本文關鍵詞：含氫苯基硅樹脂的合成及其在LED封裝材料中的應用

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【摘要】：LED燈具有壽命長、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點,所以它正逐漸替代傳統(tǒng)照明燈源走進千家萬戶,而封裝材料是LED燈的必要組件之一,它對LED燈的正常、持久工作起著至關重要的作用。LED有機硅封裝材料一般是在絡合鉑催化劑的作用下,通過加成反應高溫固化成型而制備的。因此本文先合成了交聯(lián)劑含氫苯基硅樹脂(HPSR)和基礎膠乙烯基硅油(VPS),并分別對其進行結構表征與性能測試,優(yōu)化了其合成工藝。最后將所制的HPSR和VPS按一定比例混合,在絡合鉑催化作用下高溫固化制得透明的LED封裝材料,并對其原料進行篩選,對其性能和外貌進行研究,具體研究工作如下：(1)通過水解縮聚法,以苯基三乙氧基硅烷(PTES)、二甲基二乙氧基硅烷(DMES)、四甲基環(huán)四硅氧烷(D4H)和八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)為主要原料,六甲基二硅氧烷(MM)和四甲基二硅氧烷(D2H)為封頭劑,甲苯和乙醇為溶劑,固體酸為催化劑,在68～72℃溫度下進行水解縮聚反應,最后過濾、靜置。將溶劑層在130～150℃下減壓蒸餾即得含氫苯基硅樹脂(HPSR)。用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和核磁共振氫譜(1H-NMR)對其進行結構表征,用熱重分析儀(TGA)對其耐熱性進行測試,同時采用旋轉黏度儀、阿貝折光儀和紫外-可見分光光譜儀分別對其黏度、折射率和透光率進行測定,并考察了催化劑的種類和用量、乙醇用量、聚合反應時間和苯基含量(苯基與硅原子上所有甲基、苯基側基之比)對HPSR性能的影響。結果表明：所制HPSR具有理想的分子結構和耐熱性,在170℃下失重率僅為1.67%,且在反應過程中,當催化劑為占總單體(PTES+DMES+D4H+D4+MM+D2H)質量1.5-2%的固體酸,反應單體與無水乙醇質量比MR:ME=3,聚合反應時間為4h,苯基含量為40%時,HPSR為無色透明液體,其產率為91%,黏度為27mPa·s,折射率為1.4854,透光率為98%。(2)以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D4Vi)和四甲基二乙烯基二硅氧烷(D2Vi)為原料,占單體質量0.08%的四甲基氫氧化銨(THMA)為催化劑,在一定溫度下進行本體聚合反應規(guī)定時間,然后升溫至130～150℃將催化劑分解除去,并減壓脫低沸,即得無色透明黏稠液體乙烯基硅油(VPS),用FT-IR和1H-NMR對其進行了結構表征,同時采用凝膠滲透色譜儀(GPC)、旋轉黏度儀和阿貝折光儀分別對其實際平均相對分子質量、黏度和折射率進行了測定,考察了反應溫度、反應時間、平均相對分子質量和分子結構對VPS性能的影響。結果表明：所得產物VPS具有理想的分子結構,且合成VPS的最佳反應條件是反應溫度為110℃,反應時間為5h,選用側基和端基都含有乙烯基活性基團的VPS更為適合。(3)以所制的HPSR為交聯(lián)劑,VPS為基礎膠,白炭黑和鈦白粉為填料,劑量的絡合鉑和乙炔基環(huán)己醇分別為催化劑和鉑抑制劑,在160℃的溫度下持續(xù)反應10-15min,即得透明的LED封裝材料。采用TGA和紫外-可見分光光譜儀分別對封裝材料的耐熱穩(wěn)定性能和透光率進行了測定,通過研究HPSR中Si-H鍵的含量和D鏈節(jié)的含量,以及VPS中Si-Vi的含量和VPS的黏度對LED封裝材料性能和外觀的影響,對原料HPSR和VPS進行了篩選,并且對LED封裝材料合成過程中HPSR與VPS的比例(nsi-H:nsi-vi),以及催化劑的用量進行了優(yōu)化,最后用場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)和靜態(tài)接觸角(CA)分別對LED封裝材料的微觀外貌和抗水性進行研究。結果表明：所制最終產物LED封裝材料具有優(yōu)異的耐熱穩(wěn)定性能,當波長大于800nm時其透光率大于90%,選用Si-H鍵含量為5mmol/g、MD：MR比值(即D4與反應單體的質量比)為10%的HPSR, Si-Vi鍵的含量為0.4843mmol/g、黏度為8900mPa·s的VPS, nsi-H:nsi-vi為1.2～1.3,絡合鉑催化劑的用量為15ppm時,LED封裝材料的外觀狀態(tài)為無色透明的均勻膠條,拉伸強度為3.17MPa,斷裂伸長率為367%,邵氏A硬度為44。
【關鍵詞】：含氫苯基硅樹脂 乙烯基硅油 耐高溫 力學性能 LED封裝材料
【學位授予單位】：陜西科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ324.21;TM923.34
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 符號說明9-13
• 1 文獻綜述13-28
• 1.1 引言13-14
• 1.2 有機硅樹脂14-20
• 1.2.1 有機硅樹脂結構與性能的關系14-15
• 1.2.2 有機硅樹脂的分類15-16
• 1.2.3 有機硅樹脂的合成16-17
• 1.2.4 有機硅樹脂的應用17-20
• 1.3 LED封裝材料的種類20-23
• 1.3.1 環(huán)氧樹脂封裝材料21
• 1.3.2 有機硅改性環(huán)氧樹脂封裝材料21-22
• 1.3.3 有機硅封裝材料22-23
• 1.4 LED封裝用液體硅橡膠組分23-25
• 1.4.1 基礎聚合物24
• 1.4.2 交聯(lián)劑24
• 1.4.3 催化劑24
• 1.4.4 補強填料24-25
• 1.5 LED封裝材料的研究進展25-26
• 1.5.1 國外LED封裝材料的研究進展25-26
• 1.5.2 國內LED封裝材料的研究進展26
• 1.6 課題的提出背景及主要研究內容26-28
• 2 含氫苯基硅樹脂的合成、表征與性能研究28-40
• 2.1 引言28
• 2.2 實驗部分28-33
• 2.2.1 實驗原料與實驗儀器28-29
• 2.2.2 HPSR的合成29-31
• 2.2.3 HPSR的結構表征與物化性能測試31-33
• 2.3 結果與討論33-39
• 2.3.1 HPSR的物化常數(shù)33
• 2.3.2 HPSR的紅外表征33
• 2.3.3 HPSR的核磁表征33-34
• 2.3.4 HPSR的熱失重分析34-35
• 2.3.5 HPSR合成中催化劑對反應的影響35-36
• 2.3.6 乙醇用量對HPSR的影響36-37
• 2.3.7 聚合反應時間的優(yōu)化37-38
• 2.3.8 苯基含量對HPSR折射率和透光率的影響38-39
• 2.4 小結39-40
• 3 乙烯基硅油的合成、表征與性能研究40-50
• 3.1 引言40
• 3.2 實驗部分40-43
• 3.2.1 實驗原料與實驗儀器40-41
• 3.2.2 VPS的制備41-42
• 3.2.3 VPS的結構表征與物化性能測試42-43
• 3.3 結果與討論43-48
• 3.3.1 VPS的物化性能43
• 3.3.2 VPS的紅外表征43-45
• 3.3.3 VPS的核磁表征45
• 3.3.4 平均相對分子質量對VPS折射率的影響45-46
• 3.3.5 反應溫度對VPS的影響46-47
• 3.3.6 反應時間對VPS的影響47-48
• 3.3.7 乙烯基含量對VPS的影響48
• 3.4 小結48-50
• 4 加成型液體硅橡膠的制備及其性能測試50-61
• 4.1 引言50
• 4.2 實驗部分50-52
• 4.2.1 實驗原料與實驗儀器50-51
• 4.2.2 加成型液體硅橡膠的制備51
• 4.2.3 加成型液體硅橡膠的性能測定51-52
• 4.3 結果與討論52-60
• 4.3.1 封裝材料的耐熱穩(wěn)定性研究52-53
• 4.3.2 封裝材料透光率的表征53
• 4.3.3 HPSR中Si-H鍵含量對封裝材料的影響53-54
• 4.3.4 HPSR中D鏈節(jié)含量對封裝材料的影響54-55
• 4.3.5 VPS中乙烯基含量對封裝材料的影響55-56
• 4.3.6 VPS的黏度對封裝材料的影響56-57
• 4.3.7 n_(Si-H)：n_(Si-Vi)比值對封裝材料性能的影響57-58
• 4.3.8 催化劑用量的優(yōu)化58
• 4.3.9 LED封裝材料的外貌58-59
• 4.3.10 LED封裝材料的的微觀形貌研究59
• 4.3.11 LED封裝材料的抗水性研究59-60
• 4.4 小結60-61
• 5 結論與創(chuàng)新點61-63
• 5.1 結論61-62
• 5.1.1 含氫苯基硅樹脂的合成、表征與性能研究61
• 5.1.2 乙烯基硅油的合成、表征與性能研究61
• 5.1.3 加成型液體硅橡膠的制備及其性能測試61-62
• 5.2 創(chuàng)新點62-63
• 致謝63-64
• 參考文獻64-70
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文目錄70-71

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1 呂洪久;;東芝開發(fā)超耐濕性環(huán)氧封裝材料[J];化工新型材料;1983年05期

2 蔡輝;王亞平;宋曉平;丁秉鈞;;銅基封裝材料的研究進展[J];材料導報;2009年15期

3 李占利,倪俊峰,姚國鵬;層去圖象法中封裝材料配比方案實驗研究[J];機械強度;2003年03期

4 牟秋紅;李明強;;汽車電子產品及其封裝材料的現(xiàn)狀與發(fā)展方向[J];化工新型材料;2009年11期

5 甘文君,張燕;電子元氣件封裝材料的研制[J];上海工程技術大學學報;2001年02期

6 吳啟保;青雙桂;熊陶;王芳;呂維忠;羅仲寬;;封裝用有機硅材料的制備及性能研究[J];廣東化工;2009年02期

7 陳東;;日本東麗道康寧開發(fā)出兼顧耐熱性及加工性的新型硅類封裝材料[J];功能材料信息;2010年02期

8 徐桂芳;徐偉;;填料在環(huán)氧樹脂基封裝材料中的研究近況[J];材料導報;2007年07期

9 李會錄;南峰;李東輝;涂天平;;有機電致發(fā)光顯示器用框膠封裝材料的研制[J];中國膠粘劑;2010年11期

10 李娜;吳洪江;;常用封裝材料的激光封焊工藝研究[J];半導體技術;2013年03期

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1 余彬海;;半導體照明產業(yè)的發(fā)展及其對封裝材料的要求[A];電子信息材料用高聚物樹脂技術與應用交流培訓會論文集[C];2012年

2 來國橋;華西林;楊雄發(fā);;LED封裝用有機Si材料研究[A];第十二屆全國LED產業(yè)研討與學術會議論文集[C];2010年

3 李艷霞;李敏;顧軼卓;孫志杰;張佐光;;考慮封裝材料復合材料熱壓溫度場的數(shù)值模擬[A];第十五屆全國復合材料學術會議論文集（下冊）[C];2008年

4 任淪海;胡懋紅;曹普光;;新型封裝材料的研制及應用研究——塑封料離子吸附技術研究[A];第四屆理化分析經驗交流會論文集（下冊）[C];1990年

5 任淪海;胡紅;曹普光;;新型封裝材料的研制及應用研究——塑封料離子吸附技術研究[A];中國電子學會生產技術學會理化分析四屆年會論文集下冊[C];1991年

6 于燮康;;半導體封裝業(yè)的發(fā)展及封裝材料趨勢分析[A];電子信息材料用高聚物樹脂技術與應用交流培訓會論文集[C];2012年

7 楊威;李軍建;李建祥;王曉輝;;OLED封裝材料氣體滲透率測試的發(fā)展[A];第七屆中國功能材料及其應用學術會議論文集（第2分冊）[C];2010年

8 范琳;陶志強;王德生;何民輝;楊士勇;;先進封裝技術及其封裝材料[A];電子專用化學品高新技術與市場研討會論文集[C];2004年

9 張娟;章文捷;;高壓大功率部件絕緣封裝材料及工藝研究[A];電子產品防護技術研討會論文集[C];1996年

10 陶志強;王德生;李海燕;李洪深;范琳;楊士勇;;FC-BGA/CSP底層填充液體環(huán)氧封裝材料[A];2003中國電子制造技術論壇暨展會暨第七屆SMT、SMD技術研討會論文集[C];2003年

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1 錢伯章;全球封裝材料迎來大發(fā)展時代[N];中國化工報;2010年

2 于海江;封裝材料國產化降低組件成本[N];中國電力報;2014年

3 莫大康;中國封裝材料投資持續(xù)增長[N];中國電子報;2008年

4 莫大康;封裝材料：市場與技術協(xié)調發(fā)展[N];中國電子報;2008年

5 中國電子科技集團公司第43研究所 況延香;SIP/SOP對封裝材料提出更高要求[N];中國電子報;2005年

6 清華大學 楊士勇;關鍵封裝材料呈現(xiàn)快速增長態(tài)勢[N];中國電子報;2005年

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3 張林林;高性能LED封裝材料的制備和性能研究[D];上海應用技術學院;2016年

4 吳啟鵬;有機電致發(fā)光器件封裝材料氣體滲透率的質譜法測量[D];電子科技大學;2010年

5 梁軍;黑色氧化鋁陶瓷封裝材料及疊層工藝研究[D];華中科技大學;2007年

6 李樹林;OLED封裝材料氣體滲透率的測量[D];電子科技大學;2009年

7 李甜;高性能LED顯示器件封裝材料的制備及性能研究[D];復旦大學;2014年

8 王靜;封裝材料氣體滲透率的質譜法測量[D];電子科技大學;2013年

9 薛永勝;金剛石顆粒復合封裝材料的研究[D];燕山大學;2014年

10 周珂;LED用有機硅封裝材料的制備與性能研究[D];華東理工大學;2014年

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