本文關(guān)鍵詞：含氫苯基硅樹(shù)脂的合成及其在LED封裝材料中的應(yīng)用

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【摘要】：LED燈具有壽命長(zhǎng)、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),所以它正逐漸替代傳統(tǒng)照明燈源走進(jìn)千家萬(wàn)戶,而封裝材料是LED燈的必要組件之一,它對(duì)LED燈的正常、持久工作起著至關(guān)重要的作用。LED有機(jī)硅封裝材料一般是在絡(luò)合鉑催化劑的作用下,通過(guò)加成反應(yīng)高溫固化成型而制備的。因此本文先合成了交聯(lián)劑含氫苯基硅樹(shù)脂(HPSR)和基礎(chǔ)膠乙烯基硅油(VPS),并分別對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試,優(yōu)化了其合成工藝。最后將所制的HPSR和VPS按一定比例混合,在絡(luò)合鉑催化作用下高溫固化制得透明的LED封裝材料,并對(duì)其原料進(jìn)行篩選,對(duì)其性能和外貌進(jìn)行研究,具體研究工作如下：(1)通過(guò)水解縮聚法,以苯基三乙氧基硅烷(PTES)、二甲基二乙氧基硅烷(DMES)、四甲基環(huán)四硅氧烷(D4H)和八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)為主要原料,六甲基二硅氧烷(MM)和四甲基二硅氧烷(D2H)為封頭劑,甲苯和乙醇為溶劑,固體酸為催化劑,在68～72℃溫度下進(jìn)行水解縮聚反應(yīng),最后過(guò)濾、靜置。將溶劑層在130～150℃下減壓蒸餾即得含氫苯基硅樹(shù)脂(HPSR)。用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和核磁共振氫譜(1H-NMR)對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,用熱重分析儀(TGA)對(duì)其耐熱性進(jìn)行測(cè)試,同時(shí)采用旋轉(zhuǎn)黏度儀、阿貝折光儀和紫外-可見(jiàn)分光光譜儀分別對(duì)其黏度、折射率和透光率進(jìn)行測(cè)定,并考察了催化劑的種類和用量、乙醇用量、聚合反應(yīng)時(shí)間和苯基含量(苯基與硅原子上所有甲基、苯基側(cè)基之比)對(duì)HPSR性能的影響。結(jié)果表明：所制HPSR具有理想的分子結(jié)構(gòu)和耐熱性,在170℃下失重率僅為1.67%,且在反應(yīng)過(guò)程中,當(dāng)催化劑為占總單體(PTES+DMES+D4H+D4+MM+D2H)質(zhì)量1.5-2%的固體酸,反應(yīng)單體與無(wú)水乙醇質(zhì)量比MR:ME=3,聚合反應(yīng)時(shí)間為4h,苯基含量為40%時(shí),HPSR為無(wú)色透明液體,其產(chǎn)率為91%,黏度為27mPa·s,折射率為1.4854,透光率為98%。(2)以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、四乙烯基環(huán)四硅氧烷(D4Vi)和四甲基二乙烯基二硅氧烷(D2Vi)為原料,占單體質(zhì)量0.08%的四甲基氫氧化銨(THMA)為催化劑,在一定溫度下進(jìn)行本體聚合反應(yīng)規(guī)定時(shí)間,然后升溫至130～150℃將催化劑分解除去,并減壓脫低沸,即得無(wú)色透明黏稠液體乙烯基硅油(VPS),用FT-IR和1H-NMR對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,同時(shí)采用凝膠滲透色譜儀(GPC)、旋轉(zhuǎn)黏度儀和阿貝折光儀分別對(duì)其實(shí)際平均相對(duì)分子質(zhì)量、黏度和折射率進(jìn)行了測(cè)定,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、平均相對(duì)分子質(zhì)量和分子結(jié)構(gòu)對(duì)VPS性能的影響。結(jié)果表明：所得產(chǎn)物VPS具有理想的分子結(jié)構(gòu),且合成VPS的最佳反應(yīng)條件是反應(yīng)溫度為110℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,選用側(cè)基和端基都含有乙烯基活性基團(tuán)的VPS更為適合。(3)以所制的HPSR為交聯(lián)劑,VPS為基礎(chǔ)膠,白炭黑和鈦白粉為填料,劑量的絡(luò)合鉑和乙炔基環(huán)己醇分別為催化劑和鉑抑制劑,在160℃的溫度下持續(xù)反應(yīng)10-15min,即得透明的LED封裝材料。采用TGA和紫外-可見(jiàn)分光光譜儀分別對(duì)封裝材料的耐熱穩(wěn)定性能和透光率進(jìn)行了測(cè)定,通過(guò)研究HPSR中Si-H鍵的含量和D鏈節(jié)的含量,以及VPS中Si-Vi的含量和VPS的黏度對(duì)LED封裝材料性能和外觀的影響,對(duì)原料HPSR和VPS進(jìn)行了篩選,并且對(duì)LED封裝材料合成過(guò)程中HPSR與VPS的比例(nsi-H:nsi-vi),以及催化劑的用量進(jìn)行了優(yōu)化,最后用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)和靜態(tài)接觸角(CA)分別對(duì)LED封裝材料的微觀外貌和抗水性進(jìn)行研究。結(jié)果表明：所制最終產(chǎn)物L(fēng)ED封裝材料具有優(yōu)異的耐熱穩(wěn)定性能,當(dāng)波長(zhǎng)大于800nm時(shí)其透光率大于90%,選用Si-H鍵含量為5mmol/g、MD：MR比值(即D4與反應(yīng)單體的質(zhì)量比)為10%的HPSR, Si-Vi鍵的含量為0.4843mmol/g、黏度為8900mPa·s的VPS, nsi-H:nsi-vi為1.2～1.3,絡(luò)合鉑催化劑的用量為15ppm時(shí),LED封裝材料的外觀狀態(tài)為無(wú)色透明的均勻膠條,拉伸強(qiáng)度為3.17MPa,斷裂伸長(zhǎng)率為367%,邵氏A硬度為44。
【關(guān)鍵詞】：含氫苯基硅樹(shù)脂 乙烯基硅油 耐高溫 力學(xué)性能 LED封裝材料
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ324.21;TM923.34
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-9
• 符號(hào)說(shuō)明9-13
• 1 文獻(xiàn)綜述13-28
• 1.1 引言13-14
• 1.2 有機(jī)硅樹(shù)脂14-20
• 1.2.1 有機(jī)硅樹(shù)脂結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系14-15
• 1.2.2 有機(jī)硅樹(shù)脂的分類15-16
• 1.2.3 有機(jī)硅樹(shù)脂的合成16-17
• 1.2.4 有機(jī)硅樹(shù)脂的應(yīng)用17-20
• 1.3 LED封裝材料的種類20-23
• 1.3.1 環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料21
• 1.3.2 有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料21-22
• 1.3.3 有機(jī)硅封裝材料22-23
• 1.4 LED封裝用液體硅橡膠組分23-25
• 1.4.1 基礎(chǔ)聚合物24
• 1.4.2 交聯(lián)劑24
• 1.4.3 催化劑24
• 1.4.4 補(bǔ)強(qiáng)填料24-25
• 1.5 LED封裝材料的研究進(jìn)展25-26
• 1.5.1 國(guó)外LED封裝材料的研究進(jìn)展25-26
• 1.5.2 國(guó)內(nèi)LED封裝材料的研究進(jìn)展26
• 1.6 課題的提出背景及主要研究?jī)?nèi)容26-28
• 2 含氫苯基硅樹(shù)脂的合成、表征與性能研究28-40
• 2.1 引言28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分28-33
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料與實(shí)驗(yàn)儀器28-29
• 2.2.2 HPSR的合成29-31
• 2.2.3 HPSR的結(jié)構(gòu)表征與物化性能測(cè)試31-33
• 2.3 結(jié)果與討論33-39
• 2.3.1 HPSR的物化常數(shù)33
• 2.3.2 HPSR的紅外表征33
• 2.3.3 HPSR的核磁表征33-34
• 2.3.4 HPSR的熱失重分析34-35
• 2.3.5 HPSR合成中催化劑對(duì)反應(yīng)的影響35-36
• 2.3.6 乙醇用量對(duì)HPSR的影響36-37
• 2.3.7 聚合反應(yīng)時(shí)間的優(yōu)化37-38
• 2.3.8 苯基含量對(duì)HPSR折射率和透光率的影響38-39
• 2.4 小結(jié)39-40
• 3 乙烯基硅油的合成、表征與性能研究40-50
• 3.1 引言40
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分40-43
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料與實(shí)驗(yàn)儀器40-41
• 3.2.2 VPS的制備41-42
• 3.2.3 VPS的結(jié)構(gòu)表征與物化性能測(cè)試42-43
• 3.3 結(jié)果與討論43-48
• 3.3.1 VPS的物化性能43
• 3.3.2 VPS的紅外表征43-45
• 3.3.3 VPS的核磁表征45
• 3.3.4 平均相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)VPS折射率的影響45-46
• 3.3.5 反應(yīng)溫度對(duì)VPS的影響46-47
• 3.3.6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)VPS的影響47-48
• 3.3.7 乙烯基含量對(duì)VPS的影響48
• 3.4 小結(jié)48-50
• 4 加成型液體硅橡膠的制備及其性能測(cè)試50-61
• 4.1 引言50
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分50-52
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料與實(shí)驗(yàn)儀器50-51
• 4.2.2 加成型液體硅橡膠的制備51
• 4.2.3 加成型液體硅橡膠的性能測(cè)定51-52
• 4.3 結(jié)果與討論52-60
• 4.3.1 封裝材料的耐熱穩(wěn)定性研究52-53
• 4.3.2 封裝材料透光率的表征53
• 4.3.3 HPSR中Si-H鍵含量對(duì)封裝材料的影響53-54
• 4.3.4 HPSR中D鏈節(jié)含量對(duì)封裝材料的影響54-55
• 4.3.5 VPS中乙烯基含量對(duì)封裝材料的影響55-56
• 4.3.6 VPS的黏度對(duì)封裝材料的影響56-57
• 4.3.7 n_(Si-H)：n_(Si-Vi)比值對(duì)封裝材料性能的影響57-58
• 4.3.8 催化劑用量的優(yōu)化58
• 4.3.9 LED封裝材料的外貌58-59
• 4.3.10 LED封裝材料的的微觀形貌研究59
• 4.3.11 LED封裝材料的抗水性研究59-60
• 4.4 小結(jié)60-61
• 5 結(jié)論與創(chuàng)新點(diǎn)61-63
• 5.1 結(jié)論61-62
• 5.1.1 含氫苯基硅樹(shù)脂的合成、表征與性能研究61
• 5.1.2 乙烯基硅油的合成、表征與性能研究61
• 5.1.3 加成型液體硅橡膠的制備及其性能測(cè)試61-62
• 5.2 創(chuàng)新點(diǎn)62-63
• 致謝63-64
• 參考文獻(xiàn)64-70
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄70-71

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