發(fā)布時(shí)間：2017-07-27 12:33

  本文關(guān)鍵詞：四氧化三鐵微球的制備和表征

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【摘要】：四氧化三鐵是非常重要的功能材料�；谄湓谏镝t(yī)療,催化劑和微波吸收等領(lǐng)域的良好應(yīng)用前景,四氧化三鐵微球的制備和表征成為人們在納米材料領(lǐng)域內(nèi)的研究熱點(diǎn)之一�？蒲腥藛T一直試圖通過有效控制四氧化三鐵微球的形貌和結(jié)構(gòu)來改進(jìn)微球的應(yīng)用性能。本文通過不同的合成方法制備了粒徑在微米級(jí)別的四氧化三鐵空心微球,探究了反應(yīng)條件對微球形貌和物相的影響,并測量了隨之變化的電磁性質(zhì),主要內(nèi)容如下：(1) 以三聚氰胺甲醛樹脂微球?yàn)槟０?成功合成了粒徑約為2 μm的Fe3O4@MF復(fù)合微球。通過掃描電鏡、紅外光譜和熱重分析等手段探究了Fe304的包覆機(jī)理,發(fā)現(xiàn)氨基與亞鐵的配位在其中發(fā)揮了重要作用。利用X射線衍射譜和穆斯堡爾譜,研究了反應(yīng)的溫度和吸附濃度對微球物相的影響,發(fā)現(xiàn)物相純度會(huì)隨著吸附濃度的增加而提升,另外在不同反應(yīng)溫度的樣品中,60℃反應(yīng)所得樣品的物相最純。用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對微球的磁性進(jìn)行測量,分析了飽和磁化強(qiáng)度隨反應(yīng)條件的變化。(2) 通過水合肼還原、鎳離子摻入以及包覆二氧化硅等手段對Fe3O4@MF微球進(jìn)行改性。發(fā)現(xiàn)水合肼可以有效降低復(fù)合微球表面包覆層中弱磁性物質(zhì)α-FeO(OH)的含量,大幅提高樣品的飽和磁化強(qiáng)度。吸附過程中鎳離子的加入會(huì)有效的增加復(fù)合微球表面磁性物質(zhì)的包覆量,有效提高其飽和磁化強(qiáng)度,同時(shí)對物相稍有改變。二氧化硅的引入則不利于樣品飽和磁化強(qiáng)度的提高。(3) 以三氯化鐵,乙二醇和乙酸銨為原料,在無模板的條件下合成了粒徑約500 nm的四氧化三鐵微球。通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度得到了不同中空程度的微球,其中170℃反應(yīng)所得樣品為實(shí)心微球,175℃至190℃反應(yīng)所得樣品有部分中空,200℃反應(yīng)所得樣品有比較良好的中空結(jié)構(gòu),250℃時(shí)中空微球開始破裂。所得樣品純度高,結(jié)晶性好。通過X射線衍射譜的精修得到了樣品晶粒尺寸和晶格常數(shù)等信息。發(fā)現(xiàn)了晶粒尺寸隨反應(yīng)溫度提高線性增加,晶格常數(shù)隨反應(yīng)溫度上升先增大后減小的規(guī)律。通過模擬四氧化三鐵B位鐵超精細(xì)場的分布對各樣品的穆斯堡爾譜進(jìn)行了范圍擬合。發(fā)現(xiàn)B位的超精細(xì)場分布會(huì)隨著反應(yīng)溫度降低而明顯增大,同時(shí)A位和B位的面積比也會(huì)隨之逐漸變大。在四氧化三鐵B位易出現(xiàn)亞鐵空位的理論基礎(chǔ)上由A,B位的面積比計(jì)算出各樣品的鐵空位濃度,由0.023到0.122不等,且隨著反應(yīng)溫度降低而增大。分析了微球靜態(tài)磁性質(zhì)隨中空結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸和空位濃度的變化關(guān)系。通過網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀探究了空位濃度對電磁性能的影響,發(fā)現(xiàn)介電常數(shù)實(shí)部和磁導(dǎo)率虛部在2-18 GHz頻段內(nèi)隨空位濃度增加而減小的現(xiàn)象。計(jì)算了不同空位濃度樣品制備的吸波涂層的反射損耗,發(fā)現(xiàn)了反射損耗峰隨空位濃度增大向高頻移動(dòng)的規(guī)律。
【關(guān)鍵詞】：四氧化三鐵微球 非化學(xué)計(jì)量比 穆斯堡爾譜 吸波性能
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TM27
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-34
• 1.1 磁性材料概述10-14
• 1.1.1 磁性材料認(rèn)識(shí)歷史10
• 1.1.2 磁性材料的應(yīng)用10
• 1.1.3 磁性材料分類10-11
• 1.1.4 磁性材料研究現(xiàn)狀11
• 1.1.5 尖晶石型鐵氧體11-12
• 1.1.6 尖晶石型鐵氧體的磁性來源12
• 1.1.7 非化學(xué)計(jì)量比磁鐵礦12-14
• 1.2 磁性納米材料簡介14-17
• 1.2.1 磁性納米材料分類14-15
• 1.2.2 磁性納米材料的應(yīng)用15-16
• 1.2.3 磁性納米材料的制備方法16-17
• 1.3 穆斯堡爾譜簡介17-24
• 1.3.1 核能級(jí)的壽命17-18
• 1.3.2 γ射線的共振吸收18-19
• 1.3.3 穆斯堡爾譜的發(fā)現(xiàn)19-20
• 1.3.4 超精細(xì)相互作用20-24
• 1.4 Rietveld精修簡介24-28
• 1.4.1 實(shí)驗(yàn)譜的獲得24-25
• 1.4.2 Rietveld全譜擬合的數(shù)學(xué)原理25-26
• 1.4.3 峰形函數(shù)26
• 1.4.4 峰寬函數(shù)26-27
• 1.4.5 本底函數(shù)27
• 1.4.6 擇優(yōu)取向27
• 1.4.7 可變動(dòng)的精修參數(shù)27-28
• 1.5 微波吸收原理28-29
• 1.6 論文的研究內(nèi)容29
• 1.7 表征測試用到的儀器設(shè)備29-30
• 參考文獻(xiàn)30-34
• 第二章 單分散Fe_3O_4@MF復(fù)合微球的制備和表征34-50
• 2.1 引言34
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分34-36
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑34
• 2.2.2 樣品制備34-36
• 2.3 結(jié)果與討論36-47
• 2.3.1 主要的反應(yīng)過程36-37
• 2.3.2 傅里葉紅外分析37-38
• 2.3.3 亞鐵離子濃度對產(chǎn)物的影響38-44
• 2.3.4 陳化溫度對產(chǎn)物物相和磁性質(zhì)的影響44-47
• 本章小結(jié)47-48
• 參考文獻(xiàn)48-50
• 第三章 Fe_3O_4@MF復(fù)合微球的改性50-59
• 3.1 引言50
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分50-51
• 3.2.1 三聚氰胺甲醛樹脂(MF)微球的制備50
• 3.2.2 MF微球的包覆50-51
• 3.3 結(jié)果與討論51-57
• 3.3.1 微球的形貌51-52
• 3.3.2 紅外光譜分析52-53
• 3.3.3 XRD物相分析53-54
• 3.3.4 穆斯堡爾譜分析54-55
• 3.3.5 熱重分析55-56
• 3.3.6 微球的靜態(tài)磁性質(zhì)56-57
• 小結(jié)57
• 參考文獻(xiàn)57-59
• 第四章 非化學(xué)計(jì)量比Fe_(3-δ)O_4微球的制備及吸波性能59-75
• 4.1 引言59
• 4.2 樣品制備59
• 4.3 結(jié)果與討論59-73
• 4.3.1 X射線衍射譜分析60-62
• 4.3.2 穆斯堡爾譜分析62-66
• 4.3.4 樣品的形貌和微結(jié)構(gòu)66-68
• 4.3.5 樣品的室溫磁性能分析68-69
• 4.3.6 空位數(shù)對吸波性能的影響69-73
• 小結(jié)73-74
• 參考文獻(xiàn)74-75
• 第五章 總結(jié)75-77
• 致謝77-78

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前9條

1 馬千里;董相廷;王進(jìn)賢;劉桂霞;于文生;;納米四氧化三鐵的化學(xué)制備方法研究進(jìn)展[J];化工進(jìn)展;2012年03期

2 丁兆龍;李洪亮;王存國;;水浴、微波及超聲輻射3種反應(yīng)途徑制備三聚氰胺甲醛微球?qū)Ρ妊芯縖J];功能材料;2011年S3期

3 周蒞霖;況錦銘;袁金穎;;四氧化三鐵納米粒子表面接枝聚合制備磁性聚合物微球[J];化學(xué)進(jìn)展;2009年09期

4 鄧勇輝;汪長春;楊武利;胡建華;金嵐;褚軼雯;府壽寬;沈錫中;;磁性聚合物微球研究進(jìn)展[J];高分子通報(bào);2006年05期

5 徐勁峰,郭方方,徐政;六角晶系鐵氧體納米晶微波吸收劑的微結(jié)構(gòu)與磁性能[J];磁性材料及器件;2005年01期

6 葉榮昌,劉書進(jìn),高宏,楊志伊;磁流體制備技術(shù)的研究現(xiàn)狀及其存在問題[J];機(jī)械工程材料;2003年03期

7 任歡魚,劉蕾,劉勇健;磁流體的制備與性質(zhì)研究[J];中國粉體技術(shù);2003年01期

8 翁興園;磁流體技術(shù)及應(yīng)用的發(fā)展現(xiàn)狀與未來[J];磁性材料及器件;1998年06期

9 高道江,賴欣,王建華;磁性流體制備技術(shù)的現(xiàn)狀與展望[J];磁性材料及器件;1998年02期

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本文編號(hào)：581470