含N,B,P有機(jī)化合物修飾碳材料的合成及性質(zhì)研究
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更多相關(guān)文章: 碳球 有機(jī)修飾 硼氮雜環(huán) 磷酸酯 比電容
【摘要】:本文以葡萄糖為碳源,丙烯酸為功能添加劑,采用水熱法合成了大小均一表面帶有多羧基官能團(tuán)的富羧基碳球(CCS)。以富羧基碳球(CCS)為原料,通過(guò)偶聯(lián)劑1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)將乙二胺連接到碳球表面生成修飾碳球,再與2-甲;脚鹚岷蛠喠姿岫阴シ磻(yīng)合成了苯并硼氮雜戊環(huán)磷酸酯化合物修飾的功能碳球,考慮了不同反應(yīng)物用量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響,進(jìn)行反應(yīng)條件優(yōu)化,并將上述反應(yīng)中的乙二胺換成丁二胺和己二胺分別進(jìn)行上述反應(yīng),得到相應(yīng)的功能化碳球。通過(guò)元素分析選出氮含量最高的功能碳球A,并通過(guò)紅外光譜、掃描電子顯微鏡和能譜分析進(jìn)行表征。接著將功能碳球制成工作電極,以0.1 M/L的KOH溶液為電解液,操作電壓范圍為-0.25~0.35 V,進(jìn)行電化學(xué)性質(zhì)測(cè)試,結(jié)果顯示,在0.2 A·g-1的電流密度下的比電容達(dá)到86 F·g-1,相對(duì)于修飾前CCS的比電容37 F·g-1有較大的提高。以功能化碳球A為研究對(duì)象,將其分別在300℃.500℃.700℃.900℃和1100℃下進(jìn)行高溫碳化,產(chǎn)物分別命名為A-300、A-500、A-700、A-900、A-1100,通過(guò)掃描電子顯微鏡進(jìn)行表征,并研究其電化學(xué)性質(zhì),經(jīng)過(guò)對(duì)比得出結(jié)論,在900℃下碳化得到的功能碳材料性能較好,功能化碳材料A-900在0.2A·g-1的電流密度下的比電容達(dá)到149 F·g-q?紤]了KOH對(duì)碳材料活化的影響,將富羧基碳球CCS與KOH分別以3:1、2:1、1:1、1:2、1:3的質(zhì)量比混合后300℃高溫活化,得到不同形貌的碳球原料,經(jīng)偶聯(lián)劑EDC將乙二胺連接到碳球表面生成修飾碳材料,再與2-甲;脚鹚岷蛠喠姿岫阴シ磻(yīng)合成了苯并硼氮雜戊環(huán)磷酸酯化合物修飾的功能化碳材料,對(duì)應(yīng)由不同KOH質(zhì)量比(3:1、2:1、1:1、1:2、1:3)活化的碳球原料制備的功能化碳材料分別命名為B、C、D、E、F,最后將上述產(chǎn)物分別在300℃、500℃、700℃、900℃和1100℃下進(jìn)行高溫碳化,得到產(chǎn)物B-300~1100℃、C-300~1100℃、D-300~1100℃、E-300~1100℃、F-30~1100℃。分別測(cè)試各產(chǎn)物的電化學(xué)性能,其中電化學(xué)性能最好的功能碳材料C-900比電容達(dá)到299F·g-1,將其組成對(duì)稱型超級(jí)電容器,以0.1 M/L的KOH溶液為電解液,0.2A·g-1的電流密度下的比電容達(dá)到191 F·g-1,經(jīng)循環(huán)充放電500次后保持率為90.6%。
【關(guān)鍵詞】:碳球 有機(jī)修飾 硼氮雜環(huán) 磷酸酯 比電容
【學(xué)位授予單位】:遼寧大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ127.11;TM53
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-15
- 引言15-26
- 0.1 碳的概述15
- 0.2 碳球的概述15-18
- 0.2.1 碳球的合成方法16-17
- 0.2.1.1 溶劑(水)熱法16-17
- 0.2.1.2 化學(xué)氣相沉積法17
- 0.2.1.3 模板法17
- 0.2.2 碳球的功能化修飾17-18
- 0.3 超級(jí)電容器的概述18-21
- 0.3.1 超級(jí)電容器的產(chǎn)生18
- 0.3.2 超級(jí)電容器的工作原理及分類18-20
- 0.3.3 超級(jí)電容器的特點(diǎn)20-21
- 0.3.4 超級(jí)電容器的發(fā)展與現(xiàn)狀21
- 0.4 超級(jí)電容器電極材料的發(fā)展現(xiàn)狀21-23
- 0.4.1 碳基材料電極21-22
- 0.4.1.1 活性炭電極材料21-22
- 0.4.1.2 碳納米管電極材料22
- 0.4.1.3 活性炭纖維電極材料22
- 0.4.1.4 碳?xì)饽z電極材料22
- 0.4.2 金屬氧化物電極22
- 0.4.3 導(dǎo)電聚合物電極22
- 0.4.4 復(fù)合材料電極22-23
- 0.4.5 雜原子摻雜碳材料電極23
- 0.5 本文的選題意義和主要研究?jī)?nèi)容23-25
- 本文實(shí)驗(yàn)流程圖25-26
- 第1章 碳球的功能化修飾及其性質(zhì)研究26-57
- 1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器26-28
- 1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑26-27
- 1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器27-28
- 1.2 實(shí)驗(yàn)部分28-33
- 1.2.1 富羧基碳球(CCS)的合成28
- 1.2.2 苯并硼氮雜戊環(huán)磷酸酯化合物修飾的功能化碳球A的合成28-30
- 1.2.3 苯并硼氮雜戊環(huán)磷酸酯化合物修飾的功能化碳球A’的合成30-32
- 1.2.4 苯并硼氮雜戊環(huán)磷酸酯化合物修飾的功能化碳球A”的合成32-33
- 1.3 產(chǎn)物的表征與分析33-39
- 1.3.1 元素分析33-35
- 1.3.2 紅外光譜35-36
- 1.3.3 掃描電子顯微鏡測(cè)試36-37
- 1.3.4 能譜分析37-39
- 1.4 電化學(xué)性質(zhì)分析39-44
- 1.4.1 實(shí)驗(yàn)裝置39
- 1.4.2 工作電極的制備39-40
- 1.4.3 循環(huán)伏安測(cè)試40-41
- 1.4.4 恒電流充放電測(cè)試41-44
- 1.5 功能化碳球的高溫碳化及其性質(zhì)研究44-55
- 1.5.1 乙二胺修飾的功能化碳球a的碳化44-48
- 1.5.1.1 掃描電子顯微鏡測(cè)試44-45
- 1.5.1.2 循環(huán)伏安測(cè)試45-46
- 1.5.1.3 恒電流充放電測(cè)試46-48
- 1.5.2 苯并硼氮雜戊環(huán)磷酸酯化合物修飾的功能化碳球A的碳化48-53
- 1.5.2.1 掃描電子顯微鏡測(cè)試49-50
- 1.5.2.2 循環(huán)伏安測(cè)試50-51
- 1.5.2.3 恒電流充放電測(cè)試51-53
- 1.5.3 交流阻抗測(cè)試53-54
- 1.5.4 循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試54-55
- 1.6 本章小結(jié)55-57
- 第2章 碳材料的KOH刻蝕、功能化修飾及性質(zhì)研究57-85
- 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器57-59
- 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑57-58
- 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器58-59
- 2.2 實(shí)驗(yàn)部分59-61
- 2.2.1 KOH刻蝕碳材料的制備59
- 2.2.2 苯并硼氮雜戊環(huán)磷酸酯化合物修飾的功能化碳材料B、C、D、E、F的制備59-60
- 2.2.3 碳化60-61
- 2.3 電化學(xué)性質(zhì)分析61-75
- 2.3.1 循環(huán)伏安測(cè)試61-66
- 2.3.2 恒電流充放電測(cè)試66-72
- 2.3.3 交流組抗測(cè)試72-73
- 2.3.4 循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試73-75
- 2.4 功能化碳材料的表征與分析75-80
- 2.4.1 紅外光譜75-76
- 2.4.2 元素分析76
- 2.4.3 掃描電子顯微鏡76-79
- 2.4.4 能譜分析79-80
- 2.5 對(duì)稱型超級(jí)電容器的電化學(xué)研究80-83
- 2.5.1 循環(huán)伏安測(cè)試80-81
- 2.5.2 恒電流充放電測(cè)試81-82
- 2.5.3 循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試82-83
- 2.6 本章小結(jié)83-85
- 第3章 結(jié)論85-86
- 致謝86-87
- 參考文獻(xiàn)87-89
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