【摘要】：研究和發(fā)展具有較高剩磁強(qiáng)度、較大矯頑力及較大磁飽和感應(yīng)強(qiáng)度等綜合磁性能的磁性材料,是未來(lái)集高能化、微體積化和綠色節(jié)能化等特征于一體的微電子系統(tǒng)發(fā)展過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。釹鐵硼(NdFeB)稀土合金是迄今為止發(fā)現(xiàn)的綜合磁性能最高、應(yīng)用最廣泛的永磁材料,相較于AlNiCo系、FeCrCo系、永磁鐵氧體等傳統(tǒng)永磁材料,NdFeB具有高剩磁強(qiáng)度、矯頑力以及最大磁能積高且機(jī)械性能優(yōu)良、合金密度高等優(yōu)點(diǎn),因此在電子、精密設(shè)備、工程制備、交通以及航空航天等諸多領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景。然而,由于NdFeB合金中稀土元素Nd的沉積電位非常負(fù),且形成的富Nd相超強(qiáng)活性,極易被氧化。特別是在復(fù)雜的腐蝕環(huán)境中(潮濕氣氛或溶液),材料表面極易因形成不同形式的微電池而導(dǎo)致腐蝕失效,從而影響材料綜合磁和各項(xiàng)機(jī)械性能的迅速下降,大大阻礙了該材料的應(yīng)用和發(fā)展。聚焦于上述問(wèn)題,本論文主要分為兩個(gè)部分開(kāi)展了研究工作,第一部分選擇循環(huán)伏安法作為電沉積的主要形式,以純銅作為基體,制備整體呈納米結(jié)構(gòu)的永磁釹鐵硼(NdFeB)薄膜。并在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步采用循環(huán)伏安技術(shù)(CV)、電化學(xué)阻抗(Electrochemical impedance spectroscopy,EIS)以及電化學(xué)極化(Tafel)等電化學(xué)方法聯(lián)合掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)以及磁性振動(dòng)掃描(VSM)等測(cè)試技術(shù)系統(tǒng)研究了該薄膜的電化學(xué)性能、磁性能與表面形貌及材料織構(gòu)之間的內(nèi)在聯(lián)系及機(jī)理。第二部分對(duì)通過(guò)工藝優(yōu)化后制備的NdFeB薄膜在3.5wt.%NaCl腐蝕介質(zhì)中的腐蝕行為進(jìn)行了研究,并通過(guò)電化學(xué)噪聲(ElectrochemicalNoise,EN)深入探討了其腐蝕演變過(guò)程及腐蝕機(jī)理,得出如下結(jié)論:1、結(jié)合NdFeB永磁薄膜的制備工藝條件,選擇并設(shè)計(jì)四因素四水平正交試驗(yàn),對(duì)各項(xiàng)工藝參數(shù)進(jìn)行初篩,并在此基礎(chǔ)上,對(duì)可行性較高的工藝組別的部分主要參數(shù)進(jìn)行單因素優(yōu)化,得出基礎(chǔ)工藝參數(shù):主鹽NdCl3濃度為12g/L,FeCl2濃度為40g/L,H3B03濃度36g/L,兩種配位劑甘氨酸和氯化銨濃度均為30g/L,十二烷基硫酸鈉O.1g/L,抗壞血酸1.2g/L,pH值2.5,溫度25攝氏度,掃描8圈,電位窗口區(qū)間為-0.9VscE～-1.6VscE,掃描速度20mV/s。2、對(duì)優(yōu)化后工藝條件下制備的NdFeB薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌、磁性能以及電化性能進(jìn)行系統(tǒng)研究后表明:通過(guò)循環(huán)伏安法電沉積制備出的NdFeB薄膜整體基本呈納米結(jié)構(gòu),材料表面光滑,表面致密度高,在較高的陰極過(guò)電勢(shì)條件下,薄膜遵循擴(kuò)散控制下的3D瞬時(shí)“成核/生長(zhǎng)”機(jī)制。3、研究了納米結(jié)構(gòu)NdFeB薄膜在中性3.5 wt.%NaCl溶液中的腐蝕電化學(xué)行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn):(1)其極化曲線腐蝕電位正移了約200mV,相較文獻(xiàn)報(bào)道的燒結(jié)法制備的同類型材料耐蝕性能有一定的提高。(2)其電化學(xué)阻抗譜變化規(guī)律表明,隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng),Nyquist圖上的容抗弧半徑呈收縮趨勢(shì),Rp和Rt在數(shù)值上也有所下降,表明腐蝕性陰離子Cl-對(duì)材料的侵蝕程度較嚴(yán)重。同時(shí)含Nd相的快速溶解也使得材料整體的失效速度呈自加速變化。(3)通過(guò)小波分析技術(shù)探討了 NdFeB薄膜3.5wt.%NaCl腐蝕介質(zhì)中不同浸泡時(shí)間下的能量分布狀態(tài)可知,D1至D8晶胞所占能量的比例可以較好的解釋腐蝕初期點(diǎn)蝕以及隨后發(fā)生晶間腐蝕的演變過(guò)程。
【圖文】：

邐寧夏大學(xué)碩士學(xué)位論文逡逑前應(yīng)用最為廣泛的磁性材料［ｍ８］。圖１－１所示分別為硬磁材料和軟磁材料的磁滯回線。逡逑Ｉｆ．．．．．．邐，逡逑Ｕ逡逑＊邐邐…逡逑（ａ）硬磁材料邐（ｂ）軟磁材料逡逑圖１－１兩種不同材料的磁滯回線逡逑Ｆｉｇ．１－１邋Ｔｗｏ邋ｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓ邋ｌｏｏｐｓ邋ｏｆ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｍａｔｅｒｉａｌｓ逡逑１．４．１硬磁材料的分類逡逑硬磁材料的分類按照其組成和結(jié)構(gòu)來(lái)說(shuō)大致可以分為四類：逡逑？邐ＡｌＮｉＣｏ系永磁合金逡逑ＡｌＮｉＣｏ系永磁合金又稱之為ＡＩＮｉ合金，也可稱為阿爾尼科合金，這類合金以Ａｌ、Ｎｉ、Ｆｅ逡逑為基本磁性元素，并根據(jù)不同的功能性要求摻雜Ｃｕ、Ｃｏ、Ｔｉ等微量元素。其主要制備方法分為逡逑鍛造法和粉末燒結(jié)兩種。這種合金穩(wěn)定性好、磁性較強(qiáng)，主要應(yīng)用在儀表制作、磁力機(jī)械等領(lǐng)域。逡逑？邐ＦｅＣｒＣｏ系永磁合金逡逑ＦｅＣｒＣｏ系永磁合金屬于時(shí)效硬化型硬磁合金，其主要成為一般為２０％？３３％鉻、３％？２５％逡逑鈷、３％鉬或０．７％？１．０％掛，其機(jī)械性能較好同時(shí)加工性較強(qiáng)，通�？梢酝ㄟ^(guò)冷熱塑性變形以及逡逑熱處理等方法提升材料綜合磁性能。逡逑？邐永磁鐵氧體逡逑永磁鐵氧體主要包括鍶鐵氧體和鋇鐵氧體，其矯頑力處于ＡｌＮｉＣｏ系合金和ＦｅＣｒＣｏ系合金逡逑之間。該類合金具有密度小、穩(wěn)定性好以及磁晶異向系數(shù)大的特點(diǎn)

Ｆｉｇ．邋１－２邋Ｓｉｎｇｌｅ邋ｃｅｌｌ邋ｃｒｙｓｔａｌ邋ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ邋ｏｆ邋ＮｃｂＦｅｉ４Ｂ邋ｃｏｍｐｏｕｎｄ逡逑ＮｄＦｅＢ永磁材料為典型的多相織構(gòu)，其主硬磁相為Ｎｄ２Ｆｅｌ４Ｂ，同時(shí)含有獨(dú)立的富Ｎｄ相及逡逑富８相《其單胞結(jié)構(gòu)如圖１－２所示，主相Ｎｄ２Ｆｅｉ４Ｂ為唯一的含磁相，呈四方單胞結(jié)構(gòu)。其在整逡逑體材料中的體積分?jǐn)?shù)決定了邋ＮｄＦｅＢ的最大磁能積�？臻g群由四個(gè)分子構(gòu)成，其中包含６８?jìng)�(gè)原子，逡逑６個(gè)電子層。因而每個(gè)電子層都可視為富含三個(gè)相的電子層，，Ｎｄ、Ｂ原子分布在第一和第四層，逡逑Ｆｅ原子分布在其余電子層并呈六角或三角排布［４５］。逡逑１．４．２邋ＮｄＦｅＢ稀土永磁薄膜的制備逡逑釹鐵硼永磁體問(wèn)世于上世紀(jì)八十年代。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于釹鐵硼薄膜材料的制備多采用物理方逡逑法，最主要為磁控濺射法［２５＿２６］。而磁控濺射法又主要包括直流濺射法和射頻濺射法，除此之外還逡逑有真空派射法、離子束溉射法、分子束外延法和脈沖激光沉淀法等Ｐ７－３１］。迄今為止，己有不少研逡逑－５－逡逑
【學(xué)位授予單位】：寧夏大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TM273

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2563573