【摘要】：本文主要研究以溶膠凝膠結(jié)合靜電紡絲法所制備的鐵氧體前驅(qū)絲在不同溫度煅燒后得到的鐵氧體納米纖維的形貌,結(jié)構(gòu)以及磁學(xué)性能的變化。靜電紡絲技術(shù)作為一種操作簡單,制備流程可控,設(shè)備要求較低的納米纖維制備技術(shù),目前已經(jīng)在纖維制備方面占據(jù)重要的地位。本研究通過對原靜電紡絲設(shè)備的改進(jìn)及調(diào)整制備出了超長連續(xù)的鐵氧體納米纖維。實驗中選取金屬硝酸鹽作為原材料,以無水乙醇(C2H5OH)或二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,檸檬酸(C6H8O7·H2O)作為溶液中金屬陽離子的絡(luò)合劑,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為增稠劑,通過合適的計量比制備出相應(yīng)的前軀體溶膠,而后通過靜電紡絲技術(shù)成功制備出Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4及Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4前驅(qū)絲。通過熱重-差示掃描分析儀(TG-DSC)對兩種前驅(qū)絲分別進(jìn)行測試,獲得適宜的煅燒溫度,經(jīng)過后續(xù)的熱處理后可以得到相應(yīng)的納米纖維;并用現(xiàn)代材料分析表征儀器,主要有X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能量色散譜儀(EDS)和振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)分別對制備的納米纖維在結(jié)構(gòu)、形貌、成分、磁學(xué)性能四個方面做系統(tǒng)的研究及對比性分析。通過TG-DSC分析發(fā)現(xiàn),溶膠凝膠結(jié)合改良的靜電紡絲裝置所制備的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4前驅(qū)絲在480℃完全分解,在210℃-480℃有兩個明顯的放熱峰存在。經(jīng)過SEM及XRD表征后發(fā)現(xiàn)在500℃,600℃下制備的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4納米纖維表現(xiàn)出良好的連續(xù)性,直徑大約200nm左右,鍛燒溫度為700℃時制備的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4納米纖維表面光滑,分散度良好,直徑均勻,直徑大約在80-120nm之間;隨著煅燒溫度的升高,Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4納米纖維連續(xù)性被破壞,顆粒感增強(qiáng),部分纖維甚至發(fā)生斷裂;但纖維的尖晶石結(jié)構(gòu)隨著粉面煅燒溫度的升高逐漸趨于完整。從VSM的測試得到,制備出的Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4納米纖維的磁滯回線明顯具有硬磁材料的特征,形狀寬泛,矯頑力較大。在500℃-900℃的溫度區(qū)間內(nèi),Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4納米纖維飽和磁化強(qiáng)度及剩余磁化強(qiáng)度隨溫度升高逐漸增大,而矯頑力則隨著溫度的升高表現(xiàn)出先增大后減小的趨勢,當(dāng)煅燒溫度為700℃時其矯頑力達(dá)到最大,值為1088.87Oe;其剩磁比在700℃以上時保持在0.56左右,是作為良好的磁記錄存儲的突出表現(xiàn)。Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4納米纖維的矯頑力則相對較小,由其磁滯回線可看出其磁性能偏向軟磁材料特性,且其飽和磁化強(qiáng)度在同種溫度下均高于Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4納米纖維。煅燒溫度為700℃時,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4納米纖維形貌較好,直徑在80-120nm范圍內(nèi),當(dāng)煅燒溫度逐漸升高時,特別是在800℃時,其纖維外貌變得粗糙,顆粒感增強(qiáng),在900℃煅燒后纖維發(fā)生斷裂且表面更加粗糙,部分纖維形貌已經(jīng)遭到破壞。Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4納米纖維在500℃-900℃有明顯的尖晶石結(jié)構(gòu)的結(jié)晶峰,說明在500℃時Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4的立方尖晶石相已經(jīng)形成,且隨著粉面煅燒溫度的升高,結(jié)晶程度越來越高,在900℃時峰型尖銳且明顯,表明此時樣品已經(jīng)具有較純的尖晶石相。在500℃-900℃煅燒后,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4納米纖維在磁學(xué)性能上面的差異表現(xiàn)出來,主要表現(xiàn)是,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4納米纖維的飽和磁化強(qiáng)度從500℃時的49.64emu/g增大到900℃時的67.63emu/g,矯頑力趨向于先增大后減小,700℃煅燒時矯頑力最大為545.81Oe。而兩種納米纖維在 500℃、600℃、700℃、800℃、900℃煅燒后,Co_(0.6)Ni_(0.3)Zn_(0.1)Fe_2O_4納米纖維的飽和磁化強(qiáng)度比Co_(0.6)Ni_(0.3)Cu_(0.1)Fe_2O_4納米纖維的飽和磁化強(qiáng)度分別增大了14.5%、7%、16%、10.7%、8%,而矯頑力則分別降低了 38%、51%、50%、46%、46.7%。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：蘭州理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TM277

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2379677