本文關(guān)鍵詞：乙二胺四乙酸系列金屬配合物的合成、熱化學(xué)性質(zhì)及鋰離子電池性能研究　出處：《聊城大學(xué)》2017年碩士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

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【摘要】：乙二胺四乙酸(簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA)是一種常見(jiàn)的絡(luò)合劑,因具有強(qiáng)烈的配位能力,常用作核酸酶、蛋白酶抑制劑、染色助劑、化妝品添加劑、血液抗凝劑、合成橡膠聚合引發(fā)劑、水處理劑等,因此,在食品加工、醫(yī)療衛(wèi)生、化工生產(chǎn)及納米材料組裝等方面?zhèn)涫荜P(guān)注。目前,這類(lèi)配合物的合成、結(jié)構(gòu)及性能表征方面已取得重大進(jìn)展。然而,對(duì)其熱化學(xué)性質(zhì)方面及新領(lǐng)域應(yīng)用方面的研究,文獻(xiàn)中少有報(bào)道。為了進(jìn)一步提升這一類(lèi)配合物在工業(yè)生產(chǎn)及新領(lǐng)域的應(yīng)用,本文從乙二胺四乙酸金屬配合物單晶結(jié)構(gòu)出發(fā),研究其熱力學(xué)方面的性質(zhì)以及熱分解乙二胺四乙酸錳金屬配合物制備MnO/N-C復(fù)合材料并研究在鋰離子電池中的應(yīng)用。研究工作主要分為以下幾個(gè)部分:1.乙二胺四乙酸系列金屬配合物的合成及結(jié)構(gòu)表征。首先,合成九種乙二胺四乙酸金屬配合物;然后,用X-射線單晶衍射儀測(cè)定配合物的結(jié)構(gòu)及組成;最后,以得到的晶體數(shù)據(jù),繪制各配合物的晶體結(jié)構(gòu)圖;從晶體結(jié)構(gòu)可以看出,該系列配合物均為含水化合物,同一主族中,隨原子序數(shù)和原子半徑增大,中心原子最大配位數(shù)逐漸增加;從晶格能的變化可以看出,由于金屬離子電荷的變化,堿土金屬的晶格能大于堿金屬系列的晶格能,同時(shí),對(duì)于同一主族而言,分子體積大的晶格能相對(duì)較小。2.乙二胺四乙酸系列金屬配合物的熱化學(xué)性質(zhì)研究。具體分為兩部分:(1)配合物摩爾熱容的測(cè)定及熱力學(xué)函數(shù)值的確定。首先,利用精密自動(dòng)絕熱熱量計(jì)測(cè)定乙二胺四乙酸系列金屬配合物在78-400 K溫度區(qū)間內(nèi)的摩爾熱容;然后,根據(jù)測(cè)定的摩爾熱容,用最小二乘法得到熱容關(guān)于溫度變化的多項(xiàng)方程,利用方程,得到相對(duì)于298.15 K時(shí)的熱力學(xué)函數(shù)值。摩爾熱容的測(cè)定結(jié)果說(shuō)明,所合成的該類(lèi)系列配合物在78-400 K溫度區(qū)間內(nèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,除乙二胺四乙酸鈣之外,同一主族中,摩爾熱容隨分子量的增加而增加,并且相關(guān)基礎(chǔ)熱力學(xué)函數(shù)值的絕對(duì)值也符合該趨勢(shì)。(2)配合物標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓的測(cè)定。首先,根據(jù)Hess定律,設(shè)計(jì)合理的熱化學(xué)循環(huán),選定合適的量熱溶劑;然后,利用等溫環(huán)境溶解-反應(yīng)熱量計(jì)測(cè)定熱化學(xué)反應(yīng)中各物質(zhì)的溶解焓,根據(jù)溶解焓計(jì)算出熱化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)焓;然后,根據(jù)所計(jì)算的反應(yīng)焓和已知物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓計(jì)算出目標(biāo)配合物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓;最后,利用紫外可見(jiàn)光譜驗(yàn)證熱化學(xué)反應(yīng)循環(huán)的合理性。由該系列配合物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓的測(cè)定結(jié)果看出,所合成的九種乙二胺四乙酸金屬配合物的能量較低,結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定。對(duì)于同一主族金屬元素的配合物而言,除乙二胺四乙酸銫和乙二胺四乙酸鋇之外,其他配合物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓的絕對(duì)值呈隨分子量的增大而增大的趨勢(shì)。3.熱分解乙二胺四乙酸錳金屬配合物制備MnO/N-C復(fù)合材料并研究其作為負(fù)極材料在鋰離子電池中的應(yīng)用。針對(duì)MnO負(fù)極材料循環(huán)性能較差的缺點(diǎn),通過(guò)對(duì)負(fù)極材料實(shí)現(xiàn)碳、氮共摻雜提升鋰離子電池性能。首先以溶劑揮發(fā)法制備了乙二胺四乙酸錳的單晶,通過(guò)在氬氣中煅燒前驅(qū)體的方法獲得了碳、氮共摻雜的MnO/N-C復(fù)合納米結(jié)構(gòu),進(jìn)而研究了該材料作為負(fù)極材料在鋰離子電池中的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)探討了不同的煅燒溫度對(duì)負(fù)極材料組成、形貌結(jié)構(gòu)以及鋰離子電池性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在400°C下煅燒后,負(fù)極材料表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能,在1 A g~(-1)的電流密度下,循環(huán)800圈,仍能保持874.4 mAhg~(-1)的比容量。
[Abstract]:Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) is a kind of complexing agent, with strong coordination ability, commonly used as a DNA enzyme, protease inhibitors, dyeing auxiliaries, cosmetic additives, blood anticoagulant, synthetic rubber polymerization initiator, water treatment agent, therefore, in food processing, medical and health, chemical production and assembly of nano materials other aspects of concern. At present, this kind of complexes, significant progress has been made in the characterization of structure and properties. However, the research on the application and the new field of thermochemistry aspects, the literature rarely reported. In order to further improve this kind of complexes in the fields of industrial production and application, this article from the the crystal structure of metal EDTA COMPLEXES, study the thermodynamic properties and thermal decomposition of manganese metal EDTA MnO/N-C composites were prepared and studied in lithium ion complex system The application of batteries. The main research work is divided into the following parts: synthesis and characterization of the 1. series of EDTA metal complexes. Firstly, synthesis of nine kinds of metal EDTA complexes; then, the determination of the complex structure and composition by X- ray diffractometer; finally, to get the crystal data, crystal structure drawing the complexes; from the crystal structure can be seen, the complexes are hydrated compounds, the same main group, with the atomic number and atomic radius, central atom maximum coordination number increases gradually; from the change of lattice energy can be seen, due to changes in metal ion charge, alkaline earth metal lattice can be greater than the lattice energy of alkali metal series, at the same time, for the same main group, molecular volume large lattice can relatively small.2. EDTA series metal complex thermochemical properties of objects. The specific Is divided into two parts: (1) determination and thermodynamic function values of the molar heat capacity of cooperation. Firstly, measured molar heat capacity at 78-400 K temperature range of EDTA series of metal with the use of precision automatic adiabatic heat; then, according to the molar heat capacity determination, obtained by the least square method on the temperature change of the heat capacity of a number of equations use, equation, thermodynamic functions relative to a value of 298.15 K. The testing results of the molar heat capacity, the synthesis of the complexes structure stability in the 78-400 K temperature range, in addition to four ethylenediamine calcium acetate, the same main group, molar heat capacity with the molecular weight increased, and the absolute value basic thermodynamic function values is also consistent with the trend. (2) the standard molar enthalpies of formation of complexes were determined. Firstly, according to the Hess law, the rational design of the thermochemical cycle, selected suitable quantity of heat Then, the solvent; enthalpy of dissolution of each substance in meter by thermochemical reaction isoperibol solution reaction heat, reaction enthalpy calculated thermochemical reaction according to the enthalpy of dissolution; then, calculate the standard molar enthalpy of formation target complexes according to standard molar reaction enthalpy calculation and the enthalpy of the known material; finally, the use of UV Vis spectra verify rationality of thermochemical reaction cycle. From the testing results of this series of standard molar enthalpies of formation of complexes, nine kinds of metal EDTA complexes of low energy, relatively stable structure. For the complexes of the same main group metal elements, in addition to cesium and barium ethylenediaminetetraacetic acid EDTA absolute value, standard molar enthalpy of formation of other complexes showed a trend of.3. heat increases with the molecular weight of the decomposition of EDTA manganese metal complexes preparation MnO/N-C composite material and Study on its application as anode materials in lithium ion batteries. The poor cycle performance of MnO anode materials based on anode material defects, carbon, and nitrogen Co doped to improve the performance of lithium ion battery. The first single crystal prepared by solvent evaporation method EDTA manganese, obtained by calcination method of carbon precursor in argon, nitrogen Co doped MnO/N-C composite nano structure, and studied the application of the material as anode materials in lithium ion batteries. Experimental study of different calcination temperature on the composition of anode material, morphology structure and properties of lithium ion batteries. The experimental results show that under the temperature of 400 C calcined anode the material exhibits excellent cycling performance, in 1 A g~ (-1) of the current density, 800 cycles, still can maintain 874.4 mAhg~ (-1) than the capacity.

【學(xué)位授予單位】：聊城大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：O641.4;TM912

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本文編號(hào)：1439110