三種單壁碳納米管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值的準(zhǔn)確測(cè)量
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更多相關(guān)文章: 單壁碳納米管 手性指認(rèn) 組分含量 長(zhǎng)度 準(zhǔn)確測(cè)量 水分含量
【摘要】:單壁碳納米管(SWCNTs)因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)性能廣泛應(yīng)用在材料工程、場(chǎng)效應(yīng)晶體管、生物醫(yī)藥和電子器件等方面。對(duì)SWCNTs特性量值的深入研究,有助于有效推動(dòng)SWCNTs在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。隨著SWCNTs由基礎(chǔ)研究向應(yīng)用型研究發(fā)展,對(duì)SWCNTs的各特性量值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確測(cè)量的重要性日益凸顯。SWCNTs種類繁多,由于不同手性指數(shù)的SWCNTs性能不同,故一般通過(guò)手性指數(shù)對(duì)其進(jìn)行分類。同時(shí),SWCNTs的長(zhǎng)度和各組分含量的不同,也會(huì)對(duì)其性能產(chǎn)生不同的影響。本文主要針對(duì)SWCNTs手性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),組分含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)量以及水分含量不同對(duì)SWCNTs結(jié)構(gòu)和性能的影響四個(gè)方面進(jìn)行研究。1.針對(duì)SWCNTs手性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制中手性指數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量問(wèn)題進(jìn)行了研究。SWCNTs常用的手性測(cè)量方法有熒光光譜法和紫外-可見(jiàn)-近紅外吸收光譜法,為保證手性指數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量,用于SWCNTs手性指認(rèn)的設(shè)備必須經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)。紫外-可見(jiàn)-近紅外吸收光譜儀已經(jīng)建立了校準(zhǔn)規(guī)范,而近紅外熒光光譜儀尚未建立相關(guān)的校準(zhǔn)規(guī)范,故論文中針對(duì)用于手性指認(rèn)的近紅外熒光光譜儀,建立了其校準(zhǔn)程序。手性指數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量,還需要準(zhǔn)確的測(cè)量方法,單一的測(cè)量方法往往誤差較大,故而SWCNTs手性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制采用了熒光光譜法指認(rèn)與吸收光譜法驗(yàn)證相結(jié)合的方法保證SWCNTs手性指數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量。2.針對(duì)SWCNTs組分含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制,探究了SWCNTs各組分含量的準(zhǔn)確測(cè)量方法。SWCNTs各組分含量的準(zhǔn)確測(cè)量包括兩方面的內(nèi)容,測(cè)量設(shè)備的準(zhǔn)確性以及測(cè)量方法的準(zhǔn)確性。為保證測(cè)量設(shè)備的準(zhǔn)確性,采用砝碼和草酸鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)用于SWCNTs組分含量測(cè)量的熱重分析儀(TGA)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。為保證SWCNTs各組分含量的準(zhǔn)確測(cè)量,提出了一種新的數(shù)據(jù)處理方法——熱重曲線微分法對(duì)SWCNTs中水分、無(wú)定形碳、SWCNTs以及灰分的含量進(jìn)行測(cè)量。并采用拉曼光譜法測(cè)量樣品中無(wú)定形碳和SWCNTs的含量比,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析法測(cè)量SWCNTs樣品中催化劑的含量,以此驗(yàn)證熱重曲線微分法所測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.針對(duì)SWCNTs長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制,探究了SWCNTs長(zhǎng)度的準(zhǔn)確測(cè)量。為保證SWCNTs長(zhǎng)度的準(zhǔn)確測(cè)量,選用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)柵格校準(zhǔn)過(guò)的掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)其進(jìn)行測(cè)量。由于SEM圖片視野中SWCNTs長(zhǎng)度不是唯一確定的,不能對(duì)SWCNTs長(zhǎng)度進(jìn)行唯一準(zhǔn)確的定值,故采取了數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的方法,采用nanomeasure軟件盡可能多的統(tǒng)計(jì)SEM圖片視野中的SWCNTs長(zhǎng)度,采用origin軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總處理,繪制直方圖。針對(duì)SWCNTs樣品中長(zhǎng)度不唯一這一現(xiàn)實(shí)情況,建立了一種新的長(zhǎng)度表達(dá)方式,采用直方圖中峰位加減半峰寬的方法表示SWCNTs的長(zhǎng)度范圍。4.針對(duì)水分含量的不同對(duì)SWCNTs性能和結(jié)構(gòu)的影響,采用熱重分析法,拉曼光譜法等對(duì)水分在SWCNTs中的存在形式進(jìn)行了分析,著重分析了水分含量的不同對(duì)SWCNTs結(jié)構(gòu)和光譜性能的影響。
【關(guān)鍵詞】:單壁碳納米管 手性指認(rèn) 組分含量 長(zhǎng)度 準(zhǔn)確測(cè)量 水分含量
【學(xué)位授予單位】:太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TB383.1
【目錄】:
- 摘要3-5
- ABSTRACT5-10
- 符號(hào)說(shuō)明10-11
- 第一章 緒論11-25
- 1.1 單壁碳納米管(SWCNTs)介紹11-12
- 1.2 碳納米管的制備方法12-14
- 1.2.1 催化電弧放電法12
- 1.2.2 激光消融法12-13
- 1.2.3 化學(xué)氣相沉積法13-14
- 1.3 幾種表征方法對(duì)單壁碳納米管特性量值的表征14-21
- 1.3.1 單壁碳納米管特性量值介紹及其需要準(zhǔn)確測(cè)量的原因14-17
- 1.3.2 掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)單壁碳納米管長(zhǎng)度的表征17-18
- 1.3.3 熱重分析法(TGA)對(duì)單壁碳納米管中各組分含量的表征18-19
- 1.3.4 熒光(FL)光譜法、紫外-可見(jiàn)-近紅外(UV-Vis-NIR)吸收光譜法對(duì)單壁碳納米管手性的表征19-20
- 1.3.5 拉曼光譜法(Raman)對(duì)SWCNTs直徑及無(wú)定形碳與碳納米管含量比的表征20-21
- 1.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)介紹21-23
- 1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的特點(diǎn)22
- 1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特點(diǎn)22-23
- 1.5 本課題的研究目的、意義及研究?jī)?nèi)容23-25
- 1.5.1 本課題研究的目的、意義23
- 1.5.2 本課題的研究?jī)?nèi)容23-25
- 第二章 單壁碳納米管手性指數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量25-35
- 2.1 基于碳納米管手性指認(rèn)的近紅外熒光光譜儀的校準(zhǔn)程序25-30
- 2.1.1 熒光光譜儀測(cè)量原理26-28
- 2.1.2 熒光光譜儀的校準(zhǔn)28-30
- 2.2 單壁碳納米管手性指數(shù)的準(zhǔn)確測(cè)量30-34
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)部分32-33
- 2.2.2 兩種光譜法準(zhǔn)確指認(rèn)SWCNTs手性33-34
- 2.3 本章小結(jié)34-35
- 第三章 單壁碳納米管各組分含量的準(zhǔn)確測(cè)量35-45
- 3.1 單壁碳納米管組分含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡(jiǎn)介35-36
- 3.2 單壁碳納米管各組分含量的準(zhǔn)確測(cè)量36-39
- 3.2.1 測(cè)量設(shè)備的選取36-37
- 3.2.2 TGA設(shè)備的校準(zhǔn)37-38
- 3.2.3 SWCNTs各組分含量測(cè)量方法38-39
- 3.3 實(shí)驗(yàn)部分39-44
- 3.3.1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)39-40
- 3.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論40-44
- 3.4 本章小結(jié)44-45
- 第四章 單壁碳納米管長(zhǎng)度的準(zhǔn)確測(cè)量45-51
- 4.1 單壁碳納米管長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)簡(jiǎn)介45-46
- 4.2 SWCNTs長(zhǎng)度測(cè)量的準(zhǔn)確性46-47
- 4.2.1 測(cè)量設(shè)備的選取46
- 4.2.2 測(cè)量方法的選取46-47
- 4.3 實(shí)驗(yàn)部分47-49
- 4.3.1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)47
- 4.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論47-49
- 4.4 本章小結(jié)49-51
- 第五章 水分含量對(duì)單壁碳納米管結(jié)構(gòu)和光譜性能的影響51-59
- 5.1 實(shí)驗(yàn)部分52
- 5.2 結(jié)果與討論部分52-57
- 5.3 本章小結(jié)57-59
- 第六章 結(jié)論59-61
- 參考文獻(xiàn)61-69
- 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文69-71
- 致謝71
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