本文關(guān)鍵詞：以有序多孔薄膜為模板自組裝功能復(fù)合膜及其應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 多孔薄膜 聚苯乙烯羧基微球 雙電位階躍法 銀納米顆粒

【摘要】：以呼吸圖案法制備的蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)為模板,可以制備出具有高度有序微、納米結(jié)構(gòu)的陣列如納米粒子陣列、微篩分離膜、響應(yīng)性功能膜、微透鏡陣列、超疏水模板、細(xì)胞培養(yǎng)模板等,具有廣泛的應(yīng)用前景。納米粒子在聚合物溶液和水滴界面自組裝,最終可以形成不同的納米陣列,這種微納米陣列依據(jù)納米材料的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)不同,可以用于傳感器、催化劑、光子學(xué)和微反應(yīng)器等領(lǐng)域。本論文詳細(xì)的討論了多孔薄膜形成的幾種主要因素；成功的將PS-COOH微球填充到多孔薄膜的孔內(nèi),組成大面積的有序陣列；采用雙電位階躍法制備不同尺寸、密度的Ag納米顆粒且在多孔薄膜上的均勻分布,初步探索Ag納米顆粒的SERS增強(qiáng)效應(yīng)檢測福美雙。本論文涉及的研究工作及主要結(jié)論有：1、采用水滴模板法以兩親性嵌段物PS-b-PAA為原料、氯仿為溶劑配制成10mg/ml的溶液制備蜂窩狀有序多孔薄膜,討論了環(huán)境溫度、有機(jī)溶劑的種類以及成膜量等條件對制備蜂窩狀有序多孔薄膜孔徑及形貌的影響,研究了多孔薄膜的耐酸耐堿性能。結(jié)果表明,當(dāng)環(huán)境溫度從25℃增加到55℃,多孔薄膜的孔徑在不斷的增加,且更易產(chǎn)生開裂現(xiàn)象；當(dāng)選取笨、CS2、氯仿等有機(jī)溶劑時,由于溶劑自身的性質(zhì),通過呼吸圖案法制備多孔薄膜的表面形貌和多孔的陣列結(jié)構(gòu)存在著巨大的差異。當(dāng)有機(jī)溶劑的極性較低時,兩親性嵌段共聚物的親水段和疏水段之間的相分離不明顯,從而導(dǎo)致形成的多孔薄膜的規(guī)整性較差；當(dāng)成膜量由10u1增加到70u1時,成膜液的表面張力在逐漸較小,從而也會使形成的多孔薄膜孔徑增大。將多孔薄膜浸泡在強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液24h后,多孔薄膜的表面結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化。2、以多孔薄膜為模板,將表面帶有羧基的PS微球和PS微球分別配制成2mg/ml的水和乙醇溶液,再取一定的體積加入在多孔薄膜上,等溶劑揮發(fā)完成,組成不同形貌的結(jié)構(gòu)。由于PS-COOH微球表面帶有負(fù)電和多孔薄膜孔內(nèi)的帶有負(fù)電的羧基基團(tuán)在水溶液中電離產(chǎn)生靜電作用導(dǎo)致相互排斥,并且水的表面張力較大難于浸透到孔內(nèi)導(dǎo)致PS-COOH微球分布在孔外：而當(dāng)選取乙醇做溶劑時,羧基在醇溶液中難電離,且乙醇的表面張力小所以PS-COOH微球更易分布在孔內(nèi)；PS微球的乙醇溶液和PS-COOH微球的水溶液由于兩種作用力的共同作用,則出現(xiàn)孔內(nèi)孔外都分布的情況。研究發(fā)現(xiàn)隨著PS-COOH濃度的增加,乙醇分散的PS-COOH仍然分散在孔內(nèi),形成有序陣列。并且將IgG抗體接在自組裝的PS-COOH微球上,用于檢測抗原信號。3、為了增加多孔薄膜的導(dǎo)電性,采用多巴胺對其表面進(jìn)行修飾。以修飾后的多孔薄膜為工作電極,在三電極體系中,采用循環(huán)伏安法確定Ag+的沉積電位,然后研究形核電位、形核時間和生長時間對Ag納米顆粒形貌尺寸以分布的影響,實驗采用的硝酸銀溶度為0.5mM,低于文獻(xiàn)中采用的溶度。結(jié)果表明形核電位能夠改變顆粒的尺寸、密度及均勻性。在其他條件不變的情況下,形核電位越負(fù),Ag納米陣列的均勻性越好,顆粒的粒徑更�。恍魏藭r間越長,顆粒密度越大,當(dāng)時間增加到一定時,會造成花狀及分級結(jié)構(gòu)的出現(xiàn),；生長時間越長,Ag的密度也越來越大;這些說明了形核是一個連續(xù)形核的過程,因此延長形核時間、形核電位、生長時間,最終都將會導(dǎo)致Ag納米顆粒的密度增加。4、以濃度為10-5羅丹明6G為探針分子,研究了不同類型Ag復(fù)合多孔薄膜的拉曼增強(qiáng)效果。結(jié)果表明隨著形核時間、形核電位、生長時間的增加,制備的Ag復(fù)合多孔薄膜對羅丹明6G的增強(qiáng)效果隨之增強(qiáng),并這種SERS增強(qiáng)基底測量農(nóng)藥福美雙。
【關(guān)鍵詞】：多孔薄膜 聚苯乙烯羧基微球 雙電位階躍法 銀納米顆粒
【學(xué)位授予單位】：揚州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.2
【目錄】：

• 摘要2-4
• Abstract4-9
• 第一章 緒論9-19
• 1.1 背景9-10
• 1.2 蜂窩狀有序多孔結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理10-11
• 1.2.1 呼吸圖(Breath Figures)現(xiàn)象10
• 1.2.2 蜂窩狀有序多孔結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理10-11
• 1.3 電化學(xué)法制備Ag納米顆粒11-12
• 1.4 自組裝及其機(jī)理研究現(xiàn)狀12-13
• 1.4.1 自組裝的概念、特點以及分類12
• 1.4.2 自組裝過程中的尺度12
• 1.4.3 自組裝與納米材料制備12-13
• 1.4.4 自組裝的機(jī)理研究現(xiàn)狀13
• 1.5 多孔薄膜的功能化及其應(yīng)用13-17
• 1.5.1 膜的穩(wěn)定性改性13-14
• 1.5.2 超疏水薄膜的制備與應(yīng)用14-15
• 1.5.3 微篩分離膜的制備與應(yīng)用15
• 1.5.4 響應(yīng)性功能膜的制備與應(yīng)用15
• 1.5.5 相分離功能膜的制備與應(yīng)用15
• 1.5.6 微納米陣列的制備15-16
• 1.5.7 微透鏡陣列16
• 1.5.8 細(xì)胞培養(yǎng)模板16-17
• 1.5.9 新能源材料17
• 1.5.10 光電應(yīng)用17
• 1.5.11 傳感和催化17
• 1.6 論文選題意義和創(chuàng)新點17-18
• 1.7 論文的主要研究內(nèi)容18-19
• 第二章 靜態(tài)呼吸圖法制備蜂窩狀有序多孔薄膜19-31
• 2.1 前言19
• 2.2 實驗部分19-20
• 2.2.1 原料與精制19-20
• 2.2.2 分析與測試20
• 2.2.3 利用靜態(tài)呼吸圖法制備蜂窩狀有序多孔薄膜的過程20
• 2.3 結(jié)果與討論20-30
• 2.3.1 環(huán)境溫度對蜂窩狀有序多孔薄膜的孔形態(tài)以及孔徑的影響21-24
• 2.3.2 有機(jī)溶劑的性質(zhì)對蜂窩狀有序多孔薄膜的孔形態(tài)以及孔徑的影響24-26
• 2.3.3 成膜量對蜂窩狀有序多孔薄膜的孔形態(tài)以及孔徑的影響26-29
• 2.3.4 蜂窩狀有序多孔薄膜的酸堿穩(wěn)定性29-30
• 2.4 本章小結(jié)30-31
• 第三章 PS-COOH微球自組裝復(fù)合膜及檢測抗原信號31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 實驗部分31-33
• 3.2.1 主要原料和試劑31-32
• 3.2.2 實驗儀器及生產(chǎn)廠家32
• 3.2.3 測試儀器32
• 3.2.4 PS-COOH微球表面羧基密度的測定32
• 3.2.5 PS-COOH微球表面Zeta電位的測試32-33
• 3.2.6 單分散PS-COOH微球的分散33
• 3.2.7 PS-COOH微球在多孔薄膜上的自組裝33
• 3.3 結(jié)果與討論33-38
• 3.3.1 接觸角的測量33-34
• 3.3.2 Zeta電位的測量34
• 3.3.3 PS-COOH微球分散在乙醇和水中在多孔薄膜上的自組裝34-35
• 3.3.4 PS-COOH微球在乙醇隨著多孔薄膜孔徑的增大在其上的自組裝35-36
• 3.3.5 不同放大倍數(shù)下PS-COOH微球在多孔膜孔內(nèi)分布圖36-37
• 3.3.6 乙醇分散中隨著PS-COOH微球濃度增大,在多孔薄膜分布情況37-38
• 3.4 羧基微球上抗體的固定38-39
• 3.5 陣列結(jié)構(gòu)自組裝PS-COOH微球檢測抗原信號39-40
• 3.6 本章小結(jié)40-41
• 第四章 Ag納米粒子自組裝復(fù)合膜及SERS檢測福美雙41-54
• 4.1 前言41
• 4.2 實驗部分41-44
• 4.2.1 原料與試劑41
• 4.2.2 實驗儀器及生產(chǎn)廠家41-42
• 4.2.3 分析與測試42
• 4.2.4 以多巴胺修飾導(dǎo)電玻璃上的多孔薄膜42
• 4.2.5 Ag前軀體電解質(zhì)溶液的配制42
• 4.2.6 飽和鹽橋的制備42-43
• 4.2.7 ITO導(dǎo)電玻璃的清洗43
• 4.2.8 Ag納米顆粒薄膜的制備43-44
• 4.3 結(jié)果與討論44-52
• 4.3.1 形核電位對Ag納米顆粒形貌的影響44-47
• 4.3.2 形核時間對Ag納米順粒形貌的影響47-49
• 4.3.3 生長時間對Ag納米穎粒形貌的影響49-52
• 4.4 銀復(fù)合多孔薄膜檢測福美雙52-53
• 4.5 本章小結(jié)53-54
• 第五章 結(jié)論與展望54-56
• 5.1 結(jié)論54-55
• 5.2 展望55-56
• 參考文獻(xiàn)56-65
• 攻讀碩士期間的學(xué)術(shù)成果65-66
• 致謝66-67

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