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基于殼聚糖光敏磁性微納米粒的制備及對(duì)水體砷的處理

發(fā)布時(shí)間:2017-09-25 01:25

  本文關(guān)鍵詞:基于殼聚糖光敏磁性微納米粒的制備及對(duì)水體砷的處理


  更多相關(guān)文章: 殼聚糖 殼聚糖季銨鹽 殼聚糖季銨鹽復(fù)合微納米粒 吸附 柱效 再生


【摘要】:砷污染是一個(gè)全球性的現(xiàn)象,尤其是砷重度污染地區(qū)的水體對(duì)人體和環(huán)境帶來(lái)了多種不可修復(fù)的危害,因此水體中砷的凈化處理一直是人們關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。隨著生活水平的提高,水體砷的去除標(biāo)準(zhǔn)也日趨嚴(yán)格,因此對(duì)于除砷技術(shù)和除砷材料也提出了更高的要求,如高效、環(huán)保等。本文首先選擇了生物可降解、環(huán)境友好、價(jià)格低廉且具有良好吸附分離功能的殼聚糖作為載體材料,通過(guò)反相懸浮交聯(lián)聚合法將具有光敏效應(yīng)的Ti02以及具有磁分離功能的Fe304復(fù)合,制備出殼聚糖光敏磁性微納米粒(MTCNPs),對(duì)其形貌、粒徑大小和對(duì)砷的吸附效率進(jìn)行了研究。采用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、紅外光譜(FT-IR)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)、原子熒光光度計(jì)(AFS)對(duì)所得的材料進(jìn)行表征。結(jié)果表明,所得的MTCNPs表面粗糙,尺寸較均一且形狀較規(guī)整,對(duì)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳吸附pH值分別為7.0、5.0,最佳吸附溫度為40℃C,在0.5 h內(nèi)可達(dá)到較高吸附率。N03、5042-離子在5-50 mol/L濃度范圍內(nèi),MTCNPs對(duì)As(Ⅲ)的吸附效率為95%,而P043-降低了材料35%的吸附率,但對(duì)As(V)基本不影響,當(dāng)Ca2+、Mg2+、Fe3+三種離子的濃度在50~600 mol/L的范圍內(nèi),對(duì)As(Ⅲ)和As(V)的吸附效率分別降低了16.78%、14.38%、12.35%和39.91%、33.25%、38.46%,當(dāng)Fe3+濃度為2-25 mol/L時(shí),MTCNPs對(duì)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附效率基本維持在90%,影響很小。當(dāng)紫外光照射時(shí),MTCNPs對(duì)As(III)的吸附效率可有效增加10%-20%。吸附動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果表明殼聚糖光敏磁性微納米粒吸附As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的過(guò)程符合二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。等溫吸附研究表明其對(duì)砷的吸附行為遵循Langmuir模型。由于殼聚糖含有-NH2和-OH基團(tuán),使其難溶于水,從而限制了其應(yīng)用。季銨鹽化殼聚糖既保留了殼聚糖的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)又具有了陽(yáng)離子聚合物優(yōu)良的特性,推測(cè)對(duì)As(Ⅲ)有較好的吸附性。因此首先對(duì)殼聚糖進(jìn)行季銨鹽化改性合成殼聚糖季銨鹽,繼而采用反相懸浮交聯(lián)聚合法進(jìn)一步得到季銨鹽化殼聚糖復(fù)合微納米粒。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的綜合分析得出,取代度為64.47%的季銨鹽化殼聚糖復(fù)合微納米粒(MTHCNPs-2)可在較寬的pH范圍內(nèi)使用。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知,NO3-、S042-存在時(shí),MTHCNPs-2對(duì)As(Ⅲ)的吸附效率可達(dá)95%以上,而P043-降低了22%的吸附效率,但幾乎不影響對(duì)As(Ⅴ)的吸附,當(dāng)Ca2+、Mg2+、Fe3+存在時(shí),MTHCNPs-2對(duì)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附效率分別降低了20.87%、14.13%、38.65%和3.02%、2.78%、55.97%,在低濃度2-25 mol/L時(shí),Fe3+幾乎不影響MTHCNPs-2對(duì)砷的吸附效率。二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir模型能很好地描述MTHCNPs-2吸附As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的過(guò)程,并且在313 K時(shí)對(duì)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最大吸附容量分別為33.864 m∥g和34.614mg/g。在經(jīng)過(guò)10次吸附-解吸循環(huán)后吸附效率僅降低了7.55%,說(shuō)明該材料具有很好的可重復(fù)利用性。在前面工作的基礎(chǔ)上,我們也對(duì)材料吸附水體中的砷進(jìn)行了動(dòng)態(tài)研究。設(shè)計(jì)吸附裝置為固定玻璃柱上流式離子交換器,填充季銨鹽化殼聚糖復(fù)合微納米粒(MTHCNPs-2)為吸附材料。結(jié)果表明,MTHCNPs-2對(duì)三價(jià)砷具有很高的柱吸附效率,吸附柱體積數(shù)達(dá)到660。低濃度下5 mg/L的P043-對(duì)MTHCNPs-2吸附三價(jià)砷不產(chǎn)生影響,當(dāng)濃度高達(dá)50 mg/L時(shí),材料的吸附率降低了35%,但地下水中的P043-濃度一般都很低(≤0.2 mg/L),所以P043-的存在不會(huì)影響材料的吸附性能。當(dāng)Fe3+濃度為25 mg/L時(shí),也幾乎不影響材料的吸附性能。經(jīng)過(guò)解吸之后,材料仍有很好的吸附性能,為處理含砷的污染水降低了成本。上述研究表明,所制備的吸附材料有望應(yīng)用于小型設(shè)備和儀器,從而應(yīng)用于“點(diǎn)處理整治方案”,為水體砷的凈化處理提供一種簡(jiǎn)單有效的技術(shù)。
【關(guān)鍵詞】:殼聚糖 殼聚糖季銨鹽 殼聚糖季銨鹽復(fù)合微納米粒 吸附 柱效 再生
【學(xué)位授予單位】:揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:X52;TB383.1
【目錄】:
  • 摘要2-4
  • Abstract4-11
  • 第一章 前言11-29
  • 1.1 引言11
  • 1.2 砷元素及其化合物的來(lái)源11-12
  • 1.2.1 砷的存在形態(tài)及毒性11-12
  • 1.3 國(guó)內(nèi)外除砷技術(shù)的研究現(xiàn)狀12-14
  • 1.3.1 物理法12-13
  • 1.3.1.1 吸附法12
  • 1.3.1.2 絮凝吸附-沉淀法12
  • 1.3.1.3 膜技術(shù)12-13
  • 1.3.2 化學(xué)法13-14
  • 1.3.2.1 離子交換法13-14
  • 1.3.3 生物法14
  • 1.4 砷凈化材料的研究進(jìn)展14-17
  • 1.4.1 稀土與黏土材料15
  • 1.4.2 復(fù)合材料15
  • 1.4.3 活性材料15-16
  • 1.4.4 礦物材料16
  • 1.4.5 納米材料16-17
  • 1.5 殼聚糖基微納米粒的制備及應(yīng)用17-22
  • 1.5.1 殼聚糖的簡(jiǎn)介17
  • 1.5.2 二氧化鈦17
  • 1.5.3 磁性材料的制備17-19
  • 1.5.3.1 共沉淀法17-18
  • 1.5.3.2 水熱法18
  • 1.5.3.3 微乳液法18
  • 1.5.3.4 熱分解法18-19
  • 1.5.4 殼聚糖基復(fù)合微納米粒的制備方法19-20
  • 1.5.4.1 乳化交聯(lián)法19
  • 1.5.4.2 噴霧干燥法19
  • 1.5.4.3 包埋法19-20
  • 1.5.4.4 原位法20
  • 1.5.5 殼聚糖基復(fù)合微納米粒在水處理中的應(yīng)用20-22
  • 1.5.5.1 含金屬離子的污水處理20-21
  • 1.5.5.2 染料污水處理21
  • 1.5.5.3 其它污水處理21-22
  • 1.6 選題意義和目的22
  • 1.7 創(chuàng)新點(diǎn)22
  • 1.8 參考文獻(xiàn)22-29
  • 第二章 殼聚糖光敏磁性微納米粒的制備及其吸附砷的研究29-47
  • 2.1 引言29-30
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分30-34
  • 2.2.1 原料及試劑30-31
  • 2.2.2 儀器設(shè)備31
  • 2.2.3 Fe_3O_4的合成31-32
  • 2.2.4 殼聚糖光敏磁性微納米粒(MTCNPs)的制備32
  • 2.2.5 As(Ⅲ)與As(Ⅴ)儲(chǔ)備溶液的配制32
  • 2.2.6 As_2O_3標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定32
  • 2.2.7 殼聚糖光敏磁性微納米粒除砷效率的研究32-34
  • 2.2.7.1 初始pH影響32-33
  • 2.2.7.2 時(shí)間影響33
  • 2.2.7.3 共存離子影響33
  • 2.2.7.4 紫外光影響33
  • 2.2.7.5 吸附劑劑量影響33
  • 2.2.7.6 初始砷濃度和溫度影響33-34
  • 2.2.8 表征方法34
  • 2.3 結(jié)果與討論34-45
  • 2.3.1 Fe_3O_4的表征34-35
  • 2.3.2 微納米粒的FT-IR35-36
  • 2.3.3 MTCNPs的形貌表征36
  • 2.3.4 MTCNPs的磁性分析36-37
  • 2.3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線37
  • 2.3.6 初始pH影響37-38
  • 2.3.7 時(shí)間影響38-39
  • 2.3.8 共存離子影響39-40
  • 2.3.9 紫外光影響40-41
  • 2.3.10 吸附劑劑量影響41-42
  • 2.3.11 初始砷濃度和溫度影響42
  • 2.3.12 吸附動(dòng)力學(xué)研究42-44
  • 2.3.13 等溫吸附研究44-45
  • 2.4 小結(jié)45
  • 2.5 參考文獻(xiàn)45-47
  • 第三章 季銨鹽化殼聚糖復(fù)合微納米粒的制備及對(duì)砷的吸附性能研究47-69
  • 3.1 引言47-48
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分48-52
  • 3.2.1 原料及試劑48-49
  • 3.2.2 儀器設(shè)備49
  • 3.2.3 季銨鹽化殼聚糖(HTCC)的合成49
  • 3.2.4 季銨鹽化殼聚糖復(fù)合微納米粒的制備49-50
  • 3.2.5 As_2O_3標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定50
  • 3.2.6 季銨鹽化殼聚糖復(fù)合微納米粒除砷效率的研究50-51
  • 3.2.6.1 初始pH影響50
  • 3.2.6.2 時(shí)間影響50
  • 3.2.6.3 共存離子影響50-51
  • 3.2.6.4 吸附劑劑量影響51
  • 3.2.6.5 初始砷濃度影響51
  • 3.2.6.6 吸附劑再生實(shí)驗(yàn)51
  • 3.2.7 表征方法51-52
  • 3.3 結(jié)果與討論52-66
  • 3.3.1 季銨鹽化殼聚糖的取代度分析52
  • 3.3.2 殼聚糖及其衍生物的FT-IR52-53
  • 3.3.3 復(fù)合微納米粒的FT-IR53-54
  • 3.3.4 MTHCNPs的形貌表征54
  • 3.3.5 微納米粒的磁性分析54-55
  • 3.3.6 微納米粒在水中的分散性分析55
  • 3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線55-56
  • 3.3.8 初始pH影響56
  • 3.3.9 時(shí)間影響56-57
  • 3.3.10 共存離子影響57-59
  • 3.3.11 吸附劑劑量影響59-60
  • 3.3.12 初始砷濃度和溫度影響60-61
  • 3.3.13 吸附動(dòng)力學(xué)研究61-64
  • 3.3.14 等溫吸附研究64-65
  • 3.3.15 吸附劑的回收與重復(fù)利用65-66
  • 3.4 小結(jié)66-67
  • 3.5 參考文獻(xiàn)67-69
  • 第四章 改性殼聚糖復(fù)合微納米粒對(duì)水體砷的應(yīng)用研究69-77
  • 4.1 引言69
  • 4.2 實(shí)驗(yàn)部分69-71
  • 4.2.1 原料及試劑69-70
  • 4.2.2 儀器設(shè)備70
  • 4.2.3 As_2O_3標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定70
  • 4.2.4 改性殼聚糖復(fù)合微納米粒的柱效研究70-71
  • 4.2.4.1 柱吸附效率70
  • 4.2.4.2 共存離子影響70-71
  • 4.2.4.3 吸附劑再生研究71
  • 4.2.4.4 競(jìng)爭(zhēng)吸附再生研究71
  • 4.2.5 表征方法71
  • 4.3 結(jié)果與討論71-75
  • 4.3.1 吸附裝置示意圖71-72
  • 4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線72
  • 4.3.3 柱吸附效率72-73
  • 4.3.4 共存離子影響73-74
  • 4.3.5 吸附劑再生研究74-75
  • 4.3.6 競(jìng)爭(zhēng)吸附研究75
  • 4.4 小結(jié)75-76
  • 4.5 參考文獻(xiàn)76-77
  • 第五章 結(jié)論77-79
  • 致謝79-80
  • 攻讀學(xué)位期間發(fā)表和即將發(fā)表的文章80
  • 發(fā)明專利80-81

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6 記者 林莉君;超潤(rùn)滑實(shí)驗(yàn)速度:從蝸牛爬飆至?xí)r速90公里[N];科技日?qǐng)?bào);2013年

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6 向萌;微納米三坐標(biāo)接觸式探頭優(yōu)化設(shè)計(jì)[D];合肥工業(yè)大學(xué);2016年

7 張清清;基于殼聚糖光敏磁性微納米粒的制備及對(duì)水體砷的處理[D];揚(yáng)州大學(xué);2016年

8 王建;微納米氣泡藻水分離實(shí)驗(yàn)研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2016年

9 鄭丁杰;基于聚氨酯丙烯酸酯(PUA)的微納米轉(zhuǎn)印技術(shù)研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2016年

10 吳凱強(qiáng);基于微納米紫貽貝殼粉水產(chǎn)保鮮劑的制備及其對(duì)帶魚保鮮效果的研究[D];浙江海洋大學(xué);2016年

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本文編號(hào):914572

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