介孔氧化硅和氧化硅復合物的制備與應用
本文關(guān)鍵詞:介孔氧化硅和氧化硅復合物的制備與應用
更多相關(guān)文章: 介孔二氧化硅 磷酸鹽 pH值 硫酸鹽 碳磺基團 酯化反應 三氧化二鉍-二氧化硅復合材料 光催化
【摘要】:二氧化硅是一種無機生物材料,它在催化劑負載和藥物釋放等方面展現(xiàn)了巨大的應用前景。尤其是介孔二氧化硅材料,由于其超高比表面積、大孔容、形貌和尺寸可控的特點,近年來在生物催化和生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應用引起了廣泛的關(guān)注。因此,對于介孔二氧化硅的合成提出了更高的要求。介孔二氧化硅的合成通常是在酸性或者堿性條件下合成并且經(jīng)過較長的陳化時間來形成介孔結(jié)構(gòu),有些介孔的合成對于溫度的要求比較苛刻。這些條件都限制了簡單而快速的制備介孔二氧化硅材料。我們以較為便宜的硅酸鈉為硅源、P123為模板劑,在室溫下分別在磷酸鹽和硫酸鹽的協(xié)助作用下快速的合成了兩種介孔二氧化硅材料。并且以硅酸鈉和硝酸鉍為原料通過溶膠-凝膠作用,一步合成了光催化劑三氧化二鉍/二氧化硅復合物。具體研究內(nèi)容如下:(1)室溫條件下,使用硅酸鈉為硅源、P123為模板劑,在中性環(huán)境下通過磷酸鹽的輔助作用合成了高度有序的介孔二氧化硅材料。這種合成方法簡單而快速,介孔結(jié)構(gòu)的形成在幾分鐘內(nèi)完成。在這個過程中,磷酸氫二鈉同時起到了鹽析、橋聯(lián)和調(diào)節(jié)pH值的作用。我們研究了pH值和靜置時間對于介孔二氧化硅的有序性和形貌的影響。實驗結(jié)果表明,在pH=6.15時具有高度有序的介孔結(jié)構(gòu)和均勻的孔徑分布。在選擇合適pH值的基礎(chǔ)上,靜置24h時,介孔二氧化硅的形貌由片狀顆粒變?yōu)楦泳鶆虻那驙铑w粒。并且探討了介孔二氧化硅的形成機理。(2)在室溫條件下,以自制的高模數(shù)的硅酸鈉為硅源、P123為模板劑,在酸性條件下通過硫酸鹽的輔助作用快速合成了高度有序的介孔二氧化硅材料。并且通過浸漬法,將介孔二氧化硅分散到苯甲醇中,然后進行磺化,得到酸度較高的酸催化劑碳磺酸/二氧化硅介孔復合物。探究了不同負載量酸催化劑對于油酸和甲醇的酯化反應的催化效果。(3)以硅酸鈉和硝酸鉍為原料,通過溶膠-凝膠法一步合成了光催化劑三氧化二鉍/二氧化硅復合物。通過表征發(fā)現(xiàn),未經(jīng)水熱合成的比經(jīng)過水熱得到的光催化劑材料具有更小的顆粒尺寸和更大的能帶寬度。光催化的實驗結(jié)果表明,在紫外燈的照射下,未經(jīng)水熱得到的光催化劑對于羅丹明B和甲基橙具有更好的降解作用。同時它對于亞甲基藍也有很好的吸附作用。我們還對合成的光催化劑的降解染料的機理做了探討。
【關(guān)鍵詞】:介孔二氧化硅 磷酸鹽 pH值 硫酸鹽 碳磺基團 酯化反應 三氧化二鉍-二氧化硅復合材料 光催化
【學位授予單位】:天津工業(yè)大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O643.36;TB33
【目錄】:
- 學位論文主要創(chuàng)新點3-4
- 摘要4-5
- ABSTRACT5-9
- 第一章 前言9-27
- 1.1 引言9-10
- 1.2 介孔二氧化硅分子篩的發(fā)展現(xiàn)狀10-22
- 1.2.1 介孔二氧化硅的基本類型10-13
- 1.2.1.1 二維結(jié)構(gòu)相10-11
- 1.2.1.2 三維六方相11-12
- 1.2.1.3 立方相12-13
- 1.2.1.4 無序相13
- 1.2.2 介孔二氧化硅的制備途徑13-18
- 1.2.2.1 水熱合成14-16
- 1.2.2.2 非水合成技術(shù)16-17
- 1.2.2.3 二氧化硅介孔材料孔徑控制17-18
- 1.2.3 介孔氧化硅材料的形成機理18-20
- 1.2.3.1 液晶模板機理18-19
- 1.2.3.2 協(xié)同組裝機理19-20
- 1.2.4 介孔二氧化硅分子篩的摻雜20-22
- 1.2.4.1 鋁的摻雜21
- 1.2.4.2 硼的摻雜21-22
- 1.2.4.3 鎵和銦的摻雜22
- 1.2.4.4 過渡金屬的摻雜22
- 1.3 介孔二氧化硅材料的應用進展22-24
- 1.3.1 在催化劑及其載體領(lǐng)域的應用22-23
- 1.3.2 在生物和分離吸附領(lǐng)域的應用23
- 1.3.3 在光電領(lǐng)域的應用23-24
- 1.3.4 在電化學領(lǐng)域的應用24
- 1.4 本論文的研究內(nèi)容及意義24-27
- 第二章 實驗部分27-35
- 2.1 實驗試劑與儀器27-28
- 2.2 實驗方法28-33
- 2.2.1 磷酸鹽輔助法制備介孔二氧化硅28-29
- 2.2.2 硫酸鹽輔助法制備介孔二氧化硅29-30
- 2.2.3 光催化劑Bi_2O_3/SiO_2復合材料的制備30
- 2.2.4 酯化反應30
- 2.2.5 光催化實驗30-32
- 2.2.6 吸附實驗32-33
- 2.2.7 羥基自由基的確定和檢測33
- 2.3 分析表征方法33-35
- 2.3.1 酸堿滴定法測定酸密度33
- 2.3.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡33
- 2.3.3 透射電子顯微鏡33-34
- 2.3.4 X-射線粉末衍射34
- 2.3.5 X射線光電子能譜34
- 2.3.6 N_2吸附分析34
- 2.3.7 紫外可見吸收光譜34
- 2.3.8 紫外可見漫反射光譜34
- 2.3.9 傅里葉變換紅外光譜34-35
- 第三章 磷酸鹽輔助法快速制備有序介孔二氧化硅35-47
- 3.1 TPU-2的制備與表征分析35-39
- 3.1.1 TPU-2的制備35-36
- 3.1.2 TPU-2的表征和分析36-39
- 3.2 PH值的影響39-42
- 3.3 靜置時間的影響42-44
- 3.4 假設的介孔二氧化硅材料的形成機理44-45
- 3.5 本章小結(jié)45-47
- 第四章 硫酸鹽輔助法快速制備有序介孔二氧化硅材料及其功能化應用47-55
- 4.1 MS的制備與表征分析47-50
- 4.1.1 MS的制備47-48
- 4.1.2 MS的表征和分析48-50
- 4.2 酸催化劑HS-C/MS-X的表征分析50-53
- 4.3 酸催化劑HS-C/MS-X的催化活性53-54
- 4.4 本章小結(jié)54-55
- 第五章 光催化劑Bi_2O_3/SiO_2納米復合材料的合成及光催化性能研究55-67
- 5.1 Bi_2O_3/SiO_2材料的表征分析56-59
- 5.2 Bi_2O_3/SiO_2材料的光學性質(zhì)和帶隙能量59-60
- 5.3 Bi_2O_3/SiO_2材料的光催化活性60-62
- 5.4 光催化機理的研究62-63
- 5.5 Bi_2O_3/SiO_2-1的吸附性質(zhì)63-65
- 5.6 本章小結(jié)65-67
- 第六章 總結(jié)67-69
- 參考文獻69-79
- 攻讀碩士期間發(fā)表論文情況79-81
- 附錄81-83
- 致謝83
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