本文關(guān)鍵詞：石墨烯及其典型聚合物納米復(fù)合材料的制備方法、結(jié)構(gòu)與機(jī)理研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

網(wǎng)友hytkxy近日為您收集整理了關(guān)于石墨烯及其典型聚合物納米復(fù)合材料制備方法、結(jié)構(gòu)與機(jī)理研究的文檔，希望對(duì)您的工作和學(xué)習(xí)有所幫助。以下是文檔介紹：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)博士學(xué)位論文石墨烯及其典型聚合物納米復(fù)合材料的制備方法、結(jié)構(gòu)與機(jī)理研究作者姓名: 包晨露學(xué)科專(zhuān)業(yè): 安全科學(xué)與工程導(dǎo)師姓名:胡源教授Wilkie CA教授宋磊副教授完成時(shí)間: 二O一二年六月University ofScience and TechnologyofChinaA dissertation for doctor,S degree■I 一●J — oPreparatlOn,structure anClmechanism research ofgraphene and typical polymer-based positesAuthor’S Name: Chenlu BA0Speciality: Safety Science and EngineeringSupervisor:Prof.YuanHu Prof.CAWilkieAssoc.Prof.Lei SongFinished time: June,2012中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行研究工作所取得的成果。除已特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文中不包含任何他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果。與我一同工作的同志對(duì)本研究所做的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說(shuō)明。作者簽名:毖簽字日期:型型Ⅸ曰笪旦中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)學(xué)位論文授權(quán)使用聲明作為申請(qǐng)學(xué)位的條件之一,學(xué)位論文著作權(quán)擁有者授權(quán)中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)擁有學(xué)位論文的部分使用權(quán),即:學(xué)校有權(quán)按有關(guān)規(guī)定向國(guó)家有關(guān)部門(mén)或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱,可以將學(xué)位論文編入《中國(guó)學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》等有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索,可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。本人提交的電子文檔的內(nèi)容和紙質(zhì)論文的內(nèi)容相一致。保密的學(xué)位論文在解密后也遵守此規(guī)定。<公開(kāi)口保密( 年)儲(chǔ)簽名:包腿簽字日期:趁!盤(pán)!目笸B導(dǎo)師簽名:簽字Et期:摘要—————————————————————————————————————————————一。摘要石墨烯是由碳原子構(gòu)成的單原子厚度的二維層狀材料,具有奇異的特點(diǎn)和優(yōu)異的性能,是當(dāng)前國(guó)際研究熱點(diǎn),受到物理、化學(xué)、材料、電子、能源、生物和信息技術(shù)等領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。石墨烯可以顯著地提高聚合物的性能,石墨烯/聚合物納米復(fù)合材料(GPNC)是石墨烯最具希望的應(yīng)用之一。但是,GPNC的基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用仍然面臨著許多科學(xué)和技術(shù)問(wèn)題,其中主要包括三個(gè)方面:(1)石墨烯的高效制備方法;(2)分散性良好的GPNC規(guī)�；苽浞椒�:(3)對(duì)于GPNC性能與微結(jié)構(gòu)的內(nèi)在本質(zhì)關(guān)系的研究。本論文設(shè)計(jì)了密閉氧化法、氨。水合肼復(fù)合還原法和母粒.熔融復(fù)合法,分別用于制備氧化石墨(GO)、石墨烯和GPNC,具備簡(jiǎn)便、高效和高質(zhì)量等優(yōu)點(diǎn);母粒.熔融復(fù)合法兼顧了GPNC的良好分散性與規(guī)�；苽涞目尚行�,初步解決了GPNC的工業(yè)化生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用所面臨的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題。重點(diǎn)研究了GPNC的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性和火安全性能以及相關(guān)機(jī)理。為了研究石墨烯的片層阻隔效應(yīng)、石墨烯片層的導(dǎo)熱性以及石墨烯與聚合物基體之間的界面相互作用對(duì)GPNC結(jié)構(gòu)與性能的影響,選取了聚乳酸(PLA)、聚乙烯醇(PVA)和聚苯乙烯(PS)三種與石墨烯具有不同的界面相互作用的聚合物作為基體.基于GO、石墨烯以及不同的聚合物基體進(jìn)行對(duì)比研究,初步揭示了GPNC微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的本質(zhì)關(guān)系,闡明了石墨烯影響GPNC熱穩(wěn)定性和火安全性的機(jī)理。本論文為GPNC的基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用奠定了一定的理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),并初步開(kāi)拓了切實(shí)可行的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)路線(xiàn)。設(shè)計(jì)了密閉氧化法和氨。水合肼復(fù)合還原法,從而實(shí)現(xiàn)氧化石墨和石墨烯的高效制備。密閉氧化法是將石墨在反應(yīng)釜中與強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)的方法,包括加料、低溫處理(溫度為5℃以下,時(shí)間為1小時(shí)以上)和高溫反應(yīng)(溫度為60.160℃,時(shí)間為1小時(shí)以上)三個(gè)步驟。相比于傳統(tǒng)的Hummers法,密閉氧化法簡(jiǎn)化了制備過(guò)程,降低了制各操作和溫度控制的要求,實(shí)現(xiàn)GO的尺寸和形貌的可控性。氨.水合肼復(fù)合還原法是用氨水和水合肼對(duì)GO進(jìn)行聯(lián)合還原的方法。相比于傳統(tǒng)的水合肼還原法,氨.水合肼復(fù)合還原法制備的石墨烯還原程度高,產(chǎn)物中含氧宮能團(tuán)一一尤其是羥基一一數(shù)量少,厚度僅為0.4.0.6nm,是目前最接近理論值(O.34nm)的報(bào)道之一。設(shè)計(jì)了母粒.熔融復(fù)合法,應(yīng)用于石墨烯/PLA納米復(fù)合材料,實(shí)現(xiàn)了通過(guò)工業(yè)加工設(shè)備制備具有良好分散性的GPNC。石墨烯在PLA中形成良好的分散和層離狀態(tài),顯著地提高了材料的結(jié)晶性能、導(dǎo)電性、力學(xué)性能和火安全性能。從材料的結(jié)構(gòu)和性能的相互驗(yàn)證中,推斷出影響石墨烯/PLA納米復(fù)合材料性能摘要的機(jī)理,研究表明:(1)石墨烯在PLA中形成連通的導(dǎo)電、導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò),并存在一定的閾值;(2)石墨烯具有增強(qiáng)GPNC力學(xué)性能的作用,同時(shí)因?yàn)樽韪鬚LA分子間的相互作用而具有降低GPNC力學(xué)性能的作用,兩者的相互競(jìng)爭(zhēng)導(dǎo)致納米復(fù)合材料的力學(xué)性能在石墨烯含量為0.08%.0.2%時(shí)出現(xiàn)反復(fù)和拐點(diǎn);(3)石墨烯的高導(dǎo)熱性是降低石墨烯/PLA納米復(fù)合材料熱解溫度和點(diǎn)燃時(shí)間的主要原因;(4)石墨烯片層的片層阻隔效應(yīng)是降低石墨烯/PLA納米復(fù)合材料的熱解失重速率與熱釋放速率的主要原因。文獻(xiàn)報(bào)道認(rèn)為石墨烯(或GO)與PVA之間的氫鍵作用是導(dǎo)致納米復(fù)合材料性能增強(qiáng)的根本原因,但是這一論斷與相關(guān)文獻(xiàn)的統(tǒng)計(jì)規(guī)律相抵觸。因此,對(duì)GO/PVA和石墨烯/PVA納米復(fù)合材料的分散性、結(jié)晶、電學(xué)性能、力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性等進(jìn)行了對(duì)比研究。GO和石墨烯均顯著地提高了PVA的性能。研究表明:(1)石墨烯的分散性差于GO,但是有更好的性能增強(qiáng)效果,這與相關(guān)文獻(xiàn)一致;(2)氫鍵的作用主要是促使石墨烯或GO形成良好的分散;(3)石墨烯片層自身結(jié)構(gòu)的完整性,即石墨烯晶格結(jié)構(gòu)的完整性,.是提高石墨烯/PVA納米復(fù)合材料性能的根本原因;(4)石墨烯片層的片層阻隔效應(yīng)是提高納米復(fù)合材料熱穩(wěn)定性的主要原因,石墨烯的高導(dǎo)熱性是降低納米復(fù)合材料熱解溫度的主要原因,兩者的相互競(jìng)爭(zhēng)使石墨烯/PVA納米復(fù)合材料的熱解溫度隨著石墨烯添加量的增加而先降低后升高。為了驗(yàn)證母粒.熔融復(fù)合法通過(guò)工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備制備GPNC的可行性,以及研究過(guò)渡金屬和石墨烯在提高聚合物材料的火安全性能方面的協(xié)效作用,基于GO、石墨烯、負(fù)載二氧化鋯(Zr-Gr)和負(fù)載氫氧化鎳(Ni.Gr)的石墨烯,通過(guò)密煉機(jī)和雙螺桿擠出機(jī)制備了以PS為基體的納米復(fù)合材料。母粒中的PS防止石墨烯片層在干燥和加工過(guò)程中發(fā)生團(tuán)聚;熔融復(fù)合過(guò)程中,螺桿對(duì)PS熔體和石墨烯的剪切作用促使石墨烯片層充分層離;兩者的綜合作用使石墨烯在PS中形成良好的分散性和層離狀態(tài)。GO/PS納米復(fù)合材料的熱失重速率峰值對(duì)應(yīng)溫度最大增幅為10.8"C,石墨烯/PS的最大增幅為14.0"C,Zr-Gr/PS的最大增幅為10.5℃,Ni—G-r/PS的最大增幅為17.5℃。以上四種納米復(fù)合材料的熱釋放速率峰值最大降幅分別為23%、34%、42%和41%

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