本文關(guān)鍵詞：高嶺土雜化改性端羥基聚乳酸復(fù)合材料的制備與性能的研究

  更多相關(guān)文章： 端羥基聚乳酸 聚乙二醇 異氟爾酮二異氰酸酯 高嶺土 熔融縮聚

【摘要】：本論文主要研究了用不同聚乙二醇改性聚乳酸、異氟爾酮二異氰酸酯擴鏈端羥基聚乳酸以及聚乳酸基／高嶺土復(fù)合材料的制備與性能的研究。選用一系列聚乙--醇PEG-600、PEG-800、PEG-1000作為端羥基改性劑,分別與丙交酯在一定壓力條件下,以辛酸亞錫[Sn(Oct)2]為催化劑,采用梯度控溫法合成了PLEG-600、PLEG-800、PLEG-1000這幾種端羥基聚合物。通過凝膠滲透色譜(GPC)分析、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)分析、核磁共振(1H-NMR)分析、示差掃描量熱 (DSC)分析、X-射線衍射(XRD)分析、熱重(TGA)分析以及接觸角測試等對共聚物進行了表征。端基改性反應(yīng)的最佳工藝條件是：聚合溫度為160℃,聚合時間為8h,反應(yīng)體系壓力為0.095MPa,催化劑用量為ω(Sn(Oct)2)=0.5%,聚乙二醇用量為ω(PEG)=0.1%,制得的端羥基聚乳酸分子量最高可達(dá)23940。此外,聚乙二醇的加入起到了一定的增塑效果,有效改善了聚乳酸的脆性、親水性能以及結(jié)晶性能,提高了聚乳酸的可加工性。其中PLEG-800的親水性能最好,水在其表面的接觸角最小為69°。選用異氟爾酮二異氰酸酯作為擴鏈劑,在一定壓力條件下,以辛酸亞錫[Sn(Oct)2]為催化劑,采用梯度控溫法,對PLEG-800進行擴鏈,得到了一種含酰胺嵌段的聚乳酸。通過GPC、FT-IR、1H-NMR、XRD、TGA等上述測試手段以及掃描電鏡(SEM)分析對聚合物進行表征,擴鏈反應(yīng)的最佳工藝條件是：n(-NCO):n(-OH)=2.0:1,擴鏈溫度為160℃,擴鏈時間為25min,反應(yīng)體系壓力為0.095 MPa,催化劑用量為ω(Sn(Oct)2)=0.5%,分子量與擴鏈前相比可增大3倍以上。此外,擴鏈后聚合物的熱分解起始溫度與聚乳酸及PLEG-800相比都有所提高,說明擴鏈產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性提高了,但結(jié)晶度比PLEG-800減小,說明擴鏈后聚合物的柔韌性有所提高。用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對高嶺土進行改性,然后加入丙交酯、PEG-800熔融縮聚,最后加入異氟爾酮二異氰酸酯反應(yīng)25min,改變高嶺土的添加量,最終得到高嶺土含量為1wt%,5wt%,10wt%的聚乳酸基／高嶺土復(fù)合材料,依次標(biāo)記為PLA/K-1、PLA/K-5、PLA/K-10。通過上述測試方法對聚合物進行表征,熔融縮聚反應(yīng)的最佳工藝條件是：壓力為0.095MPa,反應(yīng)溫度為160℃,反應(yīng)時間為9h,聚乙二醇用量為ω(PEG-800)=1%,催化劑用量為ω)(Sn(Oct)2)=0.5%,高嶺土含量為ω(高嶺土)=5%, n(-NCO): n(-OH)=2.0:1。此外,高嶺土的加入對含酰胺嵌段的聚乳酸的成核作用很明顯,從而有效提高了聚乳酸基/高嶺土復(fù)合材料的結(jié)晶度。高嶺土的加入可以改善復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性,當(dāng)高嶺土含量小于5%時,聚乳酸基/高嶺土復(fù)合材料的起始熱分解溫度隨高嶺土含量的增加而升高,繼續(xù)增加高嶺土含量,聚乳酸基/高嶺土復(fù)合材料的起始熱分解溫度下降。高嶺土含量為5%時,在含酰胺嵌段的聚乳酸基體中分散均勻,無明顯界限。
【關(guān)鍵詞】：端羥基聚乳酸 聚乙二醇 異氟爾酮二異氰酸酯 高嶺土 熔融縮聚
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ323.4;TB332
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 1 緒論11-28
• 1.1 聚乳酸合成原料11-12
• 1.1.1 乳酸11-12
• 1.1.2 丙交酯12
• 1.2 聚乳酸的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)12-14
• 1.3 聚乳酸的合成14-18
• 1.3.1 直接縮聚法14-16
• 1.3.2 丙交酯開環(huán)聚合16-18
• 1.4 聚乳酸的改性18-21
• 1.4.1 物理改性18-19
• 1.4.2 化學(xué)改性19-20
• 1.4.3 復(fù)合改性20-21
• 1.5 聚乳酸的應(yīng)用21-23
• 1.5.1 醫(yī)療領(lǐng)域21-22
• 1.5.2 生態(tài)學(xué)應(yīng)用22-23
• 1.5.3 紡織業(yè)23
• 1.6 聚乳酸納米復(fù)合材料的種類23-25
• 1.6.1 PLA/硅酸鹽納米復(fù)合材料23-24
• 1.6.2 PLA/HA納米復(fù)合材料24
• 1.6.3 聚乳酸/碳納米管復(fù)合材料24-25
• 1.6.4 聚乳酸/納米二氧化硅復(fù)合材料25
• 1.7 聚乳酸納米復(fù)合材料的制備方法25-27
• 1.7.1 原位聚合法25-26
• 1.7.2 溶液插層法26
• 1.7.3 熔融插層法26-27
• 1.8 本論文研究的意義及內(nèi)容27-28
• 2 端羥基聚乳酸的合成及表征28-39
• 2.1 引言28
• 2.2 實驗部分28-30
• 2.2.1 實驗原料與試劑28
• 2.2.2 實驗儀器28-29
• 2.2.3 實驗過程29
• 2.2.4 反應(yīng)方程式29
• 2.2.5 測試與表征29-30
• 2.3 結(jié)果與討論30-37
• 2.3.1 催化劑用量對PLEG分子量的影響30
• 2.3.2 PEG含量對PLEG分子量的影響30-31
• 2.3.3 聚合溫度對PLEG分子量的影響31-32
• 2.3.4 聚合時間對PLEG分子量的影響32
• 2.3.5 FTIR譜圖分析32-33
• 2.3.6 ~1H-NMR譜圖分析33-34
• 2.3.7 DSC分析34-35
• 2.3.8 結(jié)晶度分析35-36
• 2.3.9 PLEG親水性能影響36-37
• 2.4 本章小結(jié)37-39
• 3 擴鏈改性PLEG的研究39-49
• 3.1 引言39
• 3.2 實驗部分39-41
• 3.2.1 實驗原料與試劑39
• 3.2.2 實驗儀器39-40
• 3.2.3 實驗過程40
• 3.2.4 反應(yīng)方程式40
• 3.2.5 測試與表征40-41
• 3.3 結(jié)果與討論41-48
• 3.3.1 -OH/-NCO的摩爾比對聚合物生成的影響41
• 3.3.2 擴鏈時間對產(chǎn)物分子量的影響41-42
• 3.3.3 擴鏈溫度對產(chǎn)物分子量的影響42
• 3.3.4 FTIR譜圖分析42-43
• 3.3.5 ~1H-NMR譜圖分析43-44
• 3.3.6 DSC分析44-45
• 3.3.7 結(jié)晶度分析45-46
• 3.3.8 TGA分析46-47
• 3.3.9 SEM分析47-48
• 3.4 本章小結(jié)48-49
• 4 聚乳酸基/高嶺土復(fù)合材料的制備與表征49-58
• 4.1 引言49
• 4.2 實驗部分49-51
• 4.2.1 實驗原料與試劑49
• 4.2.2 實驗儀器49-50
• 4.2.3 實驗過程50
• 4.2.4 測試與表征50-51
• 4.3 結(jié)果與討論51-57
• 4.3.1 高嶺土含量對復(fù)合材料分子量的影響51
• 4.3.2 聚合溫度對復(fù)合材料分子量的影響51-52
• 4.3.3 聚合時間對復(fù)合材料分子量的影響52
• 4.3.4 FTIR譜圖分析52-53
• 4.3.5 DSC分析53-54
• 4.3.6 TGA分析54-55
• 4.3.7 結(jié)晶度分析55-56
• 4.3.8 SEM分析56-57
• 4.4 本章小結(jié)57-58
• 5 結(jié)論與展望58-60
• 5.1 結(jié)論58-59
• 5.2 本論文的后續(xù)工作設(shè)想59-60
• 致謝60-61
• 參考文獻61-70
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄70-71

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