本文關(guān)鍵詞：二氧化硅氣凝膠微球的制備及其與聚苯乙烯懸浮聚合

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【摘要】：含介孔結(jié)構(gòu)的SiO_2氣凝膠絕熱性能優(yōu)異,但低強(qiáng)、易碎、成本高等制約其廣泛應(yīng)用;以之為基體,或?yàn)樘畛潴w,或與有機(jī)體構(gòu)成互穿網(wǎng)絡(luò)等復(fù)合結(jié)構(gòu),設(shè)計(jì)使SiO_2氣凝膠增強(qiáng)和增韌,取得了顯著進(jìn)展。本文將SiO_2氣凝膠粉體與通用塑料PS復(fù)合,設(shè)計(jì)開發(fā)氣凝膠-SiO_2/PS核殼結(jié)構(gòu)型材料;閉合微孔的EPS泡沫板隔熱性能優(yōu)、強(qiáng)度高、易加工、成本低,作為保溫材料常低溫下被廣泛應(yīng)用,因此新型材料將具有廣闊應(yīng)用前景。首先研究粒徑不等形態(tài)可控疏水性SiO_2氣凝膠球的制備。TEOS作前驅(qū)體與所配乳液不能成反相乳液,結(jié)果微量或不能成球;將硅溶膠加入乳液中攪拌分散時(shí),分散不均導(dǎo)致團(tuán)聚嚴(yán)重少量成球;持續(xù)高速攪拌造粒時(shí),低強(qiáng)凝膠球被打碎;攪拌時(shí)間過(guò)短,半凝膠態(tài)微球沉積而破碎團(tuán)聚;最終以水玻璃為硅源,在反相乳液中攪拌造粒,嚴(yán)格控制pH值、硅溶膠分散方式、攪拌速度及時(shí)間等,常壓或超臨界干燥,制備出微米級(jí)疏水性SiO_2氣凝膠球,直徑約10~20μm,分散性好,比表面積709.3 m2/g,平均孔徑11.2 nm。采用滴液成球法,以TEOS或水玻璃為硅源,在含表面活性劑的煤油中滴球時(shí),因界面張力過(guò)大,多次實(shí)驗(yàn)都以失敗告終。采用滴落法,TEOS作前驅(qū)體在自制SiO_2氣凝膠載臺(tái)上滴球時(shí),硅溶膠與載臺(tái)相親鋪展,不能成球;水玻璃作硅源,結(jié)合自凝膠或注入堿液加速凝膠,在預(yù)制載臺(tái)上滴球,常壓或超臨界干燥,制備毫米級(jí)疏水性SiO_2氣凝膠球,直徑約1~2 mm,比表面積734.4 m2/g,平均孔徑7.4 nm。二者均為典型納米介孔材料,表面枝接-CH3而疏水,1000℃內(nèi)熱穩(wěn)定性良好。其次研究懸浮聚合制備氣凝膠-SiO_2/PS珠粒及其影響因素。微米級(jí)SiO_2氣凝膠球或SiO_2氣凝膠粉作分散相,BPO作引發(fā)劑,5%PVA作懸浮劑、Ca_3(PO_4)_2作分散劑,控制引發(fā)劑及分散劑的量、攪拌速度、升溫速度、合成溫度及時(shí)間等,空氣氣氛下制備氣凝膠-SiO_2/PS珠粒。復(fù)合珠粒粒徑分布與SiO_2氣凝膠添加量成正比;復(fù)合珠粒轉(zhuǎn)化率隨攪拌速度增加先增加后降低,200 r/min最大達(dá)87.8%。
【關(guān)鍵詞】：SiO_2氣凝膠 微球 氣凝膠-SiO_2/PS復(fù)合材料 絕熱材料 核殼結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：長(zhǎng)安大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ427.26;TB332
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 緒論9-20
• 1.1 研究背景與意義9
• 1.2 核殼結(jié)構(gòu)微納米材料9-11
• 1.2.1 核殼型微納米材料研究現(xiàn)狀10
• 1.2.2 核殼型復(fù)合納米材料的形成機(jī)理10-11
• 1.3 SiO_2氣凝膠的隔熱機(jī)理及應(yīng)用11-14
• 1.3.1 SiO_2氣凝膠的隔熱機(jī)理11-13
• 1.3.2 SiO_2氣凝膠的應(yīng)用13-14
• 1.4 SiO_2氣凝膠及PS復(fù)合材料14-18
• 1.4.1 SiO_2氣凝膠復(fù)合材料15-17
• 1.4.2 PS復(fù)合材料17
• 1.4.3 氣凝膠-SiO_2/PS復(fù)合材料17-18
• 1.5 課題的研究?jī)?nèi)容和意義18-20
• 第二章 SiO_2氣凝膠微球的制備及表征20-39
• 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品、設(shè)備及表征21-22
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品21
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備21
• 2.1.3 表征方法21-22
• 2.2 反相乳液-霧化法制備微米級(jí)SiO_2氣凝膠球22-31
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)方案22-24
• 2.2.2 結(jié)合SiO_2氣凝膠樣品的微觀形貌分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果24-28
• 2.2.3 接觸角28-29
• 2.2.4 BET29-30
• 2.2.5 TG-DSC30
• 2.2.6 FT-IR30-31
• 2.3 滴落法制備毫米級(jí)SiO_2氣凝膠球31-37
• 2.3.1 滴液成球法制備SiO_2氣凝膠球?qū)嶒?yàn)方案及分析31-32
• 2.3.2 實(shí)驗(yàn)方案32-33
• 2.3.3 分析與討論33-34
• 2.3.4 宏觀形貌及粒徑分布34
• 2.3.5 微觀形貌34-35
• 2.3.6 比表面積及孔徑分布35-36
• 2.3.7 TG-DSC36-37
• 2.3.8 FT-IR37
• 2.4 本章小結(jié)37-39
• 第三章 懸浮聚合制備氣凝膠-SiO_2/PS核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合珠粒39-52
• 3.1 實(shí)驗(yàn)藥品、設(shè)備及表征39-40
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品39
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備39
• 3.1.3 表征方法39-40
• 3.2 懸浮聚合及實(shí)驗(yàn)方案40-47
• 3.2.1 懸浮聚合機(jī)理40-42
• 3.2.2 懸浮聚合的影響因素42-44
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)方案44-47
• 3.3 分析與討論47-51
• 3.3.1 SiO_2氣凝膠對(duì)復(fù)合珠粒粒徑的影響47
• 3.3.2 SiO_2氣凝膠添加量對(duì)St單體轉(zhuǎn)化率的影響47
• 3.3.3 攪拌速度對(duì)St單體轉(zhuǎn)化率的影響47-48
• 3.3.4 宏觀形貌48
• 3.3.5 微觀形貌48-49
• 3.3.6 EDS49-50
• 3.3.7 FT-IR50-51
• 3.3.8 TG-DSC51
• 3.4 本章小結(jié)51-52
• 結(jié)論52-53
• 參考文獻(xiàn)53-58
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果58-59
• 致謝59

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6 徐海s

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