熱解多元羧酸銨鹽法制備碳點(diǎn)的研究
本文關(guān)鍵詞:熱解多元羧酸銨鹽法制備碳點(diǎn)的研究
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【摘要】:作為碳納米材料家族的新成員,熒光碳點(diǎn)(CDs)引起了人們廣泛的關(guān)注。熒光CDs是一種類球型且直徑為納米級的碳基熒光納米材料,不僅表現(xiàn)出了熒光穩(wěn)定性好、耐光漂白、無光閃爍現(xiàn)象、發(fā)射波長可調(diào)控等優(yōu)良的熒光性能,還具有低毒性、生物相容性好、分子量低和粒徑小等特點(diǎn)。本論文首先將多元羧酸和有機(jī)胺通過中和反應(yīng)得到熒光羧酸銨鹽,再以羧酸銨鹽為前驅(qū)體,采用熱解法制備得到熒光CDs。具體研究內(nèi)容如下:1、以多元羧酸和有機(jī)胺為原料在水相經(jīng)中和反應(yīng)后制備得到熒光羧酸銨鹽。1)制備和表征了多種熒光羧酸銨鹽,其中包括乙二胺四乙酸-乙二銨羧酸銨鹽、檸檬酸-乙二羧酸銨鹽、乙二胺四乙酸-N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷羧酸銨鹽和檸檬酸-N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷羧酸銨鹽。我們驚奇地發(fā)現(xiàn),以上各種羧酸銨鹽在紫外光下,均可發(fā)出藍(lán)色熒光。在不同的pH值環(huán)境中有較好的穩(wěn)定性,并能夠識別三價鐵離子。2)制備了乙二酸-乙二胺羧酸銨鹽、丙二酸-乙二胺羧酸銨鹽、丁二酸-乙二胺羧酸銨鹽、戊二酸-乙二胺羧酸銨鹽、己二酸-乙二胺羧酸銨鹽、庚二酸-乙二胺羧酸銨鹽,研討了二元羧酸中亞甲基個數(shù)對羧酸銨鹽熒光性質(zhì)的影響。3)制備了蘋果酸-乙二胺羧酸銨鹽和酒石酸-乙二胺羧酸銨鹽,探討羥基個數(shù)對羧酸銨鹽熒光性質(zhì)的影響。4)通過對比醋酸-乙二胺羧酸銨鹽、丁二酸-乙二胺羧酸銨鹽、檸檬酸-乙二胺羧酸銨鹽、乙二胺四乙酸-乙二胺羧酸銨鹽,探討了羧基個數(shù)會對羧酸銨鹽的熒光性質(zhì)的影響。2.以兩種熒光羧酸銨鹽為前驅(qū)體,通過一步熱解法制備得到熒光CDs1)以乙二胺四乙酸和乙二胺合成的羧酸銨鹽為前驅(qū)體,在350℃下熱解制備熒光量子產(chǎn)率為22.5%的熒光CDs。通過透射電鏡和XRD表征,發(fā)現(xiàn)熒光CDs為平均直徑為11.5 nm的類球型非晶態(tài)顆粒,所制備的熒光CDs具有良好的熒光性質(zhì),如抗光漂白。在多種極性溶劑中有著良好的溶解性,且能選擇性識別三價鐵離子。2)以乙二胺四乙酸和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷制備的羧酸銨鹽為前驅(qū)體,采用一步熱解法制備出了熒光量子產(chǎn)率為95.0%的熒光CDs。熒光CDs的平均粒徑是31.8 nm,其表面含有大量的官能團(tuán);熒光CDs在不同pH值下酸堿復(fù)雜環(huán)境中仍能夠保持良好的熒光性能,能有效的識別Fe3+離子。同時,與羧酸銨鹽前驅(qū)體相比,熒光CDs還具有較好的抗光漂白性能。
【關(guān)鍵詞】:熒光 羧酸銨鹽 碳點(diǎn) 離子識別
【學(xué)位授予單位】:濟(jì)南大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ127.11;TB383.1
【目錄】:
- 摘要7-9
- Abstract9-11
- 第一章 緒論11-23
- 1.1 碳點(diǎn)的性質(zhì)11-14
- 1.1.1 紫外吸收11-12
- 1.1.2 熒光12
- 1.1.3 化學(xué)發(fā)光(Chemiluminescence, CL)12-13
- 1.1.4 電化學(xué)發(fā)光(Electrochemical, ECL)13-14
- 1.1.5 生物性質(zhì)14
- 1.2 碳點(diǎn)的制備方法14-17
- 1.2.1 化學(xué)消融14-15
- 1.2.2 電化學(xué)碳化15
- 1.2.3 激光燒灼15-16
- 1.2.4 微波法16
- 1.2.5 水熱/溶劑熱法16
- 1.2.6 熱解法16-17
- 1.3 熒光機(jī)理17-19
- 1.3.1 共軛π域引起的能帶隙躍遷17-18
- 1.3.2 表面缺陷18-19
- 1.4 表面鈍化和功能化19
- 1.5 碳點(diǎn)的應(yīng)用19-20
- 1.5.1 生物成像19-20
- 1.5.2 化學(xué)傳感器20
- 1.6 選題的依據(jù)及內(nèi)容20-23
- 第二章 羧酸銨鹽的制備及性能研究23-39
- 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器23-24
- 2.1.1 熒光量子產(chǎn)率(QY)的表征24
- 2.2 實(shí)驗(yàn)部分24-26
- 2.2.1 羧酸銨鹽的制備24-25
- 2.2.2 實(shí)驗(yàn)條件對熒光量子產(chǎn)率的影響25-26
- 2.3 結(jié)果與討論26-35
- 2.4 熒光羧酸銨鹽應(yīng)用離子識別的研究35-37
- 2.5 本章小結(jié)37-39
- 第三章 熒光碳點(diǎn)的制備及其性能研究39-53
- 3.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器39
- 3.2 實(shí)驗(yàn)部分39-41
- 3.2.1 EE-CDs的制備39-40
- 3.2.2 EG-CDs的制備40-41
- 3.3 結(jié)果與討論41-51
- 3.3.1 EE-CDs的表征41-46
- 3.3.2 EG-CDs的表征46-49
- 3.3.3 羧酸銨鹽和熒光碳點(diǎn)的表征對比49-51
- 3.4 本章小結(jié)51-53
- 第四章 結(jié)論與展望53-55
- 參考文獻(xiàn)55-63
- 致謝63-65
- 附錄65
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,本文編號:839384
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