本文關(guān)鍵詞：鎳釩水滑石及其碳復(fù)合材料的制備及超電容性能研究

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【摘要】：在能源危機(jī)日趨嚴(yán)重的今天,超級(jí)電容器的安全、可靠、綠色環(huán)保等特點(diǎn)促使其成為當(dāng)下熱點(diǎn)研究,電極材料是影響超級(jí)電容器電化學(xué)性能的重要組成部分。目前,超級(jí)電容器研究重點(diǎn)仍然是開發(fā)尋找比電容高,能量密度和功率密度高,導(dǎo)電性好,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的電極材料。本論文將具有優(yōu)越電化學(xué)活性的釩金屬元素引入氫氧化鎳層板成功合成了鎳釩水滑石,再將其與高導(dǎo)電性的碳材料復(fù)合,組成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的復(fù)合材料,并研究其超電容性能,具體研究工作及結(jié)論如下：1.采用共沉淀法合成一系列不同金屬比例碳酸根插層的鎳釩水滑石(NixV-LDH),結(jié)構(gòu)形貌表征結(jié)果表明,在氫氧化鎳的層板摻入釩元素組成的鎳釩水滑石,與氫氧化鎳相比,層板結(jié)構(gòu)的晶型更好,規(guī)整度更高。且隨著水滑石中鎳釩摩爾比的增大,層板逐漸變得規(guī)整�？疾炱潆娀瘜W(xué)性能發(fā)現(xiàn),釩元素的引入對(duì)氫氧化鎳的電化學(xué)性能產(chǎn)生了良好的影響,且不同釩元素?fù)诫s量的鎳釩水滑石性能有差別,隨著釩摻雜量增大,比電容逐漸增大,循環(huán)穩(wěn)定性有所下降,其中Ni/V摩爾比為2：1的鎳釩水滑石比電容最高,在1A·g~(-1)電流密度下比電容達(dá)到1096F·g~(-1),在5A·g~(-1)的電流密度下連續(xù)循環(huán)充放電500次比電電容保留率在65%以上,循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能較氫氧化鎳有了很大的提升,大電流密度下性能良好,這歸因于釩的引入促使電阻降低。2.用共沉淀法將不同量的功能化碳納米管與鎳釩水滑石復(fù)合得到一系列不同復(fù)合比例的Ni2V-LDH/CNT復(fù)合材料。碳納米管良好的導(dǎo)電性,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與鎳釩水滑石高比電容協(xié)同作用促成復(fù)合材料的良好電化學(xué)性能,隨著碳納米管加入量的增加,復(fù)合材料Ni2V-LDH/CNT比電容先增加后減小,這是因?yàn)樘技{米管貢獻(xiàn)的是雙電層電容,而水滑石貢獻(xiàn)的是法拉第贗電容,復(fù)合材料的比電容主要取決于水滑石的貢獻(xiàn),增加一定比例導(dǎo)電性好的碳材料對(duì)水滑石比電容的提升是有幫助的,但是如果過(guò)量,會(huì)因?yàn)橄鄬?duì)減小活性材料的比例而使比電容下降。三種比例復(fù)合材料中,當(dāng)Ni2V-LDH/CNT質(zhì)量比為80：3時(shí),比電容最高,循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能最好。在5A·g~(-1)電流密度下,比電容達(dá)到1125 F·g~(-1),充放電循環(huán)1000周后,比電容保持率為86%。3.用傳統(tǒng)的hummers法,通過(guò)控制氧化處理的溫度和時(shí)間得到不同氧化程度氧化乙炔黑。然后通過(guò)共沉淀法在不同氧化程度的氧化乙炔黑表面原位生長(zhǎng)鎳釩水滑石得到四種NiV-LDH/C復(fù)合材料,通過(guò)結(jié)構(gòu)形貌表征發(fā)現(xiàn)鎳釩水滑石在乙炔黑表面成功生成,氧化程度低的乙炔黑錨定生成的水滑石片更分散,且片層較大,而氧化程度高的乙炔黑錨定生成水滑石片更聚集,片層小。四種復(fù)合材料在1MKOH電解液中均表現(xiàn)出良好的電化學(xué)性能,比電容呈現(xiàn)先增加后減小的變化規(guī)律,這是因?yàn)橐胰埠谔岣吡瞬牧系膶?dǎo)電性,氧化乙炔黑的錨定作用緩解了水滑石片層易團(tuán)聚,進(jìn)一步改善電化學(xué)性能,但氧化程度太高的乙炔黑由于表面過(guò)多的含氧官能團(tuán)又會(huì)重新團(tuán)聚,其中在90℃處理1h得到的乙炔黑與鎳釩水滑石復(fù)合電化學(xué)性能最優(yōu)異,在5A·g~(-1)初始比電容達(dá)到865.46 F·g~(-1)循環(huán)1000周后比電容分別保持89%；在9A·g~(-1)初始比電容為703.94 F·g~(-1),電流密度充放電1000周電容保持70%,大電流密度條件下性能優(yōu)異,與碳納米管相比,氧化乙炔黑成本更低,對(duì)水滑石分散效果更明顯,表現(xiàn)出更優(yōu)異的性能。
【關(guān)鍵詞】：鎳釩水滑石 碳材料 超級(jí)電容器 碳納米管 乙炔黑
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB332;TM53
【目錄】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-11
• 符號(hào)說(shuō)明11-18
• 第一章 緒論18-32
• 1.1 超級(jí)電容器18-23
• 1.1.1 超級(jí)電容器簡(jiǎn)介18
• 1.1.2 超級(jí)電容器結(jié)構(gòu)及工作原理18-19
• 1.1.3 超級(jí)電容器特點(diǎn)19-20
• 1.1.4 超級(jí)電容器的發(fā)展進(jìn)程20-21
• 1.1.5 超級(jí)電容器主要的電極材料21-23
• 1.2 水滑石23-29
• 1.2.1 水滑石簡(jiǎn)介23
• 1.2.2 水滑石的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)23-24
• 1.2.3 水滑石的二維納米效應(yīng)及應(yīng)用24-26
• 1.2.4 水滑石的制備26-27
• 1.2.5 水滑石在超級(jí)電容器中研究應(yīng)用27-29
• 1.3 論文選題的目的及意義29
• 1.4 本論文研究?jī)?nèi)容29-32
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分32-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑32
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器32-33
• 2.3 分析表征方法33-36
• 2.3.1 X射線衍射(XRD)分析33
• 2.3.2 傅立葉變換紅外光譜(FTIR)分析33-34
• 2.3.3 發(fā)射掃描電鏡(SEM)分析34
• 2.3.4 高倍透射電鏡(HRTEM)34
• 2.3.5 拉曼光譜儀(Raman)分析34
• 2.3.6 電化學(xué)測(cè)試34-36
• 第三章 不同金屬摩爾比NixV-LDH的制備及超電容性能研究36-46
• 3.1 引言36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容36-37
• 3.2.1 不同金屬摩爾比的NixV-LDH的制備36-37
• 3.2.2 電化學(xué)測(cè)試條件37
• 3.3 結(jié)果與討論37-44
• 3.3.1 不同金屬摩爾比的鎳釩水滑石結(jié)構(gòu)及形貌表征分析37-40
• 3.3.1.1 X射線衍射(XRD)表征37-38
• 3.3.1.2 紅外吸收光譜(FT-IR)表征38-39
• 3.3.1.3 SEM表征39-40
• 3.3.2 NixV-LDHs水滑石的電化學(xué)性能表征40-44
• 3.3.2.1 循環(huán)伏安測(cè)試40-41
• 3.3.2.2 恒電流充放電測(cè)試41-42
• 3.3.2.3 循環(huán)性能測(cè)試與倍率性能測(cè)試42-44
• 3.3.2.4 交流阻抗測(cè)試44
• 3.4 本章小結(jié)44-46
• 第四章 鎳釩水滑石與碳納米管復(fù)合材料(Ni_2V-LDH/CNT)的制備及超電容性能研究46-56
• 4.1 引言46
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分46-47
• 4.2.1 碳納米管的酸化氧化處理46-47
• 4.2.2 鎳釩水滑石與碳納米管復(fù)合材料的制備47
• 4.2.3 電化學(xué)測(cè)試條件47
• 4.3 結(jié)果與討論47-54
• 4.3.1 碳納米管的形貌結(jié)構(gòu)表征47-49
• 4.3.1.1 碳納米管的XRD表征和SEM表征47-48
• 4.3.1.2 碳納米管的Raman表征48-49
• 4.3.2 鎳釩水滑石與碳納米管(Ni_2V-LDH/CNT)的復(fù)合材料的形貌結(jié)構(gòu)表征49-51
• 4.3.2.1 Ni_2V-LDH/CNT的XRD表征49-50
• 4.3.2.2 Ni_2V-LDH/CNT的HR-TEM表征50-51
• 4.3.3 Ni_2V-LDH/CNT的電化學(xué)性能測(cè)試51-54
• 4.3.3.1 Ni_2V-LDH/CNT的循環(huán)伏安測(cè)試和恒流充放電測(cè)試51-52
• 4.3.3.2 Ni_2V-LDH/CNT的循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試52-53
• 4.3.3.3 Ni_2V-LDH/CNT-2的倍率性能測(cè)試53-54
• 4.4 結(jié)果與討論54-56
• 第五章 鎳釩水滑石和碳復(fù)合材料(Ni_2V-LDH/C)的制備及超電容性能研究56-68
• 5.1 引言56-57
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分57-58
• 5.2.1 不同氧化程度氧化乙炔黑的制備57
• 5.2.2 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的制備57
• 5.2.3 電化學(xué)測(cè)試條件57-58
• 5.3 結(jié)果與討論58-66
• 5.3.1 氧化乙炔黑的形貌結(jié)構(gòu)表征58-60
• 5.3.1.1 氧化乙炔黑的X衍射分析(XRD)表征58
• 5.3.1.2 氧化乙炔黑的SEM表征58-59
• 5.3.1.3 氧化乙炔黑的XPS表征59-60
• 5.3.2 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的表征60-62
• 5.3.2.1 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的XRD表征60
• 5.3.2.2 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的SEM表征和Mapping表征60-62
• 5.3.2.3 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的HRTEM表征62
• 5.3.3 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的電化學(xué)性能表征62-66
• 5.3.3.1 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的循環(huán)伏安測(cè)試與充放電測(cè)試63-64
• 5.3.3.2 Ni_2V-LDH/C復(fù)合材料的循環(huán)穩(wěn)定性能測(cè)試與倍率性能測(cè)試64-66
• 5.4 本章小結(jié)66-68
• 第六章 結(jié)論與創(chuàng)新點(diǎn)68-70
• 6.1 結(jié)論68-69
• 6.2 創(chuàng)新點(diǎn)69-70
• 參考文獻(xiàn)70-76
• 致謝76-78
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文78-80
• 作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介80-81
• 北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會(huì)決議書81-82

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