本文關(guān)鍵詞：分子基相變化合物的探索、結(jié)構(gòu)與性能研究

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【摘要】：介電可調(diào)控材料,由于其能夠在介電常數(shù)的高態(tài)和低態(tài)可控轉(zhuǎn)變,因此可以成為信息儲存、數(shù)據(jù)通信、信號處理等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用材料。這種材料能夠在外加環(huán)境的改變下轉(zhuǎn)變其自身性質(zhì)。外界條件可以是電場、光和溫度。其中,由外界溫度變化而引起的固-固可逆相變,成為了構(gòu)筑新型可調(diào)控介電材料的新標(biāo)準(zhǔn)。從而受到人們的廣泛的關(guān)注。為了探索新的相變晶體材料,我們合成了一系列相變化合物。此外,我們通過差式掃描熱量、比熱、變溫介電、變溫二階非線性、熱釋電、變溫X射線單晶衍射測試來深入探究相變材料的內(nèi)部機(jī)理和物理性質(zhì)。1.引入一種含有高度共軛苯環(huán)結(jié)構(gòu)的二芐胺作為定子和結(jié)構(gòu)易變、容易無序的三氯乙酸進(jìn)行分子設(shè)計(jì),成功構(gòu)筑了一例在329 K附近發(fā)生可逆相變的化合物[(C_7H_7)_2NH_2]Cl_3CCOO(1)。分別測量了其高、低溫結(jié)構(gòu),并對結(jié)構(gòu)進(jìn)行了對比分析發(fā)現(xiàn),在相變過程中,由于分子熱運(yùn)動的影響,Cl原子容易在原平衡位置之間發(fā)生有序無序擺動,進(jìn)而導(dǎo)致化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變引起相變。在分析相變機(jī)理上除了通過傳統(tǒng)的測試手段分析,在遇到高溫結(jié)構(gòu)無法解決的問題時(shí),采用了分析高溫段的結(jié)構(gòu)變化趨勢來推測結(jié)果。另外采用了變溫粉末衍射的特征峰分析法證明結(jié)構(gòu)變化。2.引入一種帶苯環(huán)硝基的簡單有機(jī)酸——苦味酸,它容易引起相變且容易構(gòu)筑非中心對稱結(jié),與一種結(jié)構(gòu)容易發(fā)生畸變的環(huán)狀胺N-甲基環(huán)己胺設(shè)計(jì)和合成了在240 K、285K附近發(fā)生可逆結(jié)構(gòu)相變的化合物(C_7H_(14)NH_2)[C_6H_2(NO_2)_3O](2)。該化合物的特性是在低溫下呈現(xiàn)出強(qiáng)度接近KDP的二階非線性光學(xué)倍頻信號。對不同溫度下的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),陽離子和陰離子的從有序逐步到無序的過程引起了分子從手性到對稱,從而促使化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,最終導(dǎo)致分段的相變發(fā)生。3.通過引入簡單的結(jié)構(gòu)靈活的六元碳環(huán)簡單胺為陽離子配合一種能成為定子的含豐富氫鍵的優(yōu)良陰離子氟硅酸跟進(jìn)行設(shè)計(jì)組裝,成功構(gòu)筑了一種新型分子基相變功能材料。該相變功能晶體材料在216 K附近具有可逆一級相變。在分析其相變機(jī)理時(shí)候發(fā)現(xiàn),環(huán)己胺能夠發(fā)生旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)模式可以類比于三乙烯二胺(DABCO),這種特別的相變形態(tài)可以模擬推廣到結(jié)構(gòu)類似的環(huán)狀胺結(jié)構(gòu)用于構(gòu)筑相變化合物。與此同時(shí),相變機(jī)理中還可能有豐富的氫鍵作用,對于質(zhì)子運(yùn)動的研究探索提供了新的材料。4.通過將一種基于二異丙胺結(jié)構(gòu)的陽離子二異丙基乙胺和一種結(jié)構(gòu)易變、容易無序且容易構(gòu)筑高溫相變化合物的陰離子高氯酸結(jié)合在一起,成功構(gòu)筑了一種新型分子基相變功能材料。此材料在熱力學(xué)、電學(xué)測試中出現(xiàn)了兩個(gè)異樣點(diǎn)239 K、306 K。經(jīng)過分析它的高低溫結(jié)構(gòu),在它的兩個(gè)相變過程中,由于熱運(yùn)動的影響,N原子相連的乙基會在兩個(gè)平衡位置之間發(fā)生擺動,進(jìn)而導(dǎo)致化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生相變,更高溫度后整體都發(fā)生了極度無序,使得介電在第二個(gè)相變點(diǎn)處形成了成倍增加的臺階。分析其變溫粉末衍射特征峰也充分證明了晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化。
【關(guān)鍵詞】：結(jié)構(gòu)相變 DSC X-射線衍射 介電異樣
【學(xué)位授予單位】：江西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB34
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-24
• 1.1 相變與相變的分類10-15
• 1.2 Landau理論15-17
• 1.3 晶體結(jié)構(gòu)相變的特征17-20
• 1.4 相變材料的發(fā)展及國內(nèi)外研究動態(tài)20-23
• 1.5 選題依據(jù)23-24
• 第二章 二芐胺三氯乙酸鹽的相變探索與性能表征24-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分24-25
• 2.1.1 試劑與儀器24-25
• 2.1.2 [(C_7H_7)_2NH_2]Cl_3CCOO (1)的制備25
• 2.2 晶體結(jié)構(gòu)25-28
• 2.3 性能測試與分析28-32
• 2.3.1 X-射線粉末衍射28-29
• 2.3.2 差示掃描量熱測定(DSC)和比熱容(Cp)29-30
• 2.3.3 介電性質(zhì)30-31
• 2.3.4 熱重分析31-32
• 2.4 晶體結(jié)構(gòu)討論32-35
• 2.4.1 晶體參數(shù)隨溫度變化32-33
• 2.4.2 高溫單晶結(jié)構(gòu)分析33-34
• 2.4.3 室溫下晶體結(jié)構(gòu)分析34-35
• 2.5 本章小結(jié)35-36
• 第三章 N-甲基環(huán)己胺三硝基苯酚鹽的結(jié)構(gòu)相變與性能表征36-47
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.1.1 試劑與儀器36-37
• 3.1.2 (C_7H_(14)NH_2)[C_6H_2(NO_2)_3O] (2)的制備37
• 3.2 晶體結(jié)構(gòu)37-39
• 3.3 性能測試與分析39-43
• 3.3.1 X-射線粉末衍射39-40
• 3.3.2 差示掃描量熱測定(DSC)和比熱容(Cp)40-41
• 3.3.3 介電性質(zhì)41-42
• 3.3.4 非線性倍頻效應(yīng)測試分析（SHG）42-43
• 3.4 晶體結(jié)構(gòu)討論43-46
• 3.4.1 中間態(tài)晶體結(jié)構(gòu)分析43-44
• 3.4.2 高溫單晶結(jié)構(gòu)分析44-45
• 3.4.3 低溫下晶體結(jié)構(gòu)分析45-46
• 3.5 本章小結(jié)46-47
• 第四章 環(huán)己胺氟硅酸鹽的相變探索與性能表征47-57
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分47-48
• 4.1.1 試劑與儀器47
• 4.1.2 [(C_6H_(11))NH_3]HSiF_6 (3)的制備47-48
• 4.2 晶體結(jié)構(gòu)48-50
• 4.3 性能測試與分析50-53
• 4.3.1 X-射線粉末衍射50-51
• 4.3.2 差示掃描量熱測定(DSC)和比熱容(Cp)51-52
• 4.3.3 介電性質(zhì)52-53
• 4.4 晶體結(jié)構(gòu)討論53-56
• 4.4.1 低溫單晶結(jié)構(gòu)分析53-54
• 4.4.2 高溫單晶結(jié)構(gòu)分析54-55
• 4.4.3 高溫下晶體整體結(jié)構(gòu)分析55-56
• 4.5 本章小結(jié)56-57
• 第五章 二異丙基乙胺高氯酸鹽的相變探索與性能表征57-69
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分57-58
• 5.1.1 試劑與儀器57-58
• 5.1.2 [(C_3H_7)_2C_2H_5NH]ClO_4 (4)的制備58
• 5.2 晶體結(jié)構(gòu)58-60
• 5.3 性能測試與分析60-65
• 5.3.1 X-射線粉末衍射60-62
• 5.3.2 差示掃描量熱測定(DSC)和比熱容(Cp)62-63
• 5.3.3 介電性質(zhì)63-64
• 5.3.4 熱重分析64-65
• 5.4 晶體結(jié)構(gòu)討論65-68
• 5.4.1 晶體低溫下的單晶數(shù)據(jù)分析65-66
• 5.4.2 高溫單晶結(jié)構(gòu)分析66-67
• 5.4.3 低溫下晶體整體結(jié)構(gòu)分析67-68
• 5.5 本章小結(jié)68-69
• 結(jié)論69-72
• 1.主要結(jié)論69-70
• 2.本論文的主要創(chuàng)新點(diǎn)70-71
• 3.未來展望71-72
• 參考文獻(xiàn)72-81
• 致謝81-82
• 個(gè)人簡歷82-83
• 在學(xué)期間的研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文83

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7 陳

本文編號：771695