本文關(guān)鍵詞：二硫化鉬的水熱合成及其光催化性能研究

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【摘要】：二硫化鉬(MoS2)是一種具有層狀結(jié)構(gòu)、屬于六方晶系的半導(dǎo)體材料。由于其特殊的層狀結(jié)構(gòu),MoS2具有多種優(yōu)異的性能,例如潤(rùn)滑性、催化、光電效應(yīng)和各向異性等等。因此,MoS2在潤(rùn)滑劑、光催化、鋰離子電池和場(chǎng)效應(yīng)管方面有廣泛的應(yīng)用前景。本文采用水熱合成技術(shù),以鉬酸鈉為鉬源、以硫脲作為硫源配制反應(yīng)前驅(qū)溶液,然后分別添加硅鎢酸、四丁基溴化銨和草酸,合成不同形貌的MoS2納米材料。采用X射線衍射儀(XRD)、電子掃描顯微鏡(SEM)、X射線能譜儀(XPS)、高分辨率透射電鏡(HRTEM)以及拉曼光譜等表征手段,探討了合成工藝條件對(duì)MoS2的微結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律,并研究其合成機(jī)理。最后利用所合成的類花狀MoS2粉末進(jìn)行了光催化降解甲基橙溶液研究,以評(píng)估其在光催化領(lǐng)域上的應(yīng)用前景。其研究結(jié)果總結(jié)如下：(1)采用溫和的水熱合成技術(shù),以鉬酸鈉為鉬源、以硫脲作為硫源合成M082納米材料,通過(guò)添加硅鎢酸、四丁基溴化銨和草酸作為活性劑,調(diào)控水熱合成的工藝條件達(dá)到對(duì)MoS2形貌可控合成的目的。在沒(méi)有添加活性劑時(shí),在溫度200。C反應(yīng)24 h條件下成功合成了由厚度為20 nm的納米紙聚集在一起形成平均直徑為2-4gm的類花狀MoS2微球,所合成的MoS2晶體結(jié)構(gòu)為2H型結(jié)構(gòu)。當(dāng)添加硅鎢酸作為助還原劑時(shí),硅鎢酸作為中間體參與其中的反應(yīng),可制備出粒徑大約3-5μm的實(shí)心球二硫化鉬,并且有助于提高樣品結(jié)晶度；以四丁基溴化銨(TBAB)作為活性劑時(shí),TBAB本身不參與其中化學(xué)反應(yīng),而是為反應(yīng)提供成核的場(chǎng)所,在200。C條件下反應(yīng)24 h可以制備出具有雙面結(jié)構(gòu)的板塊狀MoS2,其中一面為空心球,另一面則為較平整平面；當(dāng)添加具有還原作用的草酸時(shí),同樣可合成類花狀Mo82微球,但直徑減小至1.2 μm左右。草酸參與化學(xué)反應(yīng),可提高產(chǎn)物結(jié)晶性。(2)采用水熱合成技術(shù),以鉬酸鈉為鉬源,硫脲為硫源,草酸為助還原劑,去離子水為溶劑配制反應(yīng)前驅(qū)液,在200℃下反應(yīng)24小時(shí)合成了由納米紙花瓣聚集在一起形成的類花狀MoS2微球。MoS2微球具有2H型晶體結(jié)構(gòu),MoS2納米片沿(002)方向擇優(yōu)生長(zhǎng)的。重點(diǎn)研究草酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等工藝條件對(duì)Mo82微球的結(jié)構(gòu)和形貌的影響。結(jié)果表明：隨著反應(yīng)前驅(qū)液中草酸濃度的增加,MoS2納米紙微球的直徑逐漸減小。而當(dāng)草酸濃度增加到0.1125 M時(shí),合成的產(chǎn)物不再具有類花狀結(jié)構(gòu),而是形成無(wú)規(guī)則MoS2粒子；在其他工藝條件相同情況下,反應(yīng)時(shí)間分別持續(xù)了4h、8h、12h、16h、20h和24h條件下均可制備出類花狀Mo82微球,而且隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),微球直徑逐漸增大,但增長(zhǎng)速度是逐漸減慢的；當(dāng)前驅(qū)溶液濃度過(guò)低時(shí),不能制備出類花狀MoS2;最后分析了類花狀MoS2微球的形成機(jī)理。隨著草酸濃度的提高,溶液中的具有還原性的C2042-和H+不斷增加,這首先提高了反應(yīng)速度,加快成核速率,大量游離的H’離子會(huì)被納米片邊緣上存在的不飽和鍵所吸引聚集,產(chǎn)生電荷屏蔽效應(yīng),抑制MoS2納米片的生長(zhǎng),導(dǎo)致了類花狀MoS2的直徑隨著草酸濃度的增加而不斷減小,從而最后導(dǎo)致花瓣的消失。(3)利用不同草酸濃度下制備的MoS2樣品,對(duì)甲基橙溶液進(jìn)行光催化降解研究,并闡述了MoS2光催化降解原理。實(shí)驗(yàn)表明,MoS2的降解效率與其粒徑和形貌有關(guān)。直徑約為1.1μm類花狀MoS2微球和直徑約為0.25μm實(shí)心顆粒狀MoS2的降解效率較高,約為79%和60.6%；而直徑分別為4.5μm和3.9μm類花狀Mo82的催化降解效率則較低,分別為10.6%和13.6%左右。另外,催化劑的使用量和甲基橙溶液的初始濃度均對(duì)催化降解效率產(chǎn)生影響,所以采用合理的催化工藝條件對(duì)催化降解效率以及資源的利用率都具有重要的意義。
【關(guān)鍵詞】：水熱合成技術(shù) 類花狀二硫化鉬 光催化
【學(xué)位授予單位】：廣東工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.1;O643.36
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-15
• 第一章 緒論15-32
• 1.1 二硫化鉬概述15-18
• 1.1.1 二硫化鉬晶體結(jié)構(gòu)15-17
• 1.1.2 二硫化鉬的理化性質(zhì)17-18
• 1.2 二硫化鉬的應(yīng)用研究18-23
• 1.2.1 二硫化鉬在摩擦學(xué)方面的應(yīng)用18-19
• 1.2.2 二硫化鉬作為催化劑19-20
• 1.2.3 鋰電池方面應(yīng)用20-21
• 1.2.4 場(chǎng)效應(yīng)晶體管21-22
• 1.2.5 二硫化鉬的其他應(yīng)用研究22-23
• 1.3 二硫化鉬的制備方法23-30
• 1.3.1 化學(xué)氣相沉積法23-25
• 1.3.2 前驅(qū)體分解法25-26
• 1.3.3 模板法26-28
• 1.3.4 水熱/溶劑熱合成法28-30
• 1.3.5 類石墨烯MoS_2的合成方法30
• 1.4 本論文的研究目標(biāo)和主要工作內(nèi)容30-32
• 第二章 MoS_2的形貌可控合成制備研究32-48
• 2.1 引言32-33
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分33-35
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑以及實(shí)驗(yàn)儀器33-34
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法34-35
• 2.3 樣品的表征方法35-36
• 2.4 MoS_2的形貌可控合成36-44
• 2.4.1 不同添加劑對(duì)MoS_2結(jié)構(gòu)和形貌的影響36-39
• 2.4.2 反應(yīng)溫度對(duì)MoS_2形貌的影響39-41
• 2.4.3 硫脲濃度對(duì)MoS_2結(jié)構(gòu)和形貌的影響41-43
• 2.4.4 TBAB與草酸混合使用對(duì)MoS_2形貌的影響43-44
• 2.5 反應(yīng)機(jī)理分析44-46
• 2.6 本章小結(jié)46-48
• 第三章 水熱法制備類花狀MoS_2納米紙微球48-71
• 3.1 引言48-49
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分49-52
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器49-50
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)制備工藝50-52
• 3.3 類花狀MoS_2的水熱合成研究52-68
• 3.3.1 草酸濃度對(duì)類花狀MoS_2結(jié)構(gòu)和形貌的影響52-60
• 3.3.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)類花狀MoS_2結(jié)構(gòu)和形貌的影響60-64
• 3.3.3 反應(yīng)前驅(qū)溶液的溶度對(duì)MoS_2形貌的影響64-66
• 3.3.4 鉬源對(duì)類花狀MoS_2結(jié)構(gòu)和形貌的影響66-68
• 3.4 機(jī)理探討68-70
• 3.5 本章小結(jié)70-71
• 第四章 MoS_2光催化性能研究71-81
• 4.1 引言71-72
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分72-73
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器72
• 4.2.2 光催化實(shí)驗(yàn)72-73
• 4.3 MoS_2催化降解甲基橙溶液性能研究73-78
• 4.3.1 不同MoS_2樣品對(duì)甲基橙的光催化降解作用73-75
• 4.3.2 MoS_2投放量對(duì)光催化降解的影響75-77
• 4.3.3 甲基橙濃度對(duì)光降解率的影響77-78
• 4.4 MoS_2的光催化降解原理78-80
• 4.5 本章小結(jié)80-81
• 總結(jié)與展望81-83
• 特色與創(chuàng)新之處83-84
• 參考文獻(xiàn)84-92
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文92-94
• 致謝94

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1 李小雷,劉豫,馬小娥;煤系高嶺巖水熱合成4，

本文編號(hào)：675108