本文關鍵詞：微波輔助微孔材料合成及其性能研究

  更多相關文章： 微波輻射 合成 磷酸鋅 ANA 結構

【摘要】：以分子篩為代表的無機微孔材料具有孔道均一分布,組成和結構的多樣以及獨特的光電磁等物理化學性質(zhì),使其在分離、吸附、催化、離子交換以及主客體組裝等諸多領域具有非常好的應用前景。探究無機微孔材料的合成條件與產(chǎn)物結構之間的關系一直是該研究領域的熱點之一。本論文利用新近發(fā)展的微波輔助水熱合成方法在開放骨架化合物磷酸鋅和硅鋁酸鹽體系中進行了系統(tǒng)的研究,主要研究成果包括:1.以咪唑為模板劑,以Zn(OAc)2作為鋅源、H_3PO_4作為磷源,在微波輔助條件下成功合成出了兩種結構不同的一維磷酸鋅化合物Ⅰ(Zn(C_3N_2H_4)HPO_4)和二維磷酸鋅化合物Ⅱ(Zn_4P_3O_(11)(OH)·3C_3N_2H_4)。兩種化合物的結構不相同,但兩種化合物都是由相同的基本單元組成的,結構具有一定關聯(lián)。2.探究了不同的合成條件對兩種結構不同的磷酸鋅化合物的影響。發(fā)現(xiàn),當晶化溫度較低或反應時間較短時,易得到一維磷酸鋅化合物I;在前驅體溶液的原料配比不變的前提下,提升晶化溫度或延長反應時間會得到二維磷酸鋅化合物Ⅱ。3.探究了其他反應條件,如:前驅體溶液中的H_2O/Zn(OAc)_2比、H_3PO_4/Zn(OAc)_2比、鋅源等的改變對產(chǎn)物的影響。結果發(fā)現(xiàn)當H_2O/Zn(OAc)_2比在一定范圍內(nèi)越小越傾向于合成出一維磷酸鋅,越大越傾向于合成出二維磷酸鋅;H_3PO_4/Zn(OAc)_2比則相反,在一定范圍內(nèi)越小越易合成出二維化合物,越大越易合成出一維化合物。由此可看出,磷酸鋅化合物的結構與前驅體溶液的pH值有很大關系。4.在硅鋁酸鹽體系中選擇了經(jīng)典的ANA型分子篩進行研究。嘗試改變合成過程中反應溫度、反應時間、硅鋁比等合成條件,探究合成條件與產(chǎn)物結構、形貌之間的關系。主要研究成果有:當硅鋁比比較大時能合成出純相的ANA分子篩,說明ANA分子篩的合成條件需要有較高的硅鋁比;改變反應溫度后發(fā)現(xiàn),ANA分子篩的合成需要較高的溫度;在一定溫度下、一定范圍內(nèi)延長反應時間,發(fā)現(xiàn)ANA分子篩可以在微波輔助水熱條件下被快速合成出來,當硅鋁比和溫度達到一定值時,只需30min就可以得到純相的ANA分子篩。
【關鍵詞】：微波輻射 合成 磷酸鋅 ANA 結構
【學位授予單位】：大連工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB383
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 文獻綜述9-23
• 1.1 無機多孔材料簡介9-16
• 1.1.1 分子篩的簡介9-10
• 1.1.2 分子篩的結構10-12
• 1.1.3 分子篩的發(fā)展12-13
• 1.1.4 分子篩材料的合成13-16
• 1.1.4.1 水熱合成法13-14
• 1.1.4.2 固相合成法14
• 1.1.4.3 氣相合成法14-15
• 1.1.4.4 微波合成法15-16
• 1.2 無機多孔材料分類16-20
• 1.2.1 磷酸鋅分子篩16-17
• 1.2.1.1 磷酸鋅的結構特色16
• 1.2.1.2 有機胺的作用16-17
• 1.2.1.3 磷酸鋅的合成17
• 1.2.2 磷酸鋁分子篩17-18
• 1.2.3 硅鋁酸鹽分子篩18-19
• 1.2.4 金屬亞磷酸鹽分子篩19
• 1.2.5 其他開放骨架結構材料19-20
• 1.3 無機多孔材料的研究熱點20-21
• 1.3.1 模板作用20
• 1.3.2 手性開放骨架結構材料20-21
• 1.4 微孔材料的應用及前景展望21-22
• 1.4.1 微孔材料的催化和吸附21
• 1.4.2 微孔材料在功能材料上的應用21-22
• 1.5 本論文的研究目的、內(nèi)容和創(chuàng)新之處22-23
• 1.5.1 研究內(nèi)容22
• 1.5.2 創(chuàng)新之處22-23
• 第二章 實驗部分23-27
• 2.1 實驗原料及化學試劑23-24
• 2.2 主要設備和儀器24
• 2.3 微波輔助加熱合成磷酸鋅24-25
• 2.4 微波輔助加熱合成ANA25
• 2.5 樣品表征25-27
• 2.5.1 X射線衍射儀(XRD)25
• 2.5.2 熱重分析(TGA)25-26
• 2.5.3 掃描電子顯微鏡分析(SEM)26
• 2.5.4 單晶結構分析26
• 2.5.5 顯微成像分析系統(tǒng)26-27
• 第三章 結果與討論27-62
• 3.1 微波輻射條件下磷酸鋅化合物的合成條件及結構研究27-50
• 3.1.1 磷酸鋅化合物的組成結構分析27-35
• 3.1.2 微波輻射溫度對磷酸鋅化合物的影響35-39
• 3.1.3 微波輻射時間對產(chǎn)物的影響39-43
• 3.1.4 原料配比對產(chǎn)物的影響43-48
• 3.1.5 鋅源對產(chǎn)物的影響48-50
• 3.2 微波輻射條件下ANA化合物的合成條件及結構研究50-62
• 3.2.1 硅鋁比對產(chǎn)物的影響51-53
• 3.2.2 反應溫度對產(chǎn)物的影響53-56
• 3.2.3 加熱功率對產(chǎn)物的影響56-58
• 3.2.4 反應時間對產(chǎn)物的影響58-62
• 第四章 結論62-63
• 參考文獻63-68
• 致謝68-69
• 附錄 研究生期間發(fā)表論文及其他科研成果69

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 唐建君;許云書;;微孔材料的研究進展[J];材料導報;2010年S2期

2 范恩榮;微孔材料多孔結構的測定[J];浙江化工;1994年04期

3 王秀麗,高秋明;無機微孔材料磷酸鎳的合成與表征[J];無機化學學報;2003年01期

4 張珍容,萬隆,張世英,石棋,魏坤;CeO_2-Al_2O_3/SiO_2超微孔材料的結構及表面特性[J];中國陶瓷;2005年02期

5 趙瑞花;杜建平;謝鮮梅;薛建偉;杜志剛;李晉平;;多微孔材料的貯氫研究[J];山西化工;2006年01期

6 馬沛;惠俊峰;張歡;張瑤;崔洪麗;牛芳芳;范代娣;;羥基磷灰石微孔材料的制備及應用[J];化學工程;2013年03期

7 ;提高了耐熱與耐腐蝕性的微孔材料[J];聚氨酯工業(yè);1985年02期

8 孫家躍,龐文琴,石春山;稀土離子在無機微孔材料中的光譜特性[J];稀土;1990年05期

9 ;金屬發(fā)泡微孔材料[J];新疆鋼鐵;1995年05期

10 唐振華;林偉;陳紹華;徐美機;;鞋用微孔材料回彈性試驗方法的研究[J];皮革科學與工程;2013年04期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 張和平;黃南貴;;微孔材料的吸附分析方法研究[A];第六屆全國顆粒測試學術會議論文集[C];2005年

2 楊國昱;;金屬-氧簇單元構建的微孔材料[A];中國化學會第二十五屆學術年會論文摘要集（下冊）[C];2006年

3 劉永鑫;劉丹;王成;;微孔材料的功能化對孔道結構和主客體間作用的影響[A];中國化學會第28屆學術年會第8分會場摘要集[C];2012年

4 曹達鵬;汪文川;;甲烷在層柱微孔材料中的吸附及其微觀結構的模擬[A];納米材料和技術應用進展——全國第二屆納米材料和技術應用會議論文集（下卷）[C];2001年

5 賀鵬飛;羅登科;鄭百林;潘瓊瑤;;具有隨機分布微孔材料變形的數(shù)值研究[A];復合材料力學的現(xiàn)代進展與工程應用——全國復合材料力學研討會論文集[C];2007年

6 孫迎新;李豐;付嘉;孫淮;;分子力場方法在微孔材料中的應用[A];中國化學會第27屆學術年會第08分會場摘要集[C];2010年

7 李大松;陳穎;彭懋;鄭強;;分散聚合制備微孔材料[A];2005年全國高分子學術論文報告會論文摘要集[C];2005年

8 張旭濤;魯建民;韓丙勇;楊萬泰;;異氰酸酯基微孔材料的設計、合成及性能研究[A];2013年全國高分子學術論文報告會論文摘要集——主題F：功能高分子[C];2013年

9 王建芳;劉宗懷;唐秀花;;硅鈦柱撐層狀氧化錳新型微孔材料的合成[A];中國化學會第二十五屆學術年會論文摘要集（下冊）[C];2006年

10 郭梅梅;魏紅;關紹巍;馬曉野;姜振華;;新型聚醚砜微孔材料的制備及性能研究[A];2007年全國高分子學術論文報告會論文摘要集（上冊）[C];2007年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 蔡忠仁;氧基簇合物設計合成取得突破[N];中國化工報;2007年

2 ;大連化物所提高儲氫能力[N];中國技術市場報;2010年

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 呂盈盈;新型碳基介孔/微孔材料的合成及其在電化學領域的應用研究[D];復旦大學;2013年

2 朱良奎;結晶微孔材料的透射電子顯微分析[D];吉林大學;2015年

3 劉世東;離子在絕緣微孔中的導向實驗和理論模擬研究[D];中國科學院研究生院(近代物理研究所);2016年

4 范勇;過渡金屬的磷的含氧酸鹽微孔材料的合成與表征[D];吉林大學;2005年

5 王一菲;無機微孔材料的合成、改性及其陽離子交換性能的研究[D];浙江大學;2007年

6 王冬;聚芳醚類微孔材料的制備及性能研究[D];吉林大學;2006年

7 邸巖;非離子半氟表面活性劑導向下新型介孔或超微孔材料的合成與表征[D];吉林大學;2006年

8 羅亞莉;用于二氧化碳捕獲與封存的微孔聚合物材料[D];華中科技大學;2013年

9 李華;金屬磷（膦）酸鹽微孔材料的合成與表征[D];吉林大學;2007年

10 史蘇華;新型亞磷酸鹽微孔材料的合成與結構表征[D];吉林大學;2004年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 王萍;硝化棉基微孔球形藥浸析法制備工藝研究[D];南京理工大學;2015年

2 張筱;金屬（亞）磷酸鹽的水熱合成、晶體結構及性質(zhì)研究[D];青島大學;2015年

3 張美榮;富氮碳基微孔材料的制備及其CO_2物理吸附性能研究[D];青島大學;2015年

4 孫延俊;具有質(zhì)子傳導性質(zhì)無機微孔材料的合成及性質(zhì)研究[D];吉林大學;2016年

5 尚文浩;結構微孔增燃球扁藥的制備與研究[D];南京理工大學;2016年

6 張浩;有機—無機雜化超微孔材料和MFI型金屬雜原子分子篩的合成[D];曲阜師范大學;2016年

7 董卉;微波輔助微孔材料合成及其性能研究[D];大連工業(yè)大學;2016年

8 白曉剛;增韌高密度聚乙烯微孔材料的研究[D];吉林大學;2004年

9 王偉;新型鈦硅微孔材料的合成與表征[D];吉林大學;2004年

10 張振宇;溶析法制備聚合物微孔材料的研究[D];上海交通大學;2007年

，

本文編號：636815