本文關(guān)鍵詞：超順磁性納米氧化鐵的制備及性能研究

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【摘要】：磁性納米粒子具備獨特的性質(zhì),例如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及特有的磁性等,在許多領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用價值。它們已經(jīng)成為疾病的診斷、治療以及特定病原體和生物物種分離的重要工具,為醫(yī)療成像、免疫檢測、藥物輸送等生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用提供了新的平臺和機遇,在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到廣泛的研究和應(yīng)用。其獨特的磁學(xué)性質(zhì),能夠產(chǎn)生生物系統(tǒng)中所沒有的信號,是生物體檢測的理想探針。經(jīng)過表面修飾以后,穩(wěn)定、沒有毒性的磁性納米粒子能夠被外加磁場所調(diào)控,使得粒子本身能夠作為非侵入性的靶向手段,能夠被用在磁共振技術(shù)系統(tǒng)(NMR)以及核磁顯影系統(tǒng)(MRI)中。因此,研究磁性納米復(fù)合材料具有重要的意義。本文系統(tǒng)地研究了磁性納米粒子的制備及表面改性,對其結(jié)構(gòu)、形貌、磁學(xué)性能以及部分材料在超低場中的弛豫性能進(jìn)行了研究。本文采用共沉淀法和高溫?zé)岱纸夥▋煞N方法來制備四氧化三鐵納米粒子,通過透射電鏡、X射線衍射儀、紅外光譜儀以及激光粒度分析儀磁強計等儀器對所制備的樣品進(jìn)行形貌、結(jié)構(gòu)、粒徑以及磁學(xué)性能的表征。通過對這兩種制備方法制備出的磁性納米粒子進(jìn)行的比較得知,高溫?zé)岱纸夥ㄖ苽涑龅拇判约{米粒子形貌規(guī)整,結(jié)晶度好,粒徑均一并可控,晶體質(zhì)量較好。所以選用高溫?zé)岱纸夥ㄖ苽涑龅拇判约{米粒子進(jìn)行后續(xù)的研究。本文探究了油酸和油醇的不同摩爾比(1:8,1:6,1:4.5,1:3)對磁性納米粒子的粒徑影響。通過激光粒度儀對樣品進(jìn)行測試,結(jié)果表明,油醇用量的減小會使磁性納米粒子的粒徑增大。探究了不同的溶劑(二苯醚和十八烯)對磁性納米粒子的粒徑影響。透射電鏡測試結(jié)果表明,二苯醚為溶劑制備的磁性納米粒子粒徑較十八烯小,分別為3 nm和12 nm。用多巴胺,3,4-二羥基苯丙酸(DHCA)等有機小分子,與磁性納米粒子表面的油酸進(jìn)行配體交換,通過TEM測試可知,改性前后納米粒子形貌和粒徑?jīng)]有差別,改性后使得磁性納米粒子能夠在水相中良好地分散。用聚乙烯亞胺對DHCA修飾的磁性納米粒子進(jìn)行功能化,探討反應(yīng)的制備條件,以及功能化前后磁性納米粒子的結(jié)構(gòu)和磁性能變化。將多巴胺改性的磁性納米粒子與丙烯酸甲酯進(jìn)行邁克爾加成,并與乙二胺進(jìn)行反應(yīng),制備出不同代數(shù)的磁性納米粒子/聚酰胺-胺的復(fù)合物,探究不同代數(shù)的磁性納米粒子-樹狀大分子復(fù)合物的結(jié)構(gòu)變化,結(jié)果表明,隨著代數(shù)的增加該復(fù)合物具有越來越多的氨基活性位點。在超低場中(10 mT)研究多巴胺修飾的不同粒徑的磁性納米粒子(3 nm和12 nm),對比這兩種粒子的弛豫行為,得出在超低場磁性納米粒子對水質(zhì)子的影響規(guī)律,即粒徑越小,縱向弛豫時間越短,且隨著濃度的增加弛豫時間也越短。
【關(guān)鍵詞】：磁性納米材料 四氧化三鐵 表面改性 弛豫性能
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1;O614.811
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 緒論12-25
• 1.1 超順磁性納米粒子簡介12-13
• 1.2 超順磁性納米粒子的制備方法13-15
• 1.2.1 共沉淀法13-14
• 1.2.2 水熱法14
• 1.2.3 微乳液法14-15
• 1.2.4 高溫?zé)岱纸夥?/span>15
• 1.3 超順磁性納米粒子的表面改性15-16
• 1.4 磁性納米粒子的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用16-19
• 1.4.1 細(xì)胞標(biāo)記和細(xì)胞分離17
• 1.4.2 靶向給藥17-18
• 1.4.3 DNA/蛋白質(zhì)分離18-19
• 1.4.4 核磁共振成像19
• 1.5 樹形大分子19-20
• 1.5.1 PAMAM樹枝狀分子19-20
• 1.5.2 PAMAM樹狀大分子的合成20
• 1.6 MRI在腫瘤造影劑的研究20-22
• 1.6.1 自旋-晶格弛豫21
• 1.6.2 自旋-自旋弛豫21-22
• 1.7 本課題的提出22-25
• 1.7.1 實驗內(nèi)容22-23
• 1.7.2 本課題的研究意義23-25
• 2 實驗及測試方法25-28
• 2.1 實驗試劑與儀器25-26
• 2.1.1 實驗試劑25-26
• 2.1.2 實驗儀器26
• 2.2 材料的結(jié)構(gòu)形貌表征26-28
• 2.2.1 X-射線衍射26
• 2.2.2 透射電子顯微鏡26-27
• 2.2.3 紅外光譜儀27
• 2.2.4 激光粒度儀27
• 2.2.5 Zeta電位儀27
• 2.2.6 磁強計27
• 2.2.7 熱失重27
• 2.2.8 弛豫性質(zhì)表征27-28
• 3 超順磁性四氧化三鐵納米粒子的制備及表征28-41
• 3.1 前言28
• 3.2 共沉淀法制備超順磁性四氧化三鐵28-32
• 3.2.1 形貌表征29
• 3.2.2 XRD測試表征29-30
• 3.2.3 紅外測試表征30-31
• 3.2.4 粒度表征31-32
• 3.2.5 磁滯回線32
• 3.3 高溫?zé)岱纸夥ǚㄖ苽涑槾判运难趸F32-36
• 3.3.1 以二苯醚為溶劑制備Fe_3O_433
• 3.3.2 以十八烯為溶劑制備四氧化三鐵33
• 3.3.3 形貌分析33-34
• 3.3.4 粒度分析34-35
• 3.3.5 磁性能分析35-36
• 3.4 兩種不同溶劑制備的磁性納米粒子的性能比較36-39
• 3.5 本章小結(jié)39-41
• 4 超順磁性納米粒子的表面改性研究41-51
• 4.1 前言41
• 4.2 實驗部分41-42
• 4.2.1 多巴胺改性四氧化三鐵41-42
• 4.2.2 DHCA改性四氧化三鐵42
• 4.2.3 PEI改性四氧化三鐵42
• 4.3 改性四氧化三鐵的形成機理研究42-43
• 4.4 改性四氧化三鐵的表征43-50
• 4.4.1 形貌分析43-44
• 4.4.2 紅外測試分析44-45
• 4.4.3 粒度測試分析45-47
• 4.4.4 電位測試分析47-48
• 4.4.5 熱失重測試分析48-49
• 4.4.6 磁性能測試分析49-50
• 4.5 本章小結(jié)50-51
• 5 磁性納米粒子樹狀大分子的制備及性能研究51-55
• 5.1 前言51
• 5.2 實驗部分51-52
• 5.2.1 方法與機理51-52
• 5.2.2 實驗過程52
• 5.3 Fe_3O_4/PAMAM樹狀大分子的表征52-54
• 5.3.1 紅外測試分析53
• 5.3.2 熱失重測試分析53-54
• 5.4 本章小結(jié)54-55
• 6 超順磁氧化鐵的弛豫性能研究55-58
• 6.1 引言55
• 6.2 超低場中質(zhì)子弛豫時間的測定55-57
• 6.3 本章小結(jié)57-58
• 總結(jié)58-59
• 致謝59-60
• 參考文獻(xiàn)60-65
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的科研成果65

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本文編號：592252