本文關鍵詞：利用貽貝貝殼資源制備納米磷酸鈣的研究

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【摘要】：沿海地區(qū)大量的貽貝貝殼堆積產生刺激性氣味和土壤污染等環(huán)境問題。貽貝貝殼中的碳酸鈣占其質量的95%以上,其中還含有1~5%的有機成分。為了充分的利用這些廢棄的貽貝貝殼資源,緩解環(huán)境污染問題,本課題用貽貝貝殼作為鈣源制備納米磷酸鈣。本課題首先對貽貝貝殼進行表征,然后利用貽貝貝殼為原料制備納米多孔性羥基磷灰石和納米磷酸鈣,并且對它們進行表征、體外降解試驗和細胞毒性試驗。使用兩種顆粒分別與量子點結合制備磷酸鈣/量子點復合材料。具體研究內容和結果如下:(1)對貽貝貝殼進行了結構和成分研究,貝殼的無機成分主要由方解石和球霰石組成,分別占49.34%和51.66%;貝殼中碳酸鈣的分解溫度比自然界中大部分碳酸鈣的分解溫度低。(2)以貽貝貝殼為鈣源制備出了多孔羥基磷灰石,探討了制備條件對制得顆粒形貌的影響,得出最佳條件為:水浴溫度為90℃,檸檬酸加入量為0.6 mmol,尿素加入量為6 g。在最佳條件下制備的納米多孔羥基磷灰石的粒徑為4.5μm,比表面積為270.46 cm2/g,孔徑為18.52 nm,羥基磷灰石中有碳酸根替代磷酸根的位置。(3)用制備的羥基磷灰石與量子點結合,熒光顯微鏡表明復合顆粒具有良好的熒光強度,透射電子顯微鏡圖片表明量子點成功結合到羥基磷灰石上。(4)在最佳條件下制得的羥基磷灰石的體外降解試驗表明,在pH值較低時,降解速度快。羥基磷灰石降解后的鈣磷比發(fā)生了變化,隨著pH的降低鈣磷比的值減小。(5)在最佳條件下制備的羥基磷灰石的成骨細胞(MC3T3-E1)試驗表明:該顆粒對成骨細胞不顯毒性,且在羥基磷灰石的濃度為0.001 mg/m L,0.01 mg/m L,0.1 mg/m L時可促進成骨細胞增殖。(6)以貽貝貝殼為原料制備出了無定形磷酸鈣,制備的無定形磷酸鈣的粒徑為350~450 nm,Zeta電位為27.5 mV。三聚磷酸鈉可以絡合溶液中的鈣離子,并且具有阻止無定形磷酸鈣相變的作用。(7)無定形磷酸鈣與CdTe量子點具有良好的結合性,在激發(fā)波長為219 nm下,在437 nm處有最強的熒光強度,峰寬為67.6 nm。本研究使用貽貝貝殼資源為原料制備羥基磷灰石和納米無定形磷酸鈣,本方法可以利用貽貝貝殼資源,緩解環(huán)境問題。制備的磷酸鈣具有良好的生物相容性,在骨替代材料和藥物載體等領域具有潛在的用途。
【關鍵詞】：貽貝貝殼 羥基磷灰石 無定形磷酸鈣 量子點
【學位授予單位】：浙江理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.32;TB383.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-8
• 縮略詞8-13
• 第一章 緒論13-19
• 1.1 引言13-14
• 1.2 貝殼的資源利用現狀14-17
• 1.2.1 貝殼粉吸附重金屬離子的研究14-15
• 1.2.2 貝殼做催化劑載體15
• 1.2.3 貝殼做土壤調理劑15-16
• 1.2.4 利用貝殼制備融雪劑16-17
• 1.2.5 貝殼在食品方面的應用17
• 1.2.6 貝殼在其他方面的應用17
• 1.3 本課題的研究內容17-19
• 第二章 貽貝貝殼的表征19-24
• 2.1 引言19
• 2.2 實驗儀器19
• 2.3 實驗方法19
• 2.4 貽貝貝殼粉的表征19-20
• 2.4.1 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)19
• 2.4.2 X射線粉末衍射儀(XRD)19-20
• 2.4.3 傅里葉紅外光譜儀(FTIR)20
• 2.4.4 熱重分析(TG)20
• 2.5 結果與分析20-22
• 2.5.1 貽貝貝殼角質層的XRD和FTIR分析20
• 2.5.2 貽貝貝殼無機成分的XRD與FTIR圖譜20-21
• 2.5.3 貽貝貝殼棱柱層分析21
• 2.5.4 貽貝貝殼熱重分析21-22
• 2.6 結論22-24
• 第三章 利用貽貝貝殼制備羥基磷灰石及其性質的研究24-47
• 3.1 引言24-25
• 3.2 實驗試劑25-26
• 3.3 實驗儀器26
• 3.4 實驗方法26-30
• 3.4.1 利用貽貝殼粉制備羥基磷灰石26
• 3.4.2 羥基磷灰石的表征方法26-27
• 3.4.2.1 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)26-27
• 3.4.2.2 透射電子顯微鏡(TEM)27
• 3.4.2.3 傅里葉變換紅外光譜(FTIR)27
• 3.4.2.4 X射線衍射(XRD)27
• 3.4.2.5 熱重分析(TG)27
• 3.4.3 羥基磷灰石的降解27-28
• 3.4.3.1 不同pH值的羥基磷灰石懸液的配制27
• 3.4.3.2 降解標準曲線的繪制27-28
• 3.4.3.3 降解液中鈣離子濃度的測定28
• 3.4.4 制得顆粒與量子點的結合28
• 3.4.5 成骨細胞(MC3T3-E1)培養(yǎng)28-29
• 3.4.5.1 成骨細胞的復蘇28
• 3.4.5.2 細胞傳代28-29
• 3.4.5.3 細胞鋪板29
• 3.4.6 細胞相容性實驗29-30
• 3.5 結果與分析30-45
• 3.5.1 加入不同量的檸檬酸三鈉制得產物的SEM分析30-31
• 3.5.2 制得多孔羥基磷灰石的TEM分析31-32
• 3.5.3 加入不同量的檸檬酸三鈉制得產物的FTIR圖譜分析32-33
• 3.5.4 加入不同量的檸檬酸三鈉制得產物的XRD圖譜分析33-34
• 3.5.5 加入不同量的尿素對制得產物形貌的影響34-35
• 3.5.6 不同的反應溫度對制得產物形貌的影響35-36
• 3.5.7 不同絡合物的加入對制得產物形貌的影響36
• 3.5.8 不同絡合物對制得產物的晶型的影響36-37
• 3.5.9 制得多孔羥基磷灰石的EDS分析37-38
• 3.5.10 制得多孔羥基磷灰石的熱重分析38-39
• 3.5.11 制得多孔羥基磷灰石的氮氣吸附脫附分析39
• 3.5.12 制得的HAp與量子點結合39-40
• 3.5.12.1 復合顆粒的熒光顯微鏡分析39-40
• 2.5.12.2 復合顆粒的TEM分析40
• 3.5.13 制得HAp的體外降解試驗40-44
• 3.5.13.1 制得HAp的體外降解曲線40-41
• 3.5.13.2 HAp的體外降解后的元素分析41-42
• 3.5.13.3 降解后羥基磷灰石的形貌分析42-44
• 3.5.14 制得多孔羥基磷灰石的細胞試驗44-45
• 3.5.14.1 制得多孔羥基磷灰石的細胞相容性試驗44
• 3.5.14.2 制得多孔羥基磷灰石的細胞增殖試驗44-45
• 3.6 結論45-47
• 第四章 利用貽貝貝殼制備無定形磷酸鈣47-56
• 4.1 引言47
• 4.2 試劑與材料47-48
• 4.3 實驗儀器48
• 4.4 試驗方法48-49
• 4.4.1 無定形磷酸鈣的制備48-49
• 4.4.2 ACP顆粒的表征49
• 4.4.2.1 透射電子顯微鏡(TEM)49
• 4.4.2.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)49
• 4.4.2.3 X射線粉末衍射儀(XRD)49
• 4.4.2.4 傅里葉紅外光譜儀(FTIR)49
• 4.4.2.5 動態(tài)光散射(DLS)49
• 4.4.2.6 熱重分析(TG)49
• 4.5 ACP顆粒與量子點的結合49-50
• 4.6 生物相容性實驗50
• 4.7 結果與分析50-55
• 4.7.1 ACP顆粒的形貌表征50-51
• 4.7.2 ACP顆粒的動態(tài)光散射(DLS)分析51
• 4.7.3 ACP顆粒的X射線衍射分析51-52
• 4.7.4 ACP顆粒的傅里葉紅外光譜分析52
• 4.7.5 ACP顆粒與量子點結合52-53
• 4.7.6 ACP顆粒的熱重分析53-54
• 4.7.7 ACP顆粒的生物相容性實驗54-55
• 4.8 結論55-56
• 第五章 結論56-58
• 參考文獻58-63
• 致謝63-64
• 攻讀學位期間研究成果64-66
• 個人簡歷66

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