本文關(guān)鍵詞：聚苯胺接枝共聚改性聚乙烯醇復(fù)合導(dǎo)電材料的制備、微觀形貌及性能

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【摘要】：聚苯胺(PANI)具有良好的導(dǎo)電性能和環(huán)境穩(wěn)定性,電性可控,并且合成方法簡(jiǎn)單,是一種成本較低的本征型導(dǎo)電高分子,收到了越來越多的關(guān)注,近年來在各種領(lǐng)域廣泛使用。然而,由于其溶解性、加工性能和力學(xué)性能很差,其潛在的應(yīng)用受到了極大的限制,為了提高聚苯胺的物理性能,研究者常將PANI利用其他高聚物的優(yōu)勢(shì)來克服PANI自身的缺陷。聚乙烯醇(PVA)是一種分子鏈上含有大量氫鍵的親水性物質(zhì),力學(xué)強(qiáng)度高,無毒無害且易生物降解,是非常理想的聚苯胺基材。本文選用PVA0588作為基材,以親核取代反應(yīng)為機(jī)理,利用PVA分子結(jié)構(gòu)中含有的大量-OH可以作為活性位點(diǎn),使用環(huán)氧氯丙烷(ECIP)對(duì)PVA進(jìn)行有機(jī)修飾,得到了ECIP改性的PVA溶液(ECIP-PVA)。然后以苯胺單體為原料,采用接枝共聚的方法使苯胺單體在ECIP-PVA表面接枝聚合,制備了一系列PVA/PANI復(fù)合導(dǎo)電材料。并分別討論了ECIP含量和PANI含量對(duì)PVA/PANI復(fù)合導(dǎo)電材料各項(xiàng)性能的影響,填補(bǔ)了PVA與PANI無化學(xué)共聚的空白,研究表明：PANI成功接枝在ECIP改性的PVA上,形成梳狀高分子。并驗(yàn)證了,ECIP是PANI的接枝反應(yīng)的活性點(diǎn),是整個(gè)反應(yīng)成功的關(guān)鍵,若ECIP含量過少或PANI用量過多都會(huì)使部分苯胺自聚而導(dǎo)致相分離。不同配比的PVA/PANI分散體粒子顯示出不同的形態(tài)。ECIP含量或PANI含量適中時(shí),體系處于非常穩(wěn)定的狀態(tài)。通過此方法制備的PVA/PANI復(fù)合材料相容性好,其熱性能、力學(xué)性能均提高,導(dǎo)電性最高可達(dá)到1.02S/cm。為了進(jìn)一步改善復(fù)合材料的各項(xiàng)性能,以3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(QA)為原料,成功在PVA側(cè)鏈上引入季銨基團(tuán),制成陽離子改性聚乙烯醇,然后再使苯胺在PVA側(cè)基上接枝共聚,改變QA含量,制備了一系列QA-PVA/PANI復(fù)合導(dǎo)電材料。研究結(jié)果表明,季銨基團(tuán)成功占用PVA部分羥基,合成了QA-PVA/PANI復(fù)合導(dǎo)電材料；QA-PVA/PANI的粒徑與ECIP-PVA/PANI相比較小,分散液長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定,隨著QA含量的增加分散液粒徑變大、分布變寬,分散液會(huì)有不穩(wěn)定現(xiàn)象產(chǎn)生；當(dāng)QA含量不大于30%時(shí),PANI與PVA相容性較好,QA-PVA/PANI分散液更加均一穩(wěn)定；陽離子的引入有利于苯胺的聚合和PVA與PANI之間的相容性,因此QA-PVA/PANI薄膜的熱穩(wěn)定、導(dǎo)電性力學(xué)性能均由于純PVA,表現(xiàn)出優(yōu)異的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電性；最終將制備的PVA/PANI復(fù)合材料應(yīng)用于紙張表面,采用表面施膠法制備了CF系列和QCF系列導(dǎo)電紙,對(duì)比其與原紙的性能。通過本文的系統(tǒng)研究,得到以下結(jié)論：與原紙相比,導(dǎo)電紙表面附著有許多聚苯胺顆粒構(gòu)成導(dǎo)電通道,并且QCF表面的聚苯胺顆粒明顯多于CF表面；對(duì)于QCF系列導(dǎo)電紙,QA含量越多并不能夠在原紙表面吸附越多的聚苯胺,當(dāng)QA含量為20%時(shí),原紙表面附著的PVA/PANI聚合物最多,可以看到均勻連續(xù)密布的聚苯胺顆粒；熱重結(jié)果表明導(dǎo)電紙熱穩(wěn)定性較原紙稍有提高,QCF的熱穩(wěn)定性稍高于CF;QCF系列的導(dǎo)電性由于CF,可達(dá)到9×10-3S/cm;導(dǎo)電紙抗張強(qiáng)度測(cè)試表明PVA/PANI聚合物的附著有利于原紙的力學(xué)性能的提高。這種PVA/PANI導(dǎo)電在防靜電包裝和電磁屏蔽等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：聚乙烯醇溶液 聚苯胺 接枝共聚 陽離子改性 導(dǎo)電紙
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB332;O631.2
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-8
• 符號(hào)說明8-13
• 1 緒論13-25
• 1.1 引言13
• 1.2 導(dǎo)電高分子概述13-14
• 1.3 聚苯胺14-17
• 1.3.1 聚苯胺的結(jié)構(gòu)14-15
• 1.3.2 聚苯胺的合成方法及反應(yīng)機(jī)理15-16
• 1.3.3 聚苯胺的摻雜機(jī)制16-17
• 1.3.4 聚苯胺的研究現(xiàn)狀及應(yīng)用17
• 1.4 聚乙烯醇17-21
• 1.4.1 聚乙烯醇的特性18
• 1.4.2 聚乙烯醇的合成方法18-19
• 1.4.3 聚乙烯醇的改性方法19-20
• 1.4.4 導(dǎo)電聚乙烯醇的研究進(jìn)展20-21
• 1.5 陽離子聚乙烯醇21-22
• 1.6 導(dǎo)電紙22-23
• 1.7 本論文的研究意義、創(chuàng)新點(diǎn)及主要內(nèi)容23-25
• 1.7.1 本課題的研究意義及創(chuàng)新點(diǎn)23
• 1.7.2 本課題的研究?jī)?nèi)容23-25
• 2. 聚苯胺接枝共聚改性聚乙烯醇復(fù)合材料的制備及性能表征25-51
• 2.1 引言25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分25-30
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑25-26
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備26
• 2.2.3 聚苯胺接枝共聚改性聚乙烯醇導(dǎo)電復(fù)合材料的制備26-28
• 2.2.4 性能測(cè)試28-30
• 2.2.4.1 紅外光譜(FTIR)測(cè)試28-29
• 2.2.4.2 核磁共振波譜儀(NMR)測(cè)試29
• 2.2.4.3 透射電子顯微鏡(TEM)測(cè)試29
• 2.2.4.4 分散液粒度及分布測(cè)試29
• 2.2.4.5 分散液穩(wěn)定性測(cè)試29
• 2.2.4.6 紫外-可見分光光譜(UV-visible)測(cè)試29
• 2.2.4.7 掃描電鏡(SEM)測(cè)試29
• 2.2.4.8 原子力顯微鏡(AFM)測(cè)試29
• 2.2.4.9 熱穩(wěn)定性能測(cè)試29-30
• 2.2.4.10 X射線衍射儀(XRD)測(cè)試30
• 2.2.4.11 力學(xué)性能測(cè)試30
• 2.2.4.12 電導(dǎo)率測(cè)試30
• 2.3 結(jié)果與討論30-49
• 2.3.1 ECIP用量對(duì)復(fù)合導(dǎo)電材料性能的影響30-44
• 2.3.1.1 紅外光譜分析30-31
• 2.3.1.2 NMR圖譜分析31-32
• 2.3.1.3 TEM圖譜分析32-33
• 2.3.1.4 分散液粒度及分布分析33-34
• 2.3.1.5 分散液穩(wěn)定性分析34-35
• 2.3.1.6 紫外光譜分析35-36
• 2.3.1.7 SEM形貌分析36-39
• 2.3.1.8 AFM分析39-40
• 2.3.1.9 熱穩(wěn)定性分析40-41
• 2.3.1.10 XRD分析41-42
• 2.3.1.11 力學(xué)性能分析42-43
• 2.3.1.12 電導(dǎo)率分析43-44
• 2.3.2 PANI用量對(duì)復(fù)合導(dǎo)電材料性能的影響44-49
• 2.3.2.1 紅外光譜分析44-45
• 2.3.2.2 TEM圖譜分析45-46
• 2.3.2.3 分散液粒度及分布46-47
• 2.3.2.4 紫外光譜分析47
• 2.3.2.5 SEM表面形貌分析47-48
• 2.3.2.6 電導(dǎo)率及力學(xué)性能分析圖48-49
• 2.4 本章小結(jié)49-51
• 3. 聚苯胺接枝共聚陽離子改性聚乙烯醇復(fù)合材料的制備及性能表征51-70
• 3.1 引言51
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分51-57
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑51
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備51-52
• 3.2.3 聚苯胺接枝共聚陽離子改性聚乙烯醇復(fù)合材料的制備52-55
• 3.2.4 性能測(cè)試55-57
• 3.2.4.1 紅外光譜(FTIR)測(cè)試55
• 3.2.4.2 核磁共振波譜儀(NMR)測(cè)試55
• 3.2.4.3 透射電子顯微鏡(TEM)測(cè)試55
• 3.2.4.4 分散液粒度及分布測(cè)試55
• 3.2.4.5 分散液穩(wěn)定性測(cè)試55-56
• 3.2.4.6 紫外-可見分光光譜(UV-visible)測(cè)試56
• 3.2.4.7 掃描電鏡(SEM)測(cè)試56
• 3.2.4.8 原子力顯微鏡(AFM)測(cè)試56
• 3.2.4.9 熱穩(wěn)定性能測(cè)試56
• 3.2.4.10 X射線衍射儀(XRD)測(cè)試56
• 3.2.4.11 力學(xué)性能測(cè)試56
• 3.2.4.12 電導(dǎo)率測(cè)試56-57
• 3.3 結(jié)果與討論57-69
• 3.3.1 紅外光譜分析57
• 3.3.2 NMR圖譜分析57-58
• 3.3.3 TEM圖譜分析58-59
• 3.3.4 分散液粒度及分布分析59-60
• 3.3.5 分散液穩(wěn)定性分析60-61
• 3.3.6 紫外光譜分析61-62
• 3.3.7 SEM形貌分析62-63
• 3.3.8 AFM分析63-64
• 3.3.9 熱穩(wěn)定性分析64-66
• 3.3.10 XRD分析66
• 3.3.11 力學(xué)性能分析66-67
• 3.3.12 導(dǎo)電性分析67-69
• 3.4 本章小結(jié)69-70
• 4. 聚乙烯醇/聚苯胺導(dǎo)電材料的應(yīng)用70-81
• 4.1 引言70
• 4.2 聚乙烯醇/聚苯胺導(dǎo)電紙實(shí)驗(yàn)部分70-73
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑70-71
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備71
• 4.2.3 導(dǎo)電紙的制備71-72
• 4.2.4 測(cè)試與表征72-73
• 4.2.4.1 紅外光譜(FT-IR)72
• 4.2.4.2 掃描電鏡(SEM)測(cè)試72
• 4.2.4.3 熱穩(wěn)定性能(TG)測(cè)試72
• 4.2.4.4 力學(xué)性能測(cè)試72
• 4.2.4.5 電導(dǎo)率測(cè)試72
• 4.2.4.6 電導(dǎo)率穩(wěn)定性測(cè)試72-73
• 4.3 結(jié)果與討論73-80
• 4.3.1 紅外光譜分析73
• 4.3.2 導(dǎo)電紙表面形貌分析73-75
• 4.3.3 熱穩(wěn)定性分析75-77
• 4.3.4 導(dǎo)電紙力學(xué)性能分析77-78
• 4.3.5 導(dǎo)電紙導(dǎo)電性能分析78-79
• 4.3.6 導(dǎo)電紙導(dǎo)電穩(wěn)定性分析79-80
• 4.4 本章小結(jié)80-81
• 5. 結(jié)論81-84
• 5.1 總結(jié)81-82
• 5.2 創(chuàng)新點(diǎn)82-83
• 5.3 進(jìn)一步的工作83-84
• 致謝84-85
• 參考文獻(xiàn)85-92
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄92-93

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