本文關(guān)鍵詞：新型核—殼—殼結(jié)構(gòu)金屬—有機骨架復(fù)合材料的制備及其應(yīng)用

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【摘要】：金屬-有機骨架(Metal-Organic Frameworks,簡稱MOFs)是一類新型的多孔材料,由金屬和有機配體自組裝形成。由于其具有新穎的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),以及在氣體吸附與分離、活性催化、光電材料和磁性等方面具有潛在的應(yīng)用價值,正迅速發(fā)展成為能源、材料和生命科學(xué)交叉領(lǐng)域中的研究熱點。到目前為止,對MOFs材料的應(yīng)用開發(fā)還是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。為了延伸這種材料的應(yīng)用范圍,基于MOFs的復(fù)合材料以及以MOFs為基礎(chǔ)的衍生物被制備出來。本論文旨在初步探究MOFs的復(fù)合材料作為吸附劑在有機污染物的去除和固相微萃取中的應(yīng)用潛力。主要研究內(nèi)容如下:第一章:介紹了MOFs及其復(fù)合材料的性質(zhì)、合成方法和研究現(xiàn)狀;簡述了塑化劑的性質(zhì)、遷移及危害,以及目前塑化劑的檢測手段和前處理方法。第二章:采用水熱合成法和常溫合成法制備了MOF-5和MOF-199樣品。并通過粉末X-射線衍射(XRD)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)驗證了兩種方法的可行性。通過熱重分析(TGA)和光學(xué)顯微鏡(OM)比較了兩種方法合成的MOFs樣品在熱穩(wěn)定性、晶體粒徑大小和晶粒完整度方面的差異。而且通過N2吸附實驗考察了兩種方法合成的MOFs樣品在孔徑和比表面積方面的區(qū)別。結(jié)果表明,兩種合成法均可成功制備出MOF-5和MOF-199材料。水熱法合成的MOFs樣品熱穩(wěn)定性和晶粒完整程度都優(yōu)于常溫合成的樣品,且晶體粒徑較大;此外,水熱法合成的MOFs樣品的孔徑小于常溫合成的樣品,但比表面積大于常溫合成的樣品�？傊�,水熱法合成的MOFs材料在性質(zhì)上優(yōu)于常溫法合成的材料,但是水熱法對于實驗設(shè)備和反應(yīng)條件要求上都較高。第三章:采用層層組裝法成功合成了新型核-殼-殼結(jié)構(gòu)MOFs復(fù)合材料SiO_2@MOF-199@ZIF-8,并通過XRD、TGA、FT-IR、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)表征了材料的組成、熱穩(wěn)定性和形貌。合成過程考察了反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件。最后通過亞甲基藍(lán)吸附實驗來驗證復(fù)合材料對于有機污染物的吸附能力。結(jié)果表明,該復(fù)合材料對于有機污染物有較好的吸附效果,推測其吸附機理為以下幾點:(1)吸附是通過MOFs材料具有不飽和的金屬配位點,(2)吸附過程是通過酸堿交互作用,(3)吸附過程是通過π-π鍵合作用,(4)吸附過程是通過氫鍵作用,(5)吸附過程是通過靜電相互作用,(6)吸附過程是通過MOFs材料特有的呼吸作用等。第四章:用已制備的MOFs復(fù)合材料做萃取劑,用于萃取富集綠茶中6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑,并結(jié)合氣相色譜(GC-FID)法進(jìn)行定量分析。為獲取高的萃取率,優(yōu)化了溶液pH、洗脫劑種類、微球用量和萃取時間等主要萃取條件。在最優(yōu)萃取條件下,方法的檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為2.1-7.4μg L-1和8.2-23.2μg L-1。將該方法用于綠茶的分析,加標(biāo)回收率為72.9%~89.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~5.1%。該方法可用于食品樣品中痕量PAEs的快速、有效監(jiān)測。
【關(guān)鍵詞】：金屬-有機骨架 核-殼-殼結(jié)構(gòu) 復(fù)合材料 鄰苯二甲酸酯 氣相色譜
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O627;TB33
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第1章 緒論12-24
• 1.1 金屬-有機骨架材料（MOFs）簡介12-17
• 1.1.1 金屬-有機骨架定義12
• 1.1.2 金屬-有機骨架材料的特點12-14
• 1.1.3 金屬-有機骨架材料的合成方法14-15
• 1.1.4 金屬-有機骨架材料的研究進(jìn)展和應(yīng)用前景15-17
• 1.2 金屬有機骨架復(fù)合材料簡介17-20
• 1.2.1 金屬有機骨架復(fù)合材料概述17
• 1.2.2 金屬有機骨架復(fù)合材料分類17-20
• 1.3 塑料包裝食品中塑化劑的危害及檢測方法20-22
• 1.3.1 塑化劑簡介20-22
• 1.3.2 塑料包裝食品中塑化劑遷移問題22
• 1.3.3 塑料包裝食品中塑化劑的檢測方法研究進(jìn)展22
• 1.4 本課題的選題意義及內(nèi)容22-24
• 第2章 不同方法合成的MOFs材料的性能比較研究24-32
• 2.1 前言24-25
• 2.2 實驗部分25-26
• 2.2.1 試劑25
• 2.2.2 儀器25
• 2.2.3 MOF-199和MOF-5的制備25-26
• 2.3 結(jié)果與討論26-31
• 2.3.1 兩種方法制備的MOFs樣品的XRD表征26-27
• 2.3.2 兩種方法制備的MOFs樣品的FT-IR表征27-28
• 2.3.3 兩種方法制備的MOFs樣品的熱重表征28-29
• 2.3.4 兩種方法制備的MOFs樣品的顯微形貌表征29-30
• 2.3.5 兩種方法制備的MOFs樣品的N2吸附性質(zhì)的表征30-31
• 2.4 本章小結(jié)31-32
• 第3章 新型核-殼-殼結(jié)構(gòu)MOFs復(fù)合材料的設(shè)計、合成及其性質(zhì)研究32-41
• 3.1 前言32-33
• 3.2 實驗部分33-36
• 3.2.1 試劑33
• 3.2.2 儀器33-34
• 3.2.3 MOFs復(fù)合材料的制備34-35
• 3.2.4 亞甲基藍(lán)吸附實驗35-36
• 3.3 結(jié)果與討論36-40
• 3.3.1 合成條件優(yōu)化36
• 3.3.2 粉末X射線衍射36-37
• 3.3.3 紅外表征37-38
• 3.3.4 熱重分析38
• 3.3.5 形貌表征38-39
• 3.3.6 亞甲基藍(lán)吸附39-40
• 3.4 本章小結(jié)40-41
• 第4 章核-殼-殼結(jié)構(gòu)SiO_2@MOF-199@ZIF-8復(fù)合材料用于固相微萃取飲料中的塑化劑研究41-49
• 4.1 前言41-42
• 4.2 實驗部分42-43
• 4.2.1 試劑42
• 4.2.2 儀器42-43
• 4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制43
• 4.2.4 色譜條件43
• 4.2.5 樣品預(yù)處理和固相微萃取過程43
• 4.3 結(jié)果與討論43-47
• 4.3.1 萃取條件的優(yōu)化43-46
• 4.3.2 方法線性范圍、檢出限及富集倍數(shù)46
• 4.3.3 實際樣品測定46-47
• 4.4 本章小結(jié)47-49
• 參考文獻(xiàn)49-58
• 致謝58-59
• 攻讀學(xué)位期間取得的科研成果59

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