發(fā)布時間：2017-07-18 12:22

  本文關(guān)鍵詞：銀—二氧化硅納米復(fù)合物的合成及其在表面增強(qiáng)拉曼光譜中的應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 銀 二氧化硅 納米復(fù)合物 表面增強(qiáng)拉曼散射 丙烯酰胺 雙酚A

【摘要】：納米復(fù)合物是由不同納米粒子結(jié)合形成的結(jié)構(gòu)性質(zhì)獨特的新型納米材料。納米復(fù)合物在生物、化學(xué)和食品領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。本論文基于Ag納米顆粒的表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)增強(qiáng)作用及SiO_2良好的均一性和穩(wěn)定性,以研究Ag-SiO_2納米復(fù)合物優(yōu)良的SERS作用為重點,開發(fā)了一種合成Ag-SiO_2納米復(fù)合物的新方法,探討了不同合成條件對Ag-SiO_2納米復(fù)合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的影響,開展了對核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物和負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的合成研究和性能表征,最后基于Ag-SiO_2納米復(fù)合物的SERS增強(qiáng)作用,成功地完成了對丙烯酰胺和雙酚A的檢測。主要內(nèi)容和結(jié)果如下:1.合成核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物首先采用St?ber方法合成了均一穩(wěn)定的不同尺寸的SiO_2納米微球,然后探討了在不同還原劑和穩(wěn)定劑的作用下將Ag+包覆在SiO_2納米微球表面,形成由一層Ag包裹的核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物。因二氧化硅殼層帶有較強(qiáng)的負(fù)電荷,因此在合成該復(fù)合物過程中,銀和還原劑的吸附穩(wěn)定過程可以直接在SiO_2納米微球表面的微界面上進(jìn)行,無需再對二氧化硅作其它修飾處理。實驗使用的SiO_2納米微球的尺寸定為200 nm,PVP被選作合成核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的還原劑和穩(wěn)定劑。2.合成負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物以原位生長的方式,用PVP還原[Ag(NH3)2]+,納米銀在粒徑為100nm的二氧化硅微球表面形成顆粒狀的納米小島結(jié)構(gòu),形成負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物。這種復(fù)合物既能起到SERS增強(qiáng)的作用,又具有良好的催化氧化性能,非常適合用于SERS檢測和對染料的催化氧化研究。3.Ag-SiO_2納米復(fù)合物作SERS基底進(jìn)行檢測分析和催化研究基于上述合成的兩種Ag-SiO_2納米復(fù)合物,分別研究了它們在SERS中的增強(qiáng)作用,結(jié)果顯示這兩種納米復(fù)合物表現(xiàn)出很強(qiáng)的SERS信號和很好的穩(wěn)定性,并且都表現(xiàn)出良好的水溶性和催化氧化活性。利用核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的SERS表面增強(qiáng)和PVP與丙烯酰胺的氫鍵作用,實現(xiàn)了對丙烯酰胺的分析檢測。這種方法具有簡單、靈敏、快速等優(yōu)點。該實驗方法對丙烯酰胺的檢測下限為0.10 nmol/L。此外,還探究了負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物對雙酚A的檢測,其檢測下限達(dá)到5.0μg/L,研究結(jié)果表明負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物在非標(biāo)記情況下實現(xiàn)對雙酚A的快速靈敏檢測。
【關(guān)鍵詞】：銀 二氧化硅 納米復(fù)合物 表面增強(qiáng)拉曼散射 丙烯酰胺 雙酚A
【學(xué)位授予單位】：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1;O657.37
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 縮略語表10-11
• 第一章 緒論11-22
• 1 納米銀復(fù)合材料的介紹11-15
• 1.1 納米銀的性質(zhì)和應(yīng)用11-12
• 1.2 納米二氧化硅的性質(zhì)和應(yīng)用12
• 1.3 納米銀復(fù)合材料12-15
• 1.3.1 納米銀復(fù)合物的合成及應(yīng)用12-14
• 1.3.2 納米銀-二氧化硅復(fù)合材料的性質(zhì)14-15
• 2 SERS納米探針15-19
• 2.1 SERS簡介15-16
• 2.2 SERS探針的合成16-17
• 2.3 分析應(yīng)用實例17-19
• 3 食品安全檢測現(xiàn)狀19-21
• 3.1 丙烯酰胺和雙酚A介紹19-20
• 3.2 主要檢測方法優(yōu)缺點20-21
• 4 論文選題及其意義21-22
• 第二章 核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的合成22-36
• 1 前言22-24
• 2 實驗部分24-26
• 2.1 試劑與儀器24
• 2.2 核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的合成24-26
• 2.2.1 SiO_2納米微球種子的合成24-25
• 2.2.2 不同尺寸的SiO_2納米微球的合成25
• 2.2.3 納米銀的原位還原25-26
• 3 結(jié)果與分析26-35
• 3.1 SiO_2納米微球的表征26-28
• 3.2 核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的合成及結(jié)構(gòu)表征28-32
• 3.3 核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的性能表征32-35
• 3.3.1 催化性能表征32-33
• 3.3.2 SERS性能表征33-35
• 4 本章小結(jié)35-36
• 第三章 負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的合成36-48
• 1 前言36-37
• 2 實驗部分37-39
• 2.1 試劑與儀器37-38
• 2.2 負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的合成38-39
• 2.2.1 SiO_2納米微球的氨基化38
• 2.2.2 負(fù)載型Ag/Au-SiO_2納米復(fù)合物的合成38
• 2.2.3 負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的合成38-39
• 3 結(jié)果與分析39-47
• 3.1 SiO_2納米微球的表征39-40
• 3.2 負(fù)載型Ag/Au-SiO_2納米復(fù)合物的表征40-42
• 3.3 負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的結(jié)構(gòu)表征42-45
• 3.4 負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物的性能表征45-47
• 3.4.1 催化性能表征45-46
• 3.4.2 SERS性能表征46-47
• 4 本章小結(jié)47-48
• 第四章 Ag-SiO_2納米復(fù)合物用于丙烯酰胺和雙酚A的檢測48-58
• 1 前言48-49
• 2 實驗部分49-57
• 2.1 試劑與儀器49-50
• 2.2 基于核殼型Ag-SiO_2納米復(fù)合物對丙烯酰胺的SERS檢測50-53
• 2.2.1 丙烯酰胺標(biāo)樣的制備與測定50
• 2.2.2 丙烯酰胺拉曼散射峰位的確定50-51
• 2.2.3 檢測條件的優(yōu)化51-52
• 2.2.4 丙烯酰胺的檢測結(jié)果及討論52-53
• 2.3 基于負(fù)載型Ag-SiO_2納米復(fù)合物對雙酚A的SERS檢測53-57
• 2.3.1 雙酚A標(biāo)樣的制備與測定53-54
• 2.3.2 雙酚A拉曼散射峰位的確定54-55
• 2.3.3 檢測條件的優(yōu)化55
• 2.3.4 雙酚A的檢測結(jié)果及討論55-57
• 3 本章小結(jié)57-58
• 第五章 全文總結(jié)與展望58-59
• 參考文獻(xiàn)59-65
• 致謝65

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：557699