本文關(guān)鍵詞：含扭曲結(jié)構(gòu)聚酰亞胺的合成與性能研究

  更多相關(guān)文章： 聚酰亞胺 扭曲結(jié)構(gòu) 熱性能 光學(xué)性能 結(jié)構(gòu)與性能

【摘要】：本文首先合成了三種含扭曲結(jié)構(gòu)的二硝基化合物,再利用Pd/C-水合肼還原體系還原得到了三種含扭曲結(jié)構(gòu)的二胺單體:3,3-雙[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]酚酞、3,3-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酚酞和3,3,3',3'-四甲基-6,6'-雙[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋雙茚滿,并通過紅外光譜(IR)、核磁(1H-NMR)等手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,證明已得到目標(biāo)產(chǎn)物。然后,采用上述二胺單體分別與等摩爾比的六氟二酐(6FDA)、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐(BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸酐(BTDA)、1,2,3,4-環(huán)丁烷四甲酸二酐(CBDA)、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)室溫下聚合反應(yīng)得到聚酰胺酸(PAA)溶液,再經(jīng)過化學(xué)熱酰亞胺法得到聚酰亞胺(PI)薄膜,并利用IR對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。利用紫外-可見光譜分析、熱重分析、差示掃描量熱分析、X-射線衍射等手段對(duì)所得聚酰亞胺的性能進(jìn)行表征,并對(duì)其溶解性和氣體滲透性能進(jìn)行了測試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:聚合物分子鏈中已發(fā)生了酰亞胺化反應(yīng),形成了酰亞胺環(huán)。對(duì)于所合成的聚酰亞胺,CBDA基PI的熱分解溫度最低,10%熱失重溫度在445oC以下;其他芳香族PI的10%熱失重溫度幾乎都在500oC上下,ODPA基PI最高可達(dá)到528.6oC。由于扭曲結(jié)構(gòu)的引入破壞了聚酰亞胺分子鏈的規(guī)整性和對(duì)稱性,所得PI的結(jié)構(gòu)均屬于無定形狀態(tài)。同時(shí),扭曲結(jié)構(gòu)及三氟甲基的引入能夠改善聚酰亞胺的氣體滲透系數(shù)及在非質(zhì)子性強(qiáng)極性溶劑中的溶解性。二胺與ODPA、6FDA和CBDA制備的PI薄膜具有更淺的顏色和較好的透明性。
【關(guān)鍵詞】：聚酰亞胺 扭曲結(jié)構(gòu) 熱性能 光學(xué)性能 結(jié)構(gòu)與性能
【學(xué)位授予單位】：遼寧科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ323.7;TB383.2
【目錄】：

• 中文摘要5-6
• ABSTRACT6-9
• 1. 緒論9-20
• 1.1 聚酰亞胺材料概述9-11
• 1.2 聚酰亞胺的合成方法11-13
• 1.3 提高聚酰亞胺透明性的方法13-15
• 1.4 提高聚酰亞胺可溶性的手段15-18
• 1.5 聚酰亞胺材料在氣體分離性能的應(yīng)用18-19
• 1.6 論文研究內(nèi)容19-20
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分20-32
• 2.1 試劑與藥品20-21
• 2.2 儀器裝置21-22
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)所用儀器和設(shè)備21
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)過程所用藥品的處理21-22
• 2.3 二胺單體的制備22-26
• 2.3.1 3,3-雙[4-(4-氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]酚酞的合成22-23
• 2.3.2 3,3-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酚酞的合成23-24
• 2.3.3 3,3,3',3'-四甲基-6,6'-雙[4-氨基2三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋雙茚滿的合成24-26
• 2.4 聚酰亞胺的制備26-29
• 2.4.1 反應(yīng)原理26-28
• 2.4.2 熱酰亞胺法制備聚酰亞胺薄膜28-29
• 2.5 結(jié)構(gòu)表征29-32
• 2.5.1 紅外光譜分析29
• 2.5.2 核磁分析29-30
• 2.5.3 紫外-可見光譜分析30
• 2.5.4 高效液相色譜分析30
• 2.5.5 熱重分析30
• 2.5.6 X-射線衍射測試30
• 2.5.7 聚酰亞胺薄膜溶解性能測試30
• 2.5.8 差示掃描量熱法分析(DSC)30-31
• 2.5.9 氣體分離性能分析31-32
• 3. 結(jié)果與討論32-58
• 3.1 二胺單體的性能表征32-44
• 3.1.1 3,3-雙[4-(4-氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]酚酞的合成及結(jié)構(gòu)表征32-35
• 3.1.2 3,3-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酚酞的合成及結(jié)構(gòu)表征35-39
• 3.1.3 3,3,3',3'-四甲基-6,6'-雙[4-氨基2三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋雙茚滿的合成及結(jié)構(gòu)表征39-44
• 3.2 聚酰亞胺的性能表征44-58
• 3.2.1 聚酰亞胺的紅外譜圖44-45
• 3.2.2 聚酰亞胺的紫外-可見光譜45-47
• 3.2.3 聚酰亞胺的X-射線衍射譜圖47-49
• 3.2.4 聚酰亞胺的熱失重分析（TGA）49-52
• 3.2.5 聚酰亞胺的差示掃描量熱（DSC）分析52-54
• 3.2.6 聚酰亞胺的溶解性54-55
• 3.2.7 聚酰亞胺薄膜的氣體滲透性能55-58
• 4. 結(jié)論58-59
• 參考文獻(xiàn)59-62
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況62-63
• 致謝63-64
• 作者簡介64-65

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本文編號(hào)：551925