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Ba-Cl-F和Ba-Yb-F體系納米晶的可控合成及上轉換發(fā)光性能

發(fā)布時間:2017-07-06 08:29

  本文關鍵詞:Ba-Cl-F和Ba-Yb-F體系納米晶的可控合成及上轉換發(fā)光性能


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【摘要】:稀土摻雜的上轉換發(fā)光納米晶由于其獨特的上轉換發(fā)光性能,如優(yōu)異的光穩(wěn)定性、無頻閃現象、無熒光背底、穿透深度大、多色發(fā)光被應用于諸多領域,尤其在生物成像領域,應用潛力巨大。選擇合適的稀土上轉換基質材料,實現其可控合成,以滿足生物成像需求具有重要的學術價值和實際應用意義。稀土-堿土氟化物和堿土氟氯化物具有較低的聲子能量和良好的化學穩(wěn)定性,是理想的上轉換基質材料。眾所周知,納米晶性能很大程度上依賴于納米晶的晶相、尺寸和形貌。因此,對堿土-稀土氟化物、氟氯化物實現可控合成,研究其晶相、尺寸和形貌變化規(guī)律,以期得到尺寸和形貌可控的,具有很好的上轉換發(fā)光性能的納米晶是很有必要的。因此,本文主要研究內容及成果如下:1.Ba-Cl-F體系納米晶的可控合成及上轉換發(fā)光性能。使用溶劑熱法,調節(jié)F-/Ba~(2+)摩爾比為1:1、2:1、3:1和4:1時,體系產物分別為四方相BaFCl、純六角相Ba_7F_(12)Cl_2、純六角相Ba_7F_(12)Cl_2、六角相Ba_7F_(12)Cl_2與BaF_2的混合物,且六角棒狀Ba_7F_(12)Cl_2隨F-/Ba~(2+)摩爾比增大而變長,直徑變小,尺寸均勻性變差;逐步提高反應溫度從室溫至200℃,體系產物有從四方相BaFCl向六角相Ba_7F_(12)Cl_2的相轉變規(guī)律;延長反應時間從3h到12h,體系產物先由立方相BaF_2氯化為四方相Ba FCl,后氟化為六角相Ba_7F_(12)Cl_2;增大NaOH投入量,有利于四方相BaFCl向六角相Ba_7F_(12)Cl_2的相轉變,且六角相Ba_7F_(12)Cl_2的各向異性生長變弱,尺寸均勻性變好。提高Yb~(3+)摻雜濃度,純相BaFCl:Yb~(3+),Er~(3+)納米晶尺寸先變大后變小,上轉換綠光發(fā)射帶強度逐步減弱;提高Yb~(3+)摻雜濃度,Ba_7F_(12)Cl_2:Yb~(3+),Er~(3+)納米晶中BaFCl百分比含量增加,上轉換綠光發(fā)射帶強度增強,紅光發(fā)射帶減弱。2.Ba-Yb-F體系納米晶的可控合成及上轉換發(fā)光性能。使用溶劑熱法,在加入0.6g NaOH時,體系產物包括六角相NaYbF_4、立方相Na5Yb9F32、單斜相BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)、立方相BaYbF_5和立方相BaF_2。在不加入NaOH時,Ba-Yb-F體系納米晶的晶相包括YbOF、單斜相BaYb_2F_8、立方相BaYbF_5和立方相BaF_2;在加入0.6g NaOH時,名義組成為BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)的純單斜相區(qū),單斜相納米片的尺寸隨Yb~(3+)投入量的變化而發(fā)生變化;在純立方相BaYbF_5區(qū)(0.65≤x≤0.8),立方相的形貌隨Yb~(3+)的投入量的變化而發(fā)生規(guī)律變化;Na~+的存在對單斜新相BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)的形成有誘導作用;對單斜相BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)摻雜Er~(3+),可實現多色發(fā)光;對BaYb_2F_8摻雜Er~(3+)/Tm~(3+)可實現其上轉換多色發(fā)光。3.Mn~(2+)摻雜的BaYbF_5:Er的制備及上轉換發(fā)光性能。在Mn~(2+)的投入量高達40mmol%時,納米晶的晶相仍為純相BaYbF_5:Er。納米晶的尺寸隨Mn~(2+)摻雜濃度增大而減小;上轉換發(fā)光強度則隨摻雜濃度增大而降低。
【關鍵詞】:稀土 可控合成 上轉換 納米晶
【學位授予單位】:湘潭大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB383.1;TQ422
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-9
  • 第1章 緒論9-21
  • 1.1 稀土元素9-11
  • 1.2 稀土上轉換發(fā)光材料11-16
  • 1.2.1 上轉換與上轉換發(fā)光機制11-12
  • 1.2.2 稀土上轉換材料的組成12-16
  • 1.3 稀土上轉換發(fā)光材料的可控合成與應用16-20
  • 1.3.1 稀土上轉換發(fā)光納米晶的可控合成16-18
  • 1.3.2 稀土上轉換發(fā)光材料的應用18-20
  • 1.4 選題依據與主要研究內容20-21
  • 第2章 Ba-Cl-F體系納米晶的可控合成及其發(fā)光性能21-35
  • 2.1 引言21
  • 2.2 Ba-Cl-F體系納米晶的制備和表征21-23
  • 2.2.1 Ba-Cl-F體系納米晶的制備21-22
  • 2.2.2 Ba-Cl-F體系納米晶的結構與性能表征22-23
  • 2.3 Ba-Cl-F體系納米晶的可控合成23-31
  • 2.3.1 F-/Ba~(2+)摩爾比對Ba-Cl-F體系納米晶的晶相、尺寸和形貌的影響23-25
  • 2.3.2 反應溫度對Ba-Cl-F體系納米晶相組成和形貌的影響25-26
  • 2.3.3 反應時間對Ba-Cl-F體系納米晶相組成和形貌的影響26-28
  • 2.3.4 NaOH的量對Ba-Cl-F體系納米晶相組成和形貌的影響28-31
  • 2.4 Ba-Cl-F體系納米晶的上轉換發(fā)光性能31-34
  • 2.4.1 Yb~(3+), Er~(3+)摻雜的BaFCl納米晶的發(fā)光性能31-32
  • 2.4.2 Yb~(3+), Er~(3+)摻雜的Ba_7F_(12)Cl_2納米晶的發(fā)光性能32-34
  • 2.5 本章小結34-35
  • 第3章 Ba-Yb-F體系納米晶的可控合成及其發(fā)光性能35-52
  • 3.1 引言35
  • 3.2 Ba-Yb-F體系納米晶的制備和表征35-37
  • 3.2.1 Ba-Yb-F體系納米晶的制備35-37
  • 3.2.2 Ba-Yb-F體系納米晶結構與性能表征37
  • 3.3 納米晶的可控合成37-46
  • 3.3.1 Yb~(3+)投入量對Ba-Yb-F體系納米晶的晶相的影響37-43
  • 3.3.2 Yb~(3+)投入量對單斜相尺寸的影響43
  • 3.3.3 Yb~(3+)投入量對立方相形貌的影響43-44
  • 3.3.4 Na~+對Ba-Yb-F體系納米晶的晶相影響44-46
  • 3.4 稀土摻雜單斜新相和BaYb_2F_8的上轉換發(fā)光46-50
  • 3.4.1 Er~(3+)摻雜單斜新相的上轉換發(fā)光性能46-49
  • 3.4.2 Er~(3+)/Tm~(3+)摻雜的BaYb_2F_8的上轉換發(fā)光性能49-50
  • 3.5 本章小結50-52
  • 第4章 Mn~(2+)摻雜的BaYbF_5:Er的制備及上轉換發(fā)光性能52-57
  • 4.1 引言52
  • 4.2 納米晶的制備與表征52-53
  • 4.2.1 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)納米晶的制備52-53
  • 4.2.2 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)納米晶的結構與性能表征53
  • 4.3 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)納米晶晶相、形貌及上轉換性能53-56
  • 4.3.1 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)納米晶晶相53-54
  • 4.3.2 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)納米晶形貌54-55
  • 4.3.3 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)納米晶的上轉換發(fā)光性能55-56
  • 4.4 本章小結56-57
  • 第5章 總結與展望57-59
  • 5.1 總結57-58
  • 5.2 展望58-59
  • 參考文獻59-66
  • 致謝66-67
  • 附錄A:攻讀碩士學位期間發(fā)表的專利和學術論文67

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