發(fā)布時間：2017-07-05 14:29

  本文關(guān)鍵詞：嵌段共聚物構(gòu)筑貴金屬納米陣列及其表面增強(qiáng)拉曼性能研究

  更多相關(guān)文章： 嵌段共聚物 溶劑退火 自組裝 納米簇狀陣列 SERS

【摘要】：貴金屬納米有序陣列因其特殊的光學(xué)性能在納米光電子器件、傳感器等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景,已成為當(dāng)前研究的前沿領(lǐng)域之一。其中,如何實(shí)現(xiàn)形貌、尺寸可控的納米有序陣列的制備是一挑戰(zhàn)性難題。嵌段共聚物不同鏈段之間的熱力學(xué)不相容使其發(fā)生微相分離自組裝形成尺寸為5~100 nm的周期性納米結(jié)構(gòu),可作為模板。本論文選擇兩嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚(4-乙烯基)吡啶(PS-b-P4VP),采用溶劑退火技術(shù),制得有序的納米孔狀陣列結(jié)構(gòu)薄膜,并以其為模板,利用金屬前驅(qū)體與P4VP之間的靜電作用,使其選擇性的吸附在P4VP位置,通過光照和加熱技術(shù)使其轉(zhuǎn)化為貴金屬納米顆粒,制備出有序的Au、Ag、Au-Ag納米簇狀陣列。探索一系列的反應(yīng)條件如前驅(qū)體的濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素對Au、Ag、Au-Ag納米粒子尺寸、聚集狀態(tài)、面密度的影響,實(shí)現(xiàn)對有序的Au、Ag、Au-Ag納米簇狀陣列的可控制備。并將所得的Au、Ag、Au-Ag納米簇狀陣列為SERS襯底,考察前驅(qū)體濃度、反應(yīng)溫度、不同的有序的PS-b-P4VP模板等影響因素對Au、Ag、Au-Ag納米簇狀陣列的SERS性能的影響。本論文主要研究結(jié)果如下:以PS-b-P4VP有序薄膜為模板制備Au納米簇狀陣列,并對其SERS性能進(jìn)行研究。在HAuCl4濃度為0.024 mol·L-1,紫外光照射下,反應(yīng)溫度為80 oC,反應(yīng)時間為3 h時可制備出有序性最佳的Au納米簇狀陣列。以Au納米簇狀陣列為SERS活性基底,其對R6G的檢測極限低達(dá)1×10-8 mol·L-1,其拉曼信號的RSD均低于11%,說明該Au簇狀陣列SERS性能具有良好的穩(wěn)定性�？梢詫V、4-ATP及2-NAT均有良好的SERS效果。以PS-b-P4VP有序薄膜為模板制備Ag納米簇狀陣列。在AgNO_3乙醇水溶液濃度為0.015 mol·L-1(其中乙醇:水的體積比為1:3)時,紫外光照射下,反應(yīng)溫度為80 oC,反應(yīng)時間為3 h時可制備出有序性最佳的Ag納米簇狀陣列。以Ag納米簇狀陣列為SERS活性基底,此外拉曼信號的RSD均低于13%,說明該Au簇狀陣列SERS性能具有良好的穩(wěn)定性。且其對R6G的檢測極限低達(dá)1×10-9 mol·L-1,此外,對CV、4-ATP及2-NAT均有良好的SERS效果。以Au/PS-b-P4VP有序薄膜為模板制備Au-Ag納米簇狀陣列。在AgNO_3溶液的濃度為0.01 mol·L-1時,紫外光照射下,反應(yīng)溫度為80 oC,反應(yīng)時間為1 h時可制備出有序性最佳的Au-Ag納米簇狀陣列。分別以不同濃度的AgNO_3溶液制備出的Au-Ag納米簇狀陣列為SERS活性基底,隨著AgNO_3溶液濃度的逐漸增加,表面拉曼增強(qiáng)性能逐漸增加,增強(qiáng)因子高達(dá)3.59×107;Au-Ag納米簇狀陣列SERS基底的穩(wěn)定性極佳,拉曼信號的RSD均低于10.5%,且其對R6G的檢測極限低達(dá)1×10-10 mol·L-1,此外,對CV、4-ATP及2-NAT均有良好的SERS效果。
【關(guān)鍵詞】：嵌段共聚物 溶劑退火 自組裝 納米簇狀陣列 SERS
【學(xué)位授予單位】：江蘇科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1;O657.37
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-15
• 第1章 緒論15-26
• 1.1 表面增強(qiáng)拉曼（SERS）簡介15-17
• 1.1.1 SERS效應(yīng)15
• 1.1.2 SERS增強(qiáng)機(jī)理15-17
• 1.1.3 表面增強(qiáng)拉曼的優(yōu)勢17
• 1.2 表面增強(qiáng)拉曼的應(yīng)用17-20
• 1.2.1 生物醫(yī)學(xué)檢測18-19
• 1.2.2 食品安全與環(huán)境檢測19-20
• 1.2.3 生物傳感器20
• 1.3 有序表面增強(qiáng)拉曼活性基底的制備20-25
• 1.3.1 納米光刻及壓印技術(shù)20-21
• 1.3.2 硬模板輔助法制備納米活性基底21-22
• 1.3.3 自組裝法制備納米活性基底22-24
• 1.3.4 SERS活性基底制備中的問題24-25
• 1.4 研究思路及創(chuàng)新之處25-26
• 第2章 嵌段共聚物有序薄膜的制備26-35
• 2.1 引言26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分26-28
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器26-27
• 2.2.2 石英片前處理27-28
• 2.2.3 PS-b-P4VP有序薄膜的制備28
• 2.2.4 薄膜的表征28
• 2.3 PS-b-P4VP有序薄膜的表征與分析28-30
• 2.4 結(jié)果與討論30-34
• 2.4.1 退火時間不同對PS-b-P4VP(48K/25K)薄膜的有序性的影響30-31
• 2.4.2 PS-b-P4VP(48K/25K)溶液的濃度對其有序性的影響31-33
• 2.4.3 不同相對分子質(zhì)量的PS-b-P4VP對其有序性的影響33-34
• 2.5 結(jié)論34-35
• 第3章 Au納米簇狀陣列的制備及其表面增強(qiáng)拉曼性質(zhì)研究35-52
• 3.1 引言35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-37
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器35-36
• 3.2.2 Au納米簇狀陣列的制備36-37
• 3.2.3 Au納米簇狀陣列作為SERS基底37
• 3.3 A納米簇狀陣列的表征與物相分析37-39
• 3.3.1 Au納米簇狀陣列的形貌表征37-38
• 3.3.2 Au/PS-b-P4VP有序納米陣列薄膜的XPS分析38-39
• 3.4 結(jié)果與討論39-45
• 3.4.1 HAu Cl4濃度對Au納米簇狀陣列的影響39-41
• 3.4.2 反應(yīng)溫度對Au納米簇狀陣列的影響41-43
• 3.4.3 反應(yīng)時間對Au納米簇狀陣列的影響43-44
• 3.4.4 不同模板對Au納米簇狀陣列的影響44-45
• 3.5 Au納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)研究45-50
• 3.5.1 不同的溫度下制備的Au納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)45-47
• 3.5.2 不同的模板制備的Au納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)47
• 3.5.3 對Au納米簇狀陣列作為SERS基底的檢測極限的研究47-48
• 3.5.4 對Au納米簇狀陣列作為SERS基底的穩(wěn)定性的研究48-49
• 3.5.5 對Au納米簇狀陣列作為SERS基底的普適性的研究49-50
• 3.6 結(jié)論50-52
• 第4章 Ag納米簇狀陣列的制備及其表面增強(qiáng)拉曼性質(zhì)研究52-68
• 4.1 引言52
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分52-54
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器52-53
• 4.2.2 Ag納米簇狀陣列的制備53
• 4.2.3 Ag納米簇狀陣列作為SERS基底53-54
• 4.3 Ag納米簇狀陣列的形貌表征及物相分析54-55
• 4.3.1 Ag / PS-b-P4VP納米簇狀陣列的形貌及尺寸表征54-55
• 4.3.2 Ag / PS-b-P4VP納米簇狀陣列的XPS表征55
• 4.4 結(jié)果與討論55-62
• 4.4.1 Ag NO_3濃度對Ag簇狀陣列的形貌及尺寸的影響55-57
• 4.4.2 乙醇和水的比例對Ag納米簇狀陣列的形貌及尺寸的影響57-58
• 4.4.3 反應(yīng)溫度對Ag納米簇狀陣列的形貌及尺寸的影響58-60
• 4.4.4 反應(yīng)時間對Ag納米簇狀陣列的影響60-61
• 4.4.5 不同模板對Ag納米簇狀陣列的影響61-62
• 4.5 Ag納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)研究62-67
• 4.5.1 不同濃度的Ag NO_3制備的Ag納米簇狀陣列的SERS性能62-63
• 4.5.2 不同的模板制備的Ag納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)63-64
• 4.5.3 對Ag納米簇狀陣列的SERS的檢測極限的研究64-65
• 4.5.4 對Ag納米簇狀陣列的SERS性能的穩(wěn)定性研究65-66
• 4.5.5 對Ag納米簇狀陣列的SERS性能的普適性的研究66-67
• 4.6 結(jié)論67-68
• 第5章 Au-Ag納米簇狀陣列的制備及其表面增強(qiáng)拉曼性質(zhì)研究68-82
• 5.1 引言68
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分68-70
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器68-69
• 5.2.2 Au-Ag納米簇狀陣列的制備69
• 5.2.3 Au-Ag納米簇狀陣列作為SERS基底69-70
• 5.3 Au-Ag納米簇狀陣列的形貌表征及物相分析70-71
• 5.3.1 Au-Ag納米簇狀陣列的形貌及尺寸表征70
• 5.3.2 Au-Ag/PS-b-P4VP 有序納米陣列薄膜的 XPS 分析70-71
• 5.4 結(jié)果與討論71-75
• 5.4.1 Ag NO_3濃度對Au-Ag納米簇狀陣列的影響71-73
• 5.4.2 不同Au/ PS-b-P4VP模板對Au-Ag納米簇狀陣列的影響73-74
• 5.4.3 不同分子量的 PS-b-P4VP 對 Au-Ag 納米簇狀陣列的影響74-75
• 5.5 Au-Ag納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)研究75-80
• 5.5.1 不同的Ag NO_3濃度制備的Au-Ag納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)75-76
• 5.5.2 不同模板制備的Au-Ag納米簇狀陣列的SERS性質(zhì)76-77
• 5.5.3 對Au-Ag納米簇狀陣列作為SERS基底的檢測極限的研究77-78
• 5.5.4 對Au-Ag納米簇狀陣列作為SERS基底的普適性的研究78-79
• 5.5.5 對Au-Ag納米簇狀陣列作為SERS基底的穩(wěn)定性的研究79-80
• 5.6 結(jié)論80-82
• 結(jié)論與展望82-83
• 1 結(jié)論82
• 2 創(chuàng)新點(diǎn)與展望82-83
• 參考文獻(xiàn)83-90
• 碩士學(xué)位期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文90-91
• 致謝91-92
• 詳細(xì)摘要92-96

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