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水相制備納米材料的光催化活性和熒光性質(zhì)的研究

發(fā)布時間:2017-07-02 17:55

  本文關(guān)鍵詞:水相制備納米材料的光催化活性和熒光性質(zhì)的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


氧化亞銅 光催化 稀土摻雜 納米材料 硫化鎘 【摘要】:納米材料由于其特殊的性質(zhì)(量子尺寸效應、宏觀隧道效應、表面效應等)以及其優(yōu)異的對稱性(能夠有效地避免光對檢測信號的干擾),和良好的生物相容性等,從而在光電子器件、生物醫(yī)療、環(huán)境保護等方面具有顯著的應用。如目前應用比較廣泛的太陽能電池、發(fā)光二極管、生物熒光探針、基因檢測等領域。隨著應用領域的不斷拓寬,納米材料的合成方法以及摻雜技術(shù)也層出不窮,如合成方法:分子外延法、氣相沉積法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱-溶劑熱法等;以及一系列復合材料和修飾方式,如對單一納米材料的摻雜或者表面修飾等。不同的合成方式和摻雜物質(zhì)在應用范圍上具有其特異性,其中綠色高質(zhì)量的合成方法和高效的金屬摻雜技術(shù)一直是廣大專家學者共同追尋的目標。本文主要介紹一種簡單方便的水相合成方法和具有特殊性質(zhì)的稀土材料的摻雜,其中摻雜金屬可以改善納米材料自身缺陷,同時可以改變尺寸及光電性能,已被更多的領域所認可。本文分別利用水相合成法合成納米氧化亞銅以及稀土摻雜的硫化鎘和氟化釔鈉納米材料:(1)在水溶液中以聚乙烯吡咯烷酮為穩(wěn)定劑、水合肼為還原劑同時起到調(diào)節(jié)p H值的作用,實驗使用五水硫酸銅作為原材料,如必要可利用氨水調(diào)節(jié)p H值使溶液處于弱堿性狀態(tài),以此來合成氧化亞銅納米材料。采用X-射線衍射測試儀(XRD),紫外可見分光光度計(UV-Vis),電子掃描電鏡(SEM),高分辨透射電鏡(HRTEM)以及X-射線光電子能譜(XPS)對樣品進行分析。通過XRD檢測計算氧化亞銅的粒徑小于10 nm,由電鏡可以看到微粒有黏連現(xiàn)象產(chǎn)生,同時以甲基橙為有機染料驗證氧化亞銅的催化性能。(2)采用水相合成法,以微波輻射的方式合成稀土摻雜的硫化鎘納米材料;高溫晶化的方式合成氟化釔鈉稀土上轉(zhuǎn)換熒光材料。其中稀土摻雜硫化鎘以氯化鎘為原料,巰基丙酸作為穩(wěn)定劑,并加入硫脲作為硫源,同時使用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的p H值,為驗證不同的摻雜劑對材料的影響,我們分別摻雜了硝酸鈥、硝酸珥、硝酸鐠合成Cd S:Ho、Cd S:Er、Cd S:Pr納米材料。通過X-射線衍射測試儀(XRD),紫外可見分光光度計(UV-Vis),熒光光譜儀(PL),高分辨透射電鏡(HRTEM)等對樣品進行分析。通過XRD檢測可以看出三種摻雜物質(zhì)都具有立方閃鋅礦結(jié)構(gòu),觀察透射電鏡發(fā)現(xiàn)都具有良好的晶格,且摻雜之后的樣品熒光區(qū)域明顯拓寬了,覆蓋整個可見光區(qū)域。稀土上轉(zhuǎn)換材料以水合氯化釔(YCl3·6H2O)、水合氯化鐿(Yb Cl3·6H2O)、過渡金屬化合物以及乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na)和氟化鈉(Na F)為主要合成材料,利用X-射線單晶衍射儀(XRD)和熒光光譜儀(PL)對該材料進行分析,得出其符合六方晶結(jié)構(gòu),Na YF4:Yb/Nd和Na YF4:Yb/Tm都具有其特異性發(fā)射波長。在980 nm的激發(fā)光波長下,測得Na YF4:Yb/Nd在549 nm和660 nm處都有明顯的發(fā)射波長特征峰,而Na YF4:Yb/Tm的熒光發(fā)射波長特征峰在800 nm。
【關(guān)鍵詞】:氧化亞銅 光催化 稀土摻雜 納米材料 硫化鎘
【學位授予單位】:吉林大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB383.1
【目錄】:
  • 中文摘要4-6
  • Abstract6-11
  • 第一章 緒論11-30
  • 1.1 納米材料的介紹11-13
  • 1.2 半導體納米材料13-26
  • 1.2.1 半導體納米材料的應用14-21
  • 1.2.1.1 在光催化方面的應用14-16
  • 1.2.1.2 在太陽能電池中的應用16-18
  • 1.2.1.3 在生物醫(yī)學上的應用18-21
  • 1.2.1.4 在國防科技以及精細化工中的應用21
  • 1.2.2 半導體納米材料的合成方法21-26
  • 1.2.2.1 化學氣相沉積法22
  • 1.2.2.2 分子束外延法22-23
  • 1.2.2.3 溶膠-凝膠合成法23-24
  • 1.2.2.4 微乳液法24-25
  • 1.2.2.5 水熱-溶劑熱合成法25
  • 1.2.2.6 微波輻射合成法25-26
  • 1.3 納米晶體的金屬摻雜26-28
  • 1.4 本文研究思路28-30
  • 第二章 半導體納米催化材料的合成及其催化性質(zhì)的研究30-44
  • 2.1 背景介紹30-31
  • 2.2 實驗部分31-34
  • 2.2.1 實驗材料31-32
  • 2.2.1.1 實驗儀器31-32
  • 2.2.1.2 實驗試劑32
  • 2.2.2 氧化亞銅的合成32-33
  • 2.2.3 氧化亞銅的光催化作用33-34
  • 2.2.3.1 同質(zhì)量的催化劑催化不同濃度的甲基橙溶液33
  • 2.2.3.2 不同質(zhì)量的催化劑催化同濃度的甲基橙溶液33
  • 2.2.3.3 催化劑的使用壽命33-34
  • 2.3 結(jié)果與討論34-42
  • 2.3.1 X-射線單晶衍射測試(XRD)分析34-35
  • 2.3.2 紫外可見光譜(UV-Vis)分析35-36
  • 2.3.3 電子掃描電鏡(SEM)分析36
  • 2.3.4 高分辨透射電鏡(HRTEM)分析36-37
  • 2.3.5 X-射線光電子能譜(XPS)分析37-38
  • 2.3.6 光催化降解38-42
  • 2.3.6.1 有機染料濃度對催化劑效果的影響38-39
  • 2.3.6.2 催化劑用量對催化效果的影響39-40
  • 2.3.6.3 催化劑空白對照實驗40-41
  • 2.3.6.4 催化劑使用壽命41-42
  • 2.4 本章小結(jié)42-44
  • 第三章 稀土摻雜納米熒光材料的合成及其熒光性質(zhì)的研究44-59
  • 3.1 背景介紹44-45
  • 3.2 實驗部分45-48
  • 3.2.1 實驗儀器及試劑45-47
  • 3.2.2 納米材料的合成47-48
  • 3.2.2.1 CdS以及稀土摻雜CdS的合成47-48
  • 3.2.2.2 稀土摻雜的NaYF4:Yb上轉(zhuǎn)換材料的合成48
  • 3.3 結(jié)果與討論48-57
  • 3.3.1 CdS以及稀土摻雜CdS的譜圖分析48-55
  • 3.3.1.1 熒光光譜分析48-51
  • 3.3.1.2 紫外光譜分析51-54
  • 3.3.1.3 X-射線單晶衍射測試(XRD)分析54
  • 3.3.1.4 高分辨透射電鏡(HRTEM)分析54-55
  • 3.3.2 稀土摻雜的NaYF4:Yb上轉(zhuǎn)換材料的譜圖分析55-57
  • 3.3.2.1 X-射線單晶衍射測試(XRD)分析55-56
  • 3.3.2.2 熒光光譜分析56-57
  • 3.4 本章小結(jié)57-59
  • 第四章 結(jié)論與展望59-60
  • 參考文獻60-67
  • 作者簡介及在學期間所取得的科研成果67-68
  • 致謝68

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本文編號:510902

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