超臨界流體抗溶劑技術(shù)制備聚乳酸微粒及磁性復(fù)合材料
本文關(guān)鍵詞:超臨界流體抗溶劑技術(shù)制備聚乳酸微粒及磁性復(fù)合材料,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:聚乳酸超細(xì)微粒具有非常大的比表面積和表面張力,使之在應(yīng)用中表現(xiàn)出許多特定的功能。磁性復(fù)合微球由于其獨(dú)特的導(dǎo)向性,使其具有重要的研究價值。本文首先采用了新興高效的超臨界流體抗溶劑技術(shù)制備聚乳酸微粒,采用單因素實驗考察了不同工藝參數(shù)對產(chǎn)品粒徑的影響。然后以單因素實驗為基礎(chǔ),選擇了聚乳酸質(zhì)量濃度、結(jié)晶壓力、結(jié)晶溫度、共溶劑比例4個因素進(jìn)行L9(34)正交試驗。實驗結(jié)果表明:選用二氯甲烷與丙酮的混合溶劑制備得到的微粒粒徑相對更小、分布更均勻;聚乳酸濃度的增加促使微粒粒徑增大;壓力的升高有助于產(chǎn)生更小的微粒;溫度過高容易導(dǎo)致顆粒熔融團(tuán)聚、成膜。通過驗證實驗總結(jié),最佳工藝條件為:7 mg/mL的聚乳酸濃度,反應(yīng)溫度38℃,體系壓力為16 MPa,溶劑為二氯甲烷與丙酮混溶劑,其比例為2:1,最小粒徑為1.754μm。其次,本文對聚乳酸進(jìn)行了改性研究,首次利用氣體反溶劑沉淀技術(shù)制備得到PLA/Fe3O4復(fù)合磁性微球,并對其相關(guān)性質(zhì)進(jìn)行研究。試驗以二氯甲烷為溶劑,超臨界CO2為抗溶劑,在溫度45℃、壓力10 MPa、溶液流速08 ml/min的條件下,制備得到復(fù)合微球。并通過紅外光譜、掃描電鏡、激光粒度儀和振動試樣磁場計等儀器對樣品進(jìn)行表征分析。結(jié)果表明:復(fù)合粒子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、性能佳、分散性良好,制備得到的顆粒的粒徑為2.239μm,磁化強(qiáng)度為11.824emu/g。本研究表明超臨界抗溶劑技術(shù)制備聚乳酸磁性復(fù)合材料微球的工藝可行,為磁性微球的制備提供了一種新的研究思路。與普通方法相比,超臨界流體抗溶劑法制備出的磁性微球粒徑更小,分布更均勻,溶劑可以回收利用,不產(chǎn)生任何污染,且在制備過程中通過操作參數(shù)的改變能夠控制微球的粒徑及分布。
【關(guān)鍵詞】:超臨界技術(shù) 磁性微球 聚乳酸 Fe_3O_4 磁化強(qiáng)度
【學(xué)位授予單位】:安徽工程大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ317;TB33
【目錄】:
- 摘要5-6
- ABSTRACT6-10
- 第1章 文獻(xiàn)綜述10-24
- 1.1 聚乳酸10-12
- 1.1.1 聚乳酸的化學(xué)組成及物化性質(zhì)10
- 1.1.2 聚乳酸的研究進(jìn)展及制備方法10-12
- 1.2 磁性復(fù)合材料12-14
- 1.2.1 磁性復(fù)合材料簡介及研究現(xiàn)狀12
- 1.2.2 磁性復(fù)合材料的制備12-14
- 1.3 超臨界流體技術(shù)制備法14-23
- 1.3.1 超臨界流體的定義14-15
- 1.3.2 超臨界流體的特性15-16
- 1.3.3 超臨界抗溶劑結(jié)晶技術(shù)16-23
- 1.4 本課題的研究內(nèi)容23-24
- 第2章 SEDS技術(shù)制備聚乳酸微球24-39
- 2.1 引言24-25
- 2.2 實驗材料與儀器25-26
- 2.2.1 實驗材料25
- 2.2.2 實驗儀器25-26
- 2.3 實驗方法26-29
- 2.3.1 實驗基本流程26-27
- 2.3.2 溶劑的選擇27
- 2.3.3 單因素實驗設(shè)計27-28
- 2.3.4 分析方法28-29
- 2.4 實驗結(jié)果與分析29-37
- 2.4.1 單因素實驗29-32
- 2.4.2 正交試驗結(jié)果32-34
- 2.4.3 表征結(jié)果分析34-37
- 2.5 本章小結(jié)37-39
- 第3章 GAS法制備磁性聚乳酸復(fù)合材料39-48
- 3.1 引言39
- 3.2 實驗材料與儀器39-40
- 3.3 實驗方法40-43
- 3.3.1 實驗裝置及流程40-41
- 3.3.2 Fe_3O_4的選擇41
- 3.3.3 分析方法41-43
- 3.4 實驗結(jié)果與分析43-47
- 3.4.1 表征結(jié)果分析43-47
- 3.5 本章小結(jié)47-48
- 第4章 結(jié)論與展望48-51
- 4.1 結(jié)論48-49
- 4.2 展望49-51
- 參考文獻(xiàn)51-57
- 攻讀碩士學(xué)位期間已發(fā)表論文57-58
- 致謝58
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