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二硫化鉬及其復合材料的制備與應用

發(fā)布時間:2017-06-27 11:18

  本文關鍵詞:二硫化鉬及其復合材料的制備與應用,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:石墨烯的發(fā)現(xiàn)打開了二維材料研究的大門,過渡金屬二硫屬化物(transition metal dichalcogenide,TMDs)在光學性質、電學性質等方面表現(xiàn)的更加優(yōu)良。作為TMDs中的典型代表之一,二硫化鉬因其優(yōu)良的物化特性被大量的深入的研究。本課題正是基于這樣的背景,對MoS_2及其復合材料展開了細致的研究,著重對其光學性質進行了探索。首先制備了MoS_2量子點,研究了其熒光性質,并最終應用于生物成像;其次,制備了MoS_2的各種復合材料,研究了其在可見光下的催化性質,并通過對形貌進行調控,試圖找到催化活性高的理想催化劑。因此,本文圍繞MoS_2及其復合材料的制備及其光學性質的研究開展了以下四部分工作:一:在高沸點溶劑中,以油胺為還原劑,利用弱胺還原法將(NH4)2MoS4還原成MoS_2量子點(膠體合成法),通過改變油胺的量或反應時間控制量子點的尺寸,實現(xiàn)了熒光峰位的可調。為了進一步的生物應用,本研究利用表面活性劑將其轉移到水相中,最終得到了生物相容性好、幾乎無毒性的生物標記物——二硫化鉬量子點。并將弱胺還原法應用于制備熒光可調的碳量子點,最終與金納米簇構建出雙發(fā)射的溫敏傳感器,有望作為熒光納米溫度計應用于細胞內(nèi)。二:通過一步水熱法制備出具有花狀形貌的MoS_2/CdS復合材料。由于復合物中片狀結構的存在,使得復合物的比表面積顯著增大,最終我們將其應用于可見光降解亞甲基藍(MB),實驗結果證明,當MoS_2和CdS摩爾比為5:1時,其形貌規(guī)整,尺寸為800 nm,幾乎沒有產(chǎn)物聚結成塊狀,在可見光照射下使用15 mg催化劑,在1 h的時間內(nèi)即可將MB降解87.2%;畹慕Y構使得其比表面積最大,MoS_2與CdS間形成有效的能隙耦合,故其催化效率最高。三:首先通過溶劑熱法形成TiO_2/MoS_2核殼結構,通過改變TiO_2與MoS_2前軀體的配比,實現(xiàn)了對MoS_2殼層厚度的有效調控。進一步進行靶向刻蝕,得到蛋黃和空心結構的兩種TiO_2/MoS_2復合材料?傮w而言,從核殼結構——蛋黃結構——空心結構的過渡,作為光催化活性部分的TiO_2/MoS_2異質結的比重依次增加,提高了可見光催化活性(10 mg催化劑,可見光下,3.5 h將羅丹明B(RhB)降解完全,2 h將MB降解完全)。四:在上部分工作的基礎上,我們引入了磁性Fe_3O_4粒子。通過調節(jié)鈦源水解的速度,得到了“糖葫蘆”形和核殼結構的Fe_3O_4/TiO_2復合材料,進一步與(NH4)2MoS4混合,溶劑熱條件下得到了“糖葫蘆”形和三層核殼結構的Fe_3O_4/TiO_2/MoS_2復合材料。MoS_2在介孔結構的TiO_2的表面與近表面形成異質結作為催化活性部分。磁性粒子的引入并沒有影響復合材料的催化活性,在保證高可見光催化活性的同時(15 mg催化劑,可見光下,2.5 h將RhB降解完全,2 h將MB降解完全,同樣條件下,銳鈦礦型TiO_2對MB的催化效率為60.1%),實現(xiàn)了催化劑的有效磁性回收。
【關鍵詞】:二維材料 二硫化鉬 復合材料 熒光 光催化
【學位授予單位】:江南大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O643.36;TB33
【目錄】:
  • 摘要3-4
  • Abstract4-9
  • 第一章 緒論9-27
  • 1.1 引言9-10
  • 1.2 二硫化鉬的制備方法10-12
  • 1.2.1 自上而下法10-11
  • 1.2.2 自下而上法11-12
  • 1.3 二硫化鉬復合材料的制備12-16
  • 1.3.1 碳材料與二硫化鉬復合13-14
  • 1.3.2 貴金屬與二硫化鉬復合14-15
  • 1.3.3 半導體與二硫化鉬復合15
  • 1.3.4 其他15-16
  • 1.4 二硫化鉬及其復合材料的應用16-23
  • 1.4.1 電化學催化應用17-18
  • 1.4.2 電池18-20
  • 1.4.3 光催化20-21
  • 1.4.4 生物應用21
  • 1.4.5 電子器件21-23
  • 1.5 本論文設計思路23-27
  • 1.5.1 課題的創(chuàng)新性23
  • 1.5.2 課題的研究內(nèi)容及方法23-27
  • 第二章 熒光可調的二硫化鉬量子點的制備及生物應用27-38
  • 2.1 引言27-28
  • 2.2 實驗部分28-29
  • 2.2.1 實驗藥品28
  • 2.2.2 實驗儀器28
  • 2.2.3 實驗步驟28-29
  • 2.2.3.1 MoS_2量子點的合成28-29
  • 2.2.3.2 MoS_2量子點的相轉移29
  • 2.2.3.3 細胞毒性、細胞成像實驗29
  • 2.3 結果與討論29-37
  • 2.3.1 結構表征29-31
  • 2.3.2 可調的熒光特性31-33
  • 2.3.3 應用33-35
  • 2.3.4 方法的延伸35-37
  • 2.4 本章小結37-38
  • 第三章 一步法制備花狀二硫化鉬/硫化鎘復合材料38-50
  • 3.1 引言38-39
  • 3.2 實驗部分39-40
  • 3.2.1 實驗藥品39
  • 3.2.2 實驗儀器39
  • 3.2.3 實驗步驟39-40
  • 3.3 結果與討論40-49
  • 3.3.1 花狀二硫化鉬/硫化鎘復合材料的制備40-42
  • 3.3.1.1 結構表征40-41
  • 3.3.1.2 樣品的XRD圖譜分析41-42
  • 3.3.1.3 樣品的XPS圖譜分析42
  • 3.3.2 MoS_2/CdS復合材料光催化性能的研究42-49
  • 3.3.2.1 亞甲基藍(MB)的降解42-47
  • 3.3.2.3 對其它有機染料的降解47-48
  • 3.3.2.3 催化機理48-49
  • 3.4 本章小結49-50
  • 第四章 新穎形貌TiO_2/MoS_2復合結構光催化劑的控制制備50-64
  • 4.1 引言50-51
  • 4.2 實驗部分51-53
  • 4.2.1 實驗藥品51
  • 4.2.2 實驗儀器51
  • 4.2.3 實驗步驟51-53
  • 4.2.3.1 制備TiO_2球51-52
  • 4.2.3.2 制備核殼結構的TiO_2/MoS_252
  • 4.2.3.3 制備蛋黃結構的y-TiO_2/MoS_252
  • 4.2.3.4 制備空心結構的h-TiO_2/MoS_252
  • 4.2.3.5 可見光下的光催化測試52-53
  • 4.3 結果與討論53-63
  • 4.3.153-56
  • 4.3.1.1 TiO_2/MoS_2核殼結構的制備53-54
  • 4.3.1.2 TiO_2/MoS_2核殼結構形成探索54-56
  • 4.3.2 蛋黃結構的TiO_2/ MoS_2電鏡圖56-57
  • 4.3.3 空心結構的TiO_2/ MoS_2電鏡圖57-58
  • 4.3.4 不同樣品的XRD圖譜分析58
  • 4.3.5 樣品的XPS圖譜分析58-59
  • 4.3.6 光催化性能測定59-63
  • 4.3.6.1 亞甲基藍(MB)的降解59-62
  • 4.3.6.3 催化劑的循環(huán)利用62
  • 4.3.6.4 光催化機理62-63
  • 4.4 本章小結63-64
  • 第五章 磁性Fe_3O_4/TiO_2/MoS_2復合材料光催化劑的控制制備64-74
  • 5.1 引言64-65
  • 5.2 實驗部分65-67
  • 5.2.1 實驗藥品65
  • 5.2.2 實驗儀器65
  • 5.2.3 實驗步驟65-67
  • 5.2.3.1 制備Fe_3O_4微球65-66
  • 5.2.3.2 制備TiO_2球66
  • 5.2.3.3 制備核殼結構的Fe_3O_4/TiO_266
  • 5.2.3.4 制備糖葫蘆結構的Fe_3O_4/TiO_266
  • 5.2.3.5 制備核殼結構和 糖葫蘆‖結構的Fe_3O_4/TiO_2/MoS_266-67
  • 5.2.3.6 可見光下的光催化測試67
  • 5.3 結果與討論67-73
  • 5.3.167-69
  • 5.3.1.1 Fe_3O_4/TiO_2核殼結構67-68
  • 5.3.1.2 糖葫蘆結構的Fe_3O_4/TiO_268
  • 5.3.1.3 Fe_3O_4/TiO_2/MoS_2復合材料68-69
  • 5.3.2 不同樣品的XRD圖譜分析69-70
  • 5.3.3 樣品的XPS圖譜分析70
  • 5.3.4 不同樣品的磁滯回線分析70-71
  • 5.3.5 光催化性能測定71-73
  • 5.3.5.1 羅丹明B (RhB)的降解71-72
  • 5.3.5.2 催化劑的循環(huán)利用72-73
  • 5.3.6 光催化機理73
  • 5.4 本章小結73-74
  • 第六章 主要結論與展望74-76
  • 主要結論74-75
  • 不足與展望75-76
  • 致謝76-77
  • 參考文獻77-84
  • 附錄: 作者在攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文84

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本文編號:489619


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