本文關(guān)鍵詞：基于納米材料的分離技術(shù)及應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生物工程等學(xué)科的迅速發(fā)展,分析對象日益復(fù)雜多樣,對復(fù)雜基體中痕量組分的分離和檢測成為突出的問題。現(xiàn)代儀器分析方法發(fā)展迅速,靈敏度與精密度越來越高,但要直接分析這些痕量組分的含量也往往比較困難。一方面,待測樣品本身的物化狀態(tài)不宜直接測定,或者分析測定的方法靈敏度達(dá)不到；另一方面是樣品存在基體的干擾,或者缺乏相應(yīng)的校正標(biāo)準(zhǔn)和試劑。因此現(xiàn)代分離技術(shù)應(yīng)運而生,運用各種前處理的方法對樣品進(jìn)行分離、凈化和富集,以提高分析方法的靈敏度和選擇性。固相萃取是常用的樣品前處理方法,具有設(shè)備簡單、操作方便、經(jīng)濟(jì)省時等優(yōu)勢,近年來發(fā)展迅速。固相萃取技術(shù)就是利用固體材料作為吸附劑,一般是將液體樣品中的目標(biāo)物吸附,使其與樣品的基體和干擾化合物分離,接著再用洗脫液進(jìn)行溶劑洗脫或加熱進(jìn)行熱解析,從而達(dá)到分離、凈化和富集目標(biāo)化合物的目的,大大降低樣品基質(zhì)的干擾,提高樣品檢測的準(zhǔn)確度與精密度。納米材料是近年來受到廣泛重視的一種新興功能材料,具有一系列新異的物理化學(xué)特性。其比表面積大,表面原子周圍缺少相鄰的原子,具有不飽和性,易與其它原子相結(jié)合而趨于穩(wěn)定,具有很大的化學(xué)活性,是一種較為理想的吸附材料。用電紡納米纖維開展生物樣品前處理研究,以納米纖維作為固相萃取柱的吸附材料,稱之為基于納米纖維的固相萃取。電紡納米纖維比表面積極高,與目標(biāo)分子相互作用的位點顯著增多,吸附和脫附的效率高。與現(xiàn)有萃取填料相比,納米纖維固相萃取技術(shù)提取富集效率顯著提高；有機(jī)溶劑用量大大減少,最大限度的降低對人體的危害；萃取操作簡便易行,易于自動化�；诩{米纖維的固相萃取技術(shù)可以與其他技術(shù)聯(lián)用,達(dá)到更好的檢測效果。本研究將基于電紡納米纖維的固相萃取裝置分別與液相串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)和流動注射聯(lián)用,建立測定方法并應(yīng)用到人體生物樣本的測定與評估中,具體研究包括以下四個方面：(1)建立納米纖維固相萃取與液質(zhì)聯(lián)用的檢測方法將納米纖維固相萃取技術(shù)與高精度測定的液質(zhì)聯(lián)用。利用陣列式納米纖維固相萃取裝置對樣品進(jìn)行前處理,能快速有效的凈化生物樣本,降低基質(zhì)效應(yīng),進(jìn)一步提高樣品檢測的準(zhǔn)確性和靈敏性。本章用此方法測定尿液中的皮質(zhì)醇和可的松,檢測限分別為0.2ng/mL和0.5ng/mL,回收率為92.1%～103.2%,日內(nèi)、日間精密度均低于4%。(2)納米纖維固相萃取與液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在孤獨癥兒童尿液皮質(zhì)醇和可的松評估中的應(yīng)用利用建立好的檢測方法測定蘇州博愛學(xué)校孤獨癥兒童和正常兒童晨尿中的皮質(zhì)醇及可的松。分析孤獨癥兒童和正常兒童晨尿中的皮質(zhì)醇、可的松及兩者比值的差異。結(jié)果顯示,孤獨癥兒童和正常兒童晨尿中的皮質(zhì)醇、可的松含量上沒有顯著性差異,但是孤獨癥兒童的皮質(zhì)醇和可的松比值要明顯低于正常兒童。(3)建立納米纖維固相萃取與流動注射技術(shù)聯(lián)用的檢測方法將納米纖維固相萃取技術(shù)與快捷方便的流動注射技術(shù)聯(lián)用。利用納米纖維固相萃取技術(shù)對唾液樣品進(jìn)行前處理,能快速有效的凈化樣本,減小唾液粘度。自主設(shè)計并建立了一套流動注射管路,簡單高效,試用于大批量樣本的測定。本章用此方法測定唾液中的咪唑類化合物,檢測限為0.5(g/mL,回收率為95.5%～109.6%,日內(nèi)、日間精密度均低于10%。(4)纖維固相萃取與流動注射聯(lián)用技術(shù)在兒童唾液咪唑類化合物評估中的應(yīng)用利用建立好的檢測方法測定南昌一所小學(xué)兒童唾液中的咪唑基化合物,同時對人體唾液中咪唑基化合物的時間節(jié)律進(jìn)行研究。分析不同年齡、性別兒童唾液中的咪唑基化合物含量的關(guān)系。結(jié)果顯示兒童唾液中的咪唑基化合物與年齡相關(guān),與性別無關(guān)。
【關(guān)鍵詞】：納米纖維 固相萃取 流動注射分析 液質(zhì)聯(lián)用 咪唑基化合物 可的松、氫化可的松
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R446.1;O658;TB383.1
【目錄】：

• 中文摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-20
• 1.1 現(xiàn)代分離技術(shù)概論12-13
• 1.2 固相萃取技術(shù)13-16
• 1.2.1 固相萃取基本原理13-14
• 1.2.2 固相萃取裝置構(gòu)型14-15
• 1.2.3 固相萃取與其他技術(shù)聯(lián)用15
• 1.2.4 固相萃取在生物樣品中的的應(yīng)用15-16
• 1.3 納米材料16-17
• 1.3.1 納米纖維16
• 1.3.2 納米纖維的制備16-17
• 1.3.3 納米纖維的優(yōu)勢17
• 1.4 基于納米纖維的固相萃取17-18
• 1.5 研究內(nèi)容及意義18-20
• 第二章 基于納米材料的分離技術(shù)與液質(zhì)聯(lián)用20-26
• 2.1 引言20-21
• 2.1.1 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)20
• 2.1.2 皮質(zhì)醇和可的松20-21
• 2.2 實驗部分21-22
• 2.2.1 儀器21
• 2.2.2 試劑21
• 2.2.3 溶液的配制21
• 2.2.4 納米纖維的制備21
• 2.2.5 樣品前處理21-22
• 2.2.6 液質(zhì)條件22
• 2.2.7 工作曲線22
• 2.3 結(jié)果和討論22-25
• 2.3.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化23
• 2.3.2 工作曲線23
• 2.3.3 檢測限、回收率以及精密度23-24
• 2.3.4 樣品前處理方法比較24-25
• 2.4 本章小結(jié)25-26
• 第三章 納米纖維固相萃取與液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在孤獨癥兒童尿液皮質(zhì)醇和可的松評估中的應(yīng)用26-30
• 3.1 引言26
• 3.2 實驗部分26-27
• 3.2.1 被試26-27
• 3.2.2 尿液采集27
• 3.2.3 尿液樣品中皮質(zhì)醇和可的松的測定27
• 3.2.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析27
• 3.3 結(jié)果與討論27-29
• 3.3.1 兒童尿液樣品中皮質(zhì)醇、可的松的含量27
• 3.3.2 兒童尿液樣品中Rcc水平27-28
• 3.3.3 孤獨癥兒童尿液皮質(zhì)醇研究28-29
• 3.4 本章小結(jié)29-30
• 第四章 基于納米材料的分離技術(shù)與流動注射技術(shù)聯(lián)用30-40
• 4.1 引言30-31
• 4.1.1 流動注射分析30-31
• 4.1.1.1 流動注射的原理30
• 4.1.1.2 流動注射的優(yōu)勢30-31
• 4.1.1.3 流動注射的不足及解決方法31
• 4.1.2 咪唑類化合物31
• 4.2 實驗部分31-34
• 4.2.1 儀器31-32
• 4.2.2 試劑32
• 4.2.3 溶液的配制32
• 4.2.4 管路的設(shè)計32-33
• 4.2.5 電紡納米纖維的制備33-34
• 4.2.6 樣品前處理34
• 4.2.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制34
• 4.2.8 數(shù)據(jù)處理方法34
• 4.3 結(jié)果與討論34-39
• 4.3.1 管路的優(yōu)化34-35
• 4.3.2 波長的確定35-36
• 4.3.3 試劑濃度的優(yōu)化36-37
• 4.3.4 反應(yīng)時間的優(yōu)化37-38
• 4.3.5 其他參數(shù)優(yōu)化38
• 4.3.6 檢測限、回收率以及精密度38-39
• 4.4 本章小結(jié)39-40
• 第五章 納米纖維固相萃取與流動注射聯(lián)用技術(shù)在兒童唾液咪唑類化合物評估中的應(yīng)用40-44
• 5.1 引言40
• 5.2 實驗部分40-41
• 5.2.1 被試40-41
• 5.2.2 液采集41
• 5.2.3 樣品中咪唑類化合物的測定41
• 5.2.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析41
• 5.3 結(jié)果與討論41-43
• 5.3.1 兒童唾液樣品中咪唑類化合物的含量41-42
• 5.3.2 唾液中咪唑類化合物含量的時間節(jié)律42
• 5.3.3 兒童唾液樣品中咪唑類化合物的分析42-43
• 5.4 本章小結(jié)43-44
• 參考文獻(xiàn)44-49
• 致謝49-50
• 作者簡介50

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：基于納米材料的分離技術(shù)及應(yīng)用研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：457343