CPLs柔性溫敏材料和GO@MOF-5復(fù)合材料的制備及其吸附分離碳?xì)浠衔镄阅?/H1>
發(fā)布時(shí)間：2017-06-11 16:09
本文關(guān)鍵詞：CPLs柔性溫敏材料和GO@MOF-5復(fù)合材料的制備及其吸附分離碳?xì)浠衔镄阅?/strong>，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】：烴類化合物的分離和純化是化工、石油化工行業(yè)中重要的分離過(guò)程,輕質(zhì)烯烴/烷烴混合物的分離一直是國(guó)際學(xué)術(shù)界和工業(yè)界極其關(guān)注的課題。針對(duì)碳?xì)浠衔锓蛛x難度較大、吸附劑脫附再生能耗高的問(wèn)題,本文研究了一種新型柔性溫敏金屬有機(jī)骨架材料,該材料對(duì)烯烴/烷烴具有高吸附選擇性、且易脫附再生。同時(shí),針對(duì)傳統(tǒng)水熱/溶劑熱合成法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、依賴大量有機(jī)溶劑等問(wèn)題,本文采用機(jī)械化學(xué)法高效合成MOF-5及其GO復(fù)合材料,并研究烯烴、烷烴在上述材料上的吸附相平衡和吸附選擇性。該項(xiàng)目研究具有極其重要的科學(xué)研究?jī)r(jià)值。本文研究了溶劑對(duì)CPL-1結(jié)構(gòu)及C3H6和C3H8吸附性能的影響。結(jié)果表明,溶劑在CPL-1材料骨架結(jié)構(gòu)形成過(guò)程中具有模板劑作用,分子尺寸不同的溶劑制備得到的CPL-1材料的晶胞體積隨著溶劑尺寸的增大而增大。其中分子動(dòng)力學(xué)直徑略大于C3H6的CH2Cl2作為溶劑得到的CPL-1材料對(duì)C3H6具有最小的轉(zhuǎn)變壓力,約為P=37 kPa。同時(shí),CPL-1柔性材料具有特殊的溫敏性,其能夠在273 K下對(duì)C3H6發(fā)生骨架結(jié)構(gòu)溶脹吸附,298 K下對(duì)C3H6發(fā)生骨架結(jié)構(gòu)收縮脫附,且在298 K、P=90 kPa條件下脫附1 h C3H6的脫除率高達(dá)90%。本文系統(tǒng)考察了反應(yīng)溶劑對(duì)CPL-2材料晶體結(jié)構(gòu)、表觀形貌及熱穩(wěn)定性的影響,并研究了烯烴和烷烴在CPL-2上的吸附相平衡。結(jié)果表明:添加H2O和CH2Cl2為溶劑得到的CPL-2材料呈現(xiàn)規(guī)整、均一的片狀晶體,且具有更好的熱穩(wěn)定性。在273 K下,CPL-2僅對(duì)C3H6響應(yīng)發(fā)生骨架結(jié)構(gòu)溶脹吸附,孔結(jié)構(gòu)由窄孔向大孔轉(zhuǎn)變,對(duì)C3H6/C3H8的吸附選擇性高達(dá)26。本文首次采用機(jī)械化學(xué)法成功的合成了MOF-5,并考察了原料配比和球磨條件對(duì)MOF-5比表面積和孔結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明:Zn2+:BDC原料配比為3:1,球磨轉(zhuǎn)速為1100 r/min,球磨時(shí)間為60 min時(shí),可合成大比表面積和高孔容的MOF-5材料,其BET比表面積最高可達(dá)3465.9 m2/g,總孔容為1.097 cm3/g。同時(shí),本文還研究了直鏈烷烴(C1-C7)在MOF-5上的吸附相平衡,MOF-5骨架結(jié)構(gòu)與C1-C7的作用力強(qiáng)弱由直鏈烷烴分子的尺寸決定,C1-C7在MOF-5上的吸附等溫線呈現(xiàn)出類轉(zhuǎn)變壓力,且類轉(zhuǎn)變壓力的值隨著吸附質(zhì)分子尺寸的增大而減小。且MOF-5對(duì)長(zhǎng)鏈的C5-C7具有優(yōu)異的吸附性能,吸附容量為8.0~10.2 mmol/g,約為同等條件下活性炭、沸石分子篩的1.2-8.2倍。本文考察了GO摻雜量對(duì)機(jī)械化學(xué)法合成的GO@MOF-5復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的影響,并研究了GO@MOF-5材料對(duì)烯烴/烷烴的吸附分離性能。結(jié)果表明:GO中大量的-COOH、-OH等基團(tuán)能夠與烯烴的π電子作用,增強(qiáng)復(fù)合材料與烯烴的作用力,提高M(jìn)OFs材料對(duì)烯烴/烷烴的吸附選擇性。其中5%GO@MOF-5對(duì)C2H6/C2H4的選擇性最高,達(dá)到3.6;而8%GO@MOF-5對(duì)C3H6/C3H8的選擇性最高,達(dá)到3.3。而且GO的摻雜使得8%GO@MOF-5復(fù)合材料在8?左右產(chǎn)生了新的微孔分布,對(duì)分子尺寸較大的C3吸附作用力增強(qiáng),C3/C2選擇性得到顯著提高,其對(duì)C3H8/C2H6、C3H6/C2H4的選擇性分別高達(dá)33、78。
【關(guān)鍵詞】：碳?xì)浠衔?/strong> 金屬-有機(jī)骨架材料 吸附選擇性 脫附再生性能 機(jī)械化學(xué)法
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB33;O647.3
【目錄】： - 摘要5-7
- Abstract7-12
- 第一章 緒論12-32
- 1.1 碳?xì)浠衔锔攀?/span>12-15
- 1.1.1 碳?xì)浠衔飦?lái)源及用途12-13
- 1.1.2 碳?xì)浠衔锏姆蛛x方法13-15
- 1.2 金屬-有機(jī)骨架材料及其復(fù)合材料簡(jiǎn)介15-22
- 1.2.1 剛性金屬-有機(jī)骨架材料16-18
- 1.2.2 柔性金屬-有機(jī)骨架材料18-21
- 1.2.3 MOFs/氧化石墨復(fù)合材料21-22
- 1.3 金屬-有機(jī)骨架材料的制備方法22-26
- 1.3.1 水熱/溶劑熱合成法23
- 1.3.2 機(jī)械化學(xué)合成法23-26
- 1.4 MOFs材料在碳?xì)浠衔镂?分離領(lǐng)域研究進(jìn)展26-29
- 1.4.1 飽和碳?xì)浠衔锏奈?分離27
- 1.4.2 不飽和碳?xì)浠衔锏奈?分離27-29
- 1.5 選題背景及意義29-30
- 1.6 研究?jī)?nèi)容30-31
- 1.7 創(chuàng)新點(diǎn)31-32
- 第二章 CPL-1 的合成、表征及丙烯/丙烷吸附相平衡32-53
- 2.1 引言32
- 2.2 實(shí)驗(yàn)部分32-38
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑32-33
- 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備33
- 2.2.3 CPL-1 的制備33-34
- 2.2.4 CPL-1 的表征34-37
- 2.2.5 丙烯和丙烷在CPL-1 上的吸附相平衡測(cè)定37-38
- 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論38-51
- 2.3.1 CPL-1 的結(jié)構(gòu)38-39
- 2.3.2 CPL-1 的表征39-44
- 2.3.3 丙烯和丙烷在CPL-1 上的吸附相平衡44-49
- 2.3.4 丙烯和丙烷在CPL-1 上的脫附性能49-51
- 2.4 本章小結(jié)51-53
- 第三章 CPL-2 的合成、表征及烯烴/烷烴吸附選擇性53-68
- 3.1 引言53
- 3.2 理論部分53-55
- 3.2.1 吸附相平衡方程53-55
- 3.2.2 理想溶液吸附理論（IAST）及選擇性的計(jì)算55
- 3.3 實(shí)驗(yàn)部分55-58
- 3.3.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑55-56
- 3.3.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備56
- 3.3.3 CPL-2 的制備56-57
- 3.3.4 CPL-2 的表征57
- 3.3.5 烯烴和烷烴在CPL-2 上的吸附相平衡測(cè)定57-58
- 3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論58-66
- 3.4.1 CPL-2 的結(jié)構(gòu)58
- 3.4.2 晶體結(jié)構(gòu)與形貌表征58-60
- 3.4.3 比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)分析60-62
- 3.4.4 熱穩(wěn)定性62
- 3.4.5 烯烴和烷烴的吸附相平衡及選擇性62-66
- 3.5 本章小結(jié)66-68
- 第四章 機(jī)械化學(xué)法合成MOF-5 和GO@MOF-5 及其表征68-83
- 4.1 引言68
- 4.2 實(shí)驗(yàn)部分68-71
- 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑68-69
- 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備69
- 4.2.3 氧化石墨（GO）的制備69-70
- 4.2.4 MOF-5 和GO@MOF-5 復(fù)合材料的制備70
- 4.2.5 MOF-5 和GO@MOF-5 復(fù)合材料的表征70-71
- 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論71-82
- 4.3.1 實(shí)驗(yàn)條件的影響71-78
- 4.3.2 GO@MOF-5 復(fù)合材料的表征78-82
- 4.4 本章小結(jié)82-83
- 第五章 碳?xì)浠衔镌贛OF-5 及GO@MOF-5 上的吸附相平衡和選擇性83-97
- 5.1 引言83
- 5.2 理論部分83-84
- 5.2.1 吸附相平衡方程83
- 5.2.2 理想溶液吸附理論（IAST）及選擇性的計(jì)算83
- 5.2.3 等量吸附熱的估算83-84
- 5.3 烯烴和烷烴在MOF-5 和GO@MOF-5 上的吸附相平衡測(cè)定84
- 5.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論84-95
- 5.4.1 C1-C7在MOF-5 上的吸附相平衡84-88
- 5.4.2 C1-C7在MOF-5 上的等量吸附熱88-91
- 5.4.3 GO@MOF-5 對(duì)烯烴和烷烴的吸附選擇性91-95
- 5.5 本章小結(jié)95-97
- 結(jié)論97-98
- 參考文獻(xiàn)98-105
- 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果105-107
- 致謝107-108
- 附件108
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本文編號(hào)：441977
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【摘要】：烴類化合物的分離和純化是化工、石油化工行業(yè)中重要的分離過(guò)程,輕質(zhì)烯烴/烷烴混合物的分離一直是國(guó)際學(xué)術(shù)界和工業(yè)界極其關(guān)注的課題。針對(duì)碳?xì)浠衔锓蛛x難度較大、吸附劑脫附再生能耗高的問(wèn)題,本文研究了一種新型柔性溫敏金屬有機(jī)骨架材料,該材料對(duì)烯烴/烷烴具有高吸附選擇性、且易脫附再生。同時(shí),針對(duì)傳統(tǒng)水熱/溶劑熱合成法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、依賴大量有機(jī)溶劑等問(wèn)題,本文采用機(jī)械化學(xué)法高效合成MOF-5及其GO復(fù)合材料,并研究烯烴、烷烴在上述材料上的吸附相平衡和吸附選擇性。該項(xiàng)目研究具有極其重要的科學(xué)研究?jī)r(jià)值。本文研究了溶劑對(duì)CPL-1結(jié)構(gòu)及C3H6和C3H8吸附性能的影響。結(jié)果表明,溶劑在CPL-1材料骨架結(jié)構(gòu)形成過(guò)程中具有模板劑作用,分子尺寸不同的溶劑制備得到的CPL-1材料的晶胞體積隨著溶劑尺寸的增大而增大。其中分子動(dòng)力學(xué)直徑略大于C3H6的CH2Cl2作為溶劑得到的CPL-1材料對(duì)C3H6具有最小的轉(zhuǎn)變壓力,約為P=37 kPa。同時(shí),CPL-1柔性材料具有特殊的溫敏性,其能夠在273 K下對(duì)C3H6發(fā)生骨架結(jié)構(gòu)溶脹吸附,298 K下對(duì)C3H6發(fā)生骨架結(jié)構(gòu)收縮脫附,且在298 K、P=90 kPa條件下脫附1 h C3H6的脫除率高達(dá)90%。本文系統(tǒng)考察了反應(yīng)溶劑對(duì)CPL-2材料晶體結(jié)構(gòu)、表觀形貌及熱穩(wěn)定性的影響,并研究了烯烴和烷烴在CPL-2上的吸附相平衡。結(jié)果表明:添加H2O和CH2Cl2為溶劑得到的CPL-2材料呈現(xiàn)規(guī)整、均一的片狀晶體,且具有更好的熱穩(wěn)定性。在273 K下,CPL-2僅對(duì)C3H6響應(yīng)發(fā)生骨架結(jié)構(gòu)溶脹吸附,孔結(jié)構(gòu)由窄孔向大孔轉(zhuǎn)變,對(duì)C3H6/C3H8的吸附選擇性高達(dá)26。本文首次采用機(jī)械化學(xué)法成功的合成了MOF-5,并考察了原料配比和球磨條件對(duì)MOF-5比表面積和孔結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明:Zn2+:BDC原料配比為3:1,球磨轉(zhuǎn)速為1100 r/min,球磨時(shí)間為60 min時(shí),可合成大比表面積和高孔容的MOF-5材料,其BET比表面積最高可達(dá)3465.9 m2/g,總孔容為1.097 cm3/g。同時(shí),本文還研究了直鏈烷烴(C1-C7)在MOF-5上的吸附相平衡,MOF-5骨架結(jié)構(gòu)與C1-C7的作用力強(qiáng)弱由直鏈烷烴分子的尺寸決定,C1-C7在MOF-5上的吸附等溫線呈現(xiàn)出類轉(zhuǎn)變壓力,且類轉(zhuǎn)變壓力的值隨著吸附質(zhì)分子尺寸的增大而減小。且MOF-5對(duì)長(zhǎng)鏈的C5-C7具有優(yōu)異的吸附性能,吸附容量為8.0~10.2 mmol/g,約為同等條件下活性炭、沸石分子篩的1.2-8.2倍。本文考察了GO摻雜量對(duì)機(jī)械化學(xué)法合成的GO@MOF-5復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的影響,并研究了GO@MOF-5材料對(duì)烯烴/烷烴的吸附分離性能。結(jié)果表明:GO中大量的-COOH、-OH等基團(tuán)能夠與烯烴的π電子作用,增強(qiáng)復(fù)合材料與烯烴的作用力,提高M(jìn)OFs材料對(duì)烯烴/烷烴的吸附選擇性。其中5%GO@MOF-5對(duì)C2H6/C2H4的選擇性最高,達(dá)到3.6;而8%GO@MOF-5對(duì)C3H6/C3H8的選擇性最高,達(dá)到3.3。而且GO的摻雜使得8%GO@MOF-5復(fù)合材料在8?左右產(chǎn)生了新的微孔分布,對(duì)分子尺寸較大的C3吸附作用力增強(qiáng),C3/C2選擇性得到顯著提高,其對(duì)C3H8/C2H6、C3H6/C2H4的選擇性分別高達(dá)33、78。
【關(guān)鍵詞】：碳?xì)浠衔?/strong> 金屬-有機(jī)骨架材料 吸附選擇性 脫附再生性能 機(jī)械化學(xué)法
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB33;O647.3
【目錄】：
- 摘要5-7
- Abstract7-12
- 第一章 緒論12-32
- 1.1 碳?xì)浠衔锔攀?/span>12-15
- 1.1.1 碳?xì)浠衔飦?lái)源及用途12-13
- 1.1.2 碳?xì)浠衔锏姆蛛x方法13-15
- 1.2 金屬-有機(jī)骨架材料及其復(fù)合材料簡(jiǎn)介15-22
- 1.2.1 剛性金屬-有機(jī)骨架材料16-18
- 1.2.2 柔性金屬-有機(jī)骨架材料18-21
- 1.2.3 MOFs/氧化石墨復(fù)合材料21-22
- 1.3 金屬-有機(jī)骨架材料的制備方法22-26
- 1.3.1 水熱/溶劑熱合成法23
- 1.3.2 機(jī)械化學(xué)合成法23-26
- 1.4 MOFs材料在碳?xì)浠衔镂?分離領(lǐng)域研究進(jìn)展26-29
- 1.4.1 飽和碳?xì)浠衔锏奈?分離27
- 1.4.2 不飽和碳?xì)浠衔锏奈?分離27-29
- 1.5 選題背景及意義29-30
- 1.6 研究?jī)?nèi)容30-31
- 1.7 創(chuàng)新點(diǎn)31-32
- 第二章 CPL-1 的合成、表征及丙烯/丙烷吸附相平衡32-53
- 2.1 引言32
- 2.2 實(shí)驗(yàn)部分32-38
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑32-33
- 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備33
- 2.2.3 CPL-1 的制備33-34
- 2.2.4 CPL-1 的表征34-37
- 2.2.5 丙烯和丙烷在CPL-1 上的吸附相平衡測(cè)定37-38
- 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論38-51
- 2.3.1 CPL-1 的結(jié)構(gòu)38-39
- 2.3.2 CPL-1 的表征39-44
- 2.3.3 丙烯和丙烷在CPL-1 上的吸附相平衡44-49
- 2.3.4 丙烯和丙烷在CPL-1 上的脫附性能49-51
- 2.4 本章小結(jié)51-53
- 第三章 CPL-2 的合成、表征及烯烴/烷烴吸附選擇性53-68
- 3.1 引言53
- 3.2 理論部分53-55
- 3.2.1 吸附相平衡方程53-55
- 3.2.2 理想溶液吸附理論（IAST）及選擇性的計(jì)算55
- 3.3 實(shí)驗(yàn)部分55-58
- 3.3.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑55-56
- 3.3.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備56
- 3.3.3 CPL-2 的制備56-57
- 3.3.4 CPL-2 的表征57
- 3.3.5 烯烴和烷烴在CPL-2 上的吸附相平衡測(cè)定57-58
- 3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論58-66
- 3.4.1 CPL-2 的結(jié)構(gòu)58
- 3.4.2 晶體結(jié)構(gòu)與形貌表征58-60
- 3.4.3 比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)分析60-62
- 3.4.4 熱穩(wěn)定性62
- 3.4.5 烯烴和烷烴的吸附相平衡及選擇性62-66
- 3.5 本章小結(jié)66-68
- 第四章 機(jī)械化學(xué)法合成MOF-5 和GO@MOF-5 及其表征68-83
- 4.1 引言68
- 4.2 實(shí)驗(yàn)部分68-71
- 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑68-69
- 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備69
- 4.2.3 氧化石墨（GO）的制備69-70
- 4.2.4 MOF-5 和GO@MOF-5 復(fù)合材料的制備70
- 4.2.5 MOF-5 和GO@MOF-5 復(fù)合材料的表征70-71
- 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論71-82
- 4.3.1 實(shí)驗(yàn)條件的影響71-78
- 4.3.2 GO@MOF-5 復(fù)合材料的表征78-82
- 4.4 本章小結(jié)82-83
- 第五章 碳?xì)浠衔镌贛OF-5 及GO@MOF-5 上的吸附相平衡和選擇性83-97
- 5.1 引言83
- 5.2 理論部分83-84
- 5.2.1 吸附相平衡方程83
- 5.2.2 理想溶液吸附理論（IAST）及選擇性的計(jì)算83
- 5.2.3 等量吸附熱的估算83-84
- 5.3 烯烴和烷烴在MOF-5 和GO@MOF-5 上的吸附相平衡測(cè)定84
- 5.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論84-95
- 5.4.1 C1-C7在MOF-5 上的吸附相平衡84-88
- 5.4.2 C1-C7在MOF-5 上的等量吸附熱88-91
- 5.4.3 GO@MOF-5 對(duì)烯烴和烷烴的吸附選擇性91-95
- 5.5 本章小結(jié)95-97
- 結(jié)論97-98
- 參考文獻(xiàn)98-105
- 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果105-107
- 致謝107-108
- 附件108
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本文關(guān)鍵詞：CPLs柔性溫敏材料和GO@MOF-5復(fù)合材料的制備及其吸附分離碳?xì)浠衔镄阅?/strong>，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
，本文編號(hào)：441977
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