本文關(guān)鍵詞：過渡金屬磷化物納米結(jié)構(gòu)的可控合成、表征及其性能研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：過渡金屬磷化物在磁學(xué)、電化學(xué)和能量存儲(chǔ)等方面都展現(xiàn)出了優(yōu)越的性能。最近幾年,特別在催化反應(yīng)方面的應(yīng)用,引起了化學(xué)工作者們廣泛的關(guān)注和研究的熱情。直到現(xiàn)在,研究者們已經(jīng)開發(fā)了很多種路線來獲得磷化鎳、鈷并研究其可能的性能。但這些方法通常需要特殊反應(yīng)物,但這些反應(yīng)試劑或者有毒、昂貴,有時(shí)反應(yīng)條也需要件高溫。所以,我們的工作是如何選擇廉價(jià)、無毒反應(yīng)試劑來可控合成磷化鎳、鈷微納米材料并且研究其性能。最近幾年,前軀體低溫磷化路線因具有溫和、低耗能、無危險(xiǎn)性、環(huán)境友好且獲得產(chǎn)物的結(jié)晶性較好等優(yōu)點(diǎn)吸引了工作者們普遍的研究興趣。本論文主要探討以水熱以及低溫磷化路線條件下,獲得形態(tài)或相態(tài)可控的鎳、鈷的磷化物納米晶,并探討了作為電容電極材料和作為催化劑的性能。具體內(nèi)容概括如下:1.設(shè)計(jì)了一條兩步合成路線,首先以CoSO_4·7H_2O、NaOH和N_2H_4·H_2O為反應(yīng)物,在100°C的溶劑熱條件下反應(yīng)10h,制備出尺寸約為0.5-1.5mm的表面相對(duì)粗糙的Co微球;然后用所得Co微球和白磷作為Co和磷源,在180°C的水體系中反應(yīng)16h,成功制備了草坪狀的Co_2P超結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),草坪狀的Co_2P催化劑在過量的NaBH4溶液里擁有很好的催化還原染料和硝基類化合物(4-硝基苯酚、2-硝基苯酚和4-硝基苯胺)的能力,并為有機(jī)染料的室溫快速去色提供了新的選擇。2.在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和六亞甲基四胺(HMT)存在下,以NiCl_2·6H_2O和NaH_2PO_2·H_2O為起始反應(yīng)試劑,采用前驅(qū)體磷化法成功實(shí)現(xiàn)了形貌可控的Ni_2P微納結(jié)構(gòu)的合成。實(shí)驗(yàn)顯示:在相同的水熱條件下,通過改變HMT的量首先分別制備NiHPO_3·H_2O納米棒和Ni納米球。然后,在N_2氣氛中相同條件下分別低溫磷化NiHPO_3·H_2O納米棒和Ni納米球前驅(qū)體分別獲得了Ni_2P納米棒和Ni_2P納米球。性能研究表明,它們的電化學(xué)和催化性能對(duì)其形貌有很強(qiáng)的依賴性:Ni_2P納米棒比Ni_2P納米球擁有更好電化學(xué)性能(如高的比定容量和循環(huán)穩(wěn)定性等)和在過量的NaBH_4溶液中有更強(qiáng)的催化還原4-NP到4-AP性能。3.在沒有表面活性劑的情況下,使用NiCl_2·6H_2O、NaH_2PO_2·H_2O和白磷為反應(yīng)物,在170°C條件下通過水熱路線合成相態(tài)可控的磷化鎳納米球。實(shí)驗(yàn)表明,不同相態(tài)的磷化鎳納米結(jié)構(gòu)的形成與次磷酸鈉的量、WP的量和不同的反應(yīng)時(shí)間等實(shí)驗(yàn)參數(shù)有很大的相關(guān)性。研究顯示,所獲得的Ni_2P和Ni_(12)P_5納米球在過量的NaBH_4溶液中都表現(xiàn)出很好的催化還原4-NP、2-NP和4-NA等硝基類化合物的能力,但Ni_2P比Ni_(12)P_5擁有更強(qiáng)的催化還原活性。4.以100nm左右的鎳單質(zhì)作為前驅(qū)體,采用前驅(qū)體磷化路線,通過選擇不同煅燒溫度、時(shí)間以及Ni~(2+)/H_2PO_2~-的質(zhì)量比,成功合成了不同相態(tài)的磷化鎳微納結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn),Ni~(2+)/H_2PO_2~-的質(zhì)量比對(duì)終產(chǎn)物的相態(tài)有很大的影響:低的質(zhì)量比生成Ni_5P_4,高的質(zhì)量比則形成Ni_2P。實(shí)驗(yàn)顯示,所獲得的球形Ni_2P和Ni_5P_4納米結(jié)構(gòu)在過量的NaBH_4溶液中均表現(xiàn)出杰出的催化還原4-NP的活性,且Ni_5P_4比Ni_2P具有更強(qiáng)的催化4-NP還原的能力,表明產(chǎn)物的相態(tài)對(duì)其性能有重要的影響。
【關(guān)鍵詞】：過渡金屬磷化物 低溫磷化 形貌控制 相態(tài)控制 性能
【學(xué)位授予單位】：安徽師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 第一章 過渡金屬磷化物的最新研究進(jìn)展11-28
• 1. 引言11
• 2. 過渡金屬磷化物的合成方法11-17
• 3. 過渡金屬磷化物的性能研究17-20
• 4. 過渡金屬磷化物的潛在應(yīng)用20
• 5. 論文設(shè)想20-21
• 參考文獻(xiàn)21-28
• 第二章 草坪狀Co_2P超結(jié)構(gòu)元素之間直接合成、形成機(jī)制及催化性能28-42
• 1. 引言28-29
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分29-30
• 3. 結(jié)果與討論30-38
• 4. 結(jié)論38
• 參考文獻(xiàn)38-42
• 第三章 溫和的前驅(qū)體磷化路線合成Ni_2P納米結(jié)構(gòu)以及形貌依賴的性質(zhì)研究42-59
• 1. 引言42-43
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分43-45
• 3. 結(jié)果與討論45-54
• 4. 結(jié)論54
• 參考文獻(xiàn)54-59
• 第四章 磷化鎳納米球相態(tài)控制的水熱合成及催化性能59-74
• 1. 引言59-60
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分60-61
• 3. 結(jié)果與討論61-69
• 4. 結(jié)論69
• 參考文獻(xiàn)69-74
• 第五章 前驅(qū)體磷化法合成相態(tài)可控的磷化鎳納米晶及其催化性能研究74-85
• 1. 引言74-75
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分75-76
• 3. 結(jié)果與討論76-81
• 4. 結(jié)論81-82
• 參考文獻(xiàn)82-85
• 附錄：攻讀碩士研究生期間發(fā)表論文情況85-86
• 致謝86-87

【相似文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：404909