發(fā)布時(shí)間：2024-04-08 21:38

　　<正>稀土離子易與氟離子生成難溶于水的稀土氟化物,這一特點(diǎn)使特種材料中稀土元素的分離、測(cè)定工作面臨難題,例如在含鈮-鋯多元混合基體等材料中微量、痕量稀土元素的測(cè)定中,前處理過(guò)程不可避免應(yīng)用到F-,而F-的存在會(huì)使得稀土元素形成氟化物沉積在離子交換柱或萃取色層柱中,造成分離困難或測(cè)定結(jié)果錯(cuò)誤。以稀土氟化物溶解性質(zhì)為理論基礎(chǔ),融合連續(xù)離心分離技術(shù),理論上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分離、測(cè)定難題。本工作結(jié)合釤、銪、釓、鏑的氟化聚合性質(zhì)[1],針對(duì)鈮-鋯多元混合基體中痕

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【部分圖文】：

圖2氫氟酸溶液的體積分?jǐn)?shù)對(duì)釤、銪、釓、鏑回收率的影響

圖1硝酸對(duì)釤、銪、釓、鏑回收率的影響由圖2可知：不添加氫氟酸，4種稀土元素不產(chǎn)生氟化聚合反應(yīng)；隨著氫氟酸體積分?jǐn)?shù)的增加，4種稀土元素的回收率增大；當(dāng)氫氟酸體積分?jǐn)?shù)大于25%時(shí)，酸效應(yīng)趨于明顯，4種稀土元素的回收率逐步降低。試驗(yàn)選擇氟化聚合液為25%氫氟酸溶液。

圖3聚合反應(yīng)時(shí)間對(duì)釤、銪、釓、鏑回收率的影響

由圖3可知：聚合反應(yīng)時(shí)間在60min以內(nèi)時(shí)，隨著聚合反應(yīng)時(shí)間的增加，回收率迅速增大；聚合反應(yīng)時(shí)間超過(guò)60min時(shí)，回收率變化不明顯。試驗(yàn)選擇沸水浴加熱的聚合反應(yīng)時(shí)間為60min。2.4解聚反應(yīng)條件的選擇

圖4解聚反應(yīng)條件對(duì)釤、銪、釓、鏑回收率的影響

經(jīng)過(guò)2.1～2.3節(jié)條件的篩選，4種稀土元素的回收率可達(dá)到50%左右，在離心分離后的基體中未測(cè)定到大量的稀土元素，結(jié)合稀土氟化物在水溶液中主要以氟化水合物的形式存在[1]，推斷4種稀土元素主體還是存在于離心后的溶液中，只是氟化物未全部解聚。試驗(yàn)針對(duì)分離完后的溶液分別設(shè)定8個(gè)平行樣....

圖1硝酸對(duì)釤、銪、釓、鏑回收率的影響

稀土氟化物的制備方法主要有氫氟酸沉淀法、氟化氫銨氟化法、氫氟酸氣體氟化法等[3]。為盡量減少基體種類，試驗(yàn)采用氫氟酸沉淀法。試驗(yàn)考察了氫氟酸溶液（用量為100mL）的體積分?jǐn)?shù)依次為0,5%,10%,20%,25%,30%,40%時(shí)對(duì)釤、銪、釓、鏑回收率的影響，結(jié)果見圖2。圖2氫....

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