近些年來,TiO₂因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定好、pH適用范圍寬且具有兩性性質(zhì)等優(yōu)點,受到了人們的廣泛關(guān)注。但是比表面積和孔徑小的缺點,限制了TiO₂在固相萃取及分離分析中的應(yīng)用。SiO₂作為傳統(tǒng)的固相萃取及色譜填料,具有比表面積大和孔徑大的優(yōu)點,但SiO₂對堿性化合物易產(chǎn)生不可逆吸附現(xiàn)象,不利于它的應(yīng)用。結(jié)合TiO₂和SiO₂的優(yōu)勢,構(gòu)建性能優(yōu)異的復(fù)合材料,必將為分離分析提供有力工具。本文分別采用層層自組裝法和水熱法制備TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料,并將其應(yīng)用于酪蛋白磷酸肽的吸附性能的研究。相關(guān)成果為TiO₂/SiO₂復(fù)合材料制備及其用于分離分析研究提供可靠實驗依據(jù)和參考。本論文主要包括以下三部分的內(nèi)容:(1)采用層層自組裝法制備TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料。實驗以異丙氧基鈦作為鈦源制備TiO₂溶膠,然后把...

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【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 固相萃取方法概述
        1.1.1 固相萃取方法的基本原理
        1.1.2 固相萃取方法的操作
    1.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合固定相研究進(jìn)展
        1.2.1 TiO₂的物理化學(xué)性質(zhì)
        1.2.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料
    1.3 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的制備方法與表征
        1.3.1 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的制備方法
        1.3.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料表征方法
            1.3.3.1 氮吸附-脫附法
            1.3.3.2 X射線衍射
            1.3.3.3 掃描電子顯微鏡
            1.3.3.4 傅里葉變換紅外光譜表征
    1.4 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的應(yīng)用
        1.4.1 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料在磷脂分離分析中的應(yīng)用
        1.4.2 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料在核酸分離分析中的應(yīng)用
        1.4.3 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料在磷酸化蛋白分離分析中的應(yīng)用
    1.5 研究目的和意義
    1.6 研究內(nèi)容
第二章 層層自組裝法制備TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料
    2.1 引言
    2.2 實驗儀器與試劑
    2.3 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料的制備原理
    2.4 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料的制備
        2.4.1 SiO₂的活化
            2.4.1.1 SiO₂的預(yù)處理方法
            2.4.1.2 SiO₂硅羥基數(shù)的測定
            2.4.1.3 SiO₂的活化條件的探討
        2.4.2 TiO₂溶膠的制備
        2.4.3 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料的制備
            2.4.3.1 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料制備方法
            2.4.3.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料制備條件的探討
    2.5 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的表征方法
        2.5.1 氮吸附-脫附法
        2.5.2 SEM表征
        2.5.3 XRD表征
        2.5.4 EDS表征
    2.6 實驗結(jié)果及討論
        2.6.1 SiO₂活化條件的確定
            2.6.1.1 鹽酸濃度的選擇
            2.6.1.2 反應(yīng)溫度的選擇
            2.6.1.3 超聲時間的選擇
        2.6.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的制備條件探討
            2.6.2.1 TiO₂溶膠與SiO₂比對包覆效果的影響討論
            2.6.2.2 陳化時間對包覆效果的影響討論
            2.6.2.3 包覆層數(shù)對Ti O₂/SiO₂復(fù)合材料包覆效果的影響的討論
            2.6.2.4 煅燒溫度對Ti O₂/SiO₂復(fù)合材料的影響的討論
        2.6.3 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的表征
            2.6.3.1 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的SEM表征
            2.6.3.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的EDS表征
            2.6.3.3 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的XRD分析
            2.6.3.4 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的比表面積及孔徑分析
    2.7 本章小結(jié)
第三章 水熱法制備TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料
    3.1 引言
    3.2 實驗儀器與試劑
    3.3 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料的水熱制備原理
    3.4 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料的制備
        3.4.1 SiO₂的活化
        3.4.2 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料的制備方法
        3.4.3 水熱法制備Ti O₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料條件的探討
            3.4.3.1 不同的Ti/Si投料比對包覆效果的影響
            3.4.3.2 不同鍵合次數(shù)對包覆效果的影響
    3.5 TiO₂/SiO₂核殼型復(fù)合材料的表征
        3.5.1 光學(xué)顯微鏡表征
        3.5.2 SEM表征
        3.5.3 XRD表征
        3.5.4 EDS表征
        3.5.5 傅里葉紅外光譜儀表征
        3.5.6 比表面積及孔徑分析表征
    3.6 實驗結(jié)果與討論
        3.6.1 不同的Ti/Si投料比對包覆效果的影響
        3.6.2 不同鍵合次數(shù)對包覆效果的影響
    3.7 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料表征
        3.7.1 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的XRD表征
        3.7.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的傅里葉紅外光譜表征
        3.7.3 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的比表面積及孔徑分析
    3.8 本章小結(jié)
第四章 Ti O₂/SiO₂復(fù)合材料對酪蛋白磷酸肽吸附性能的研究
    4.1 引言
    4.2 實驗儀器與試劑
    4.3 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的活化
        4.3.1 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的活化方法
        4.3.2 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料鈦羥基數(shù)的測定
            4.3.2.1 測定原理
            4.3.2.2 測定方法
        4.3.3 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料的活化條件探討
            4.3.3.1 鹽酸濃度的選擇
            4.3.3.2 反應(yīng)溫度的選擇
            4.3.3.3 超聲時間的選擇
    4.4 CPPs靜態(tài)吸附
        4.4.1 CPPs標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        4.4.2 CPPs吸附容量的測定
            4.4.2.1 不同pH值對TiO₂/SiO₂復(fù)合材料吸附容量的影響
            4.4.2.2 CPPs飽和吸附量的測定
    4.5 CPPs固相萃取條件的優(yōu)化
        4.5.1 SPE柱填裝及預(yù)處理
        4.5.2 CPPs吸附率及解吸率的測定
        4.5.3 pH值對CPPs吸附率的影響
        4.5.4 流速對CPPs吸附率的影響
        4.5.5 氨水的濃度對CPPs解吸率的影響
    4.6 實驗結(jié)果與討論
        4.6.1 TiO₂/SiO₂復(fù)合材料預(yù)處理條件確定
            4.6.1.1 鹽酸濃度的選擇
            4.6.1.2 反應(yīng)溫度的選擇
            4.6.1.3 超聲時間的選擇
        4.6.2 CPPs靜態(tài)吸附
            4.6.2.1 CPPs標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
            4.6.2.2 不同pH值對TiO₂/SiO₂復(fù)合材料吸附容量的影響
            4.6.2.3 飽和吸附量的測定
        4.6.3 CPPs固相萃取條件的優(yōu)化
            4.6.3.1 pH值對CPPs吸附率的影響
            4.6.3.2 流速對CPPs吸附率的影響
            4.6.3.3 氨水濃度對CPPs解吸率的影響
    4.7 實驗小結(jié)
第五章 總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
發(fā)表論文及參加科研情況說明
致謝



本文編號：3911070