本研究利用表面預(yù)烯基化二氧化硅納米顆粒制備了一種新型有機(jī)與無機(jī)雜化強(qiáng)陽離子交換毛細(xì)管液相色譜整體柱(以下簡稱二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱)。利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀鹽(SPMA)為有機(jī)功能單體,表面預(yù)烯基化的無機(jī)二氧化硅納米顆粒(直徑25-100 nm)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,環(huán)己醇、甲醇和水為三元致孔劑,在內(nèi)徑為150μm的毛細(xì)管內(nèi)采用原位聚合的方法制備了該二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了二氧化硅納米顆粒尺寸、致孔劑組成比例、單體總濃度、有機(jī)功能單體濃度、聚合反應(yīng)時(shí)間,并依據(jù)二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的掃描電鏡圖和壓力-流速關(guān)系曲線,確定了該雜化整體柱的最佳制備條件。聚合混合物組成,二氧化硅納米顆粒(14.4 mg)+SPMA(3.6 mg)+環(huán)己醇(22.56μL)+甲醇(7.52μL)+水(1.92μL)+AIBN(0.125 mg);反應(yīng)時(shí)間,7 h;反應(yīng)溫度,60℃。然后,從連續(xù)床固定相的微觀形貌、機(jī)械穩(wěn)定性、滲透性、抗溶脹能力、交換容量、柱效以及制備重現(xiàn)性等方面對(duì)該二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的物理性能進(jìn)行了全面的評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,與填充柱相...

【文章頁數(shù)】：66 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖2.4制備二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的操作過程

合反應(yīng)完成后，用大量的甲醇對(duì)整體柱進(jìn)行沖洗，去除未參與反應(yīng)的單體和致孔劑，最終制得該二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱。圖2.4制備二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的操作過程Fig2.4PreparationprogressoftheSHMcolumn.

圖2.5不同納米顆粒尺寸下二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的橫截面掃描電鏡圖(放大25000倍)

利用表面預(yù)烯基化二氧化硅納米顆粒制備有機(jī)與無機(jī)雜化強(qiáng)陽離子交換液相色譜整體柱2.3結(jié)果與討論2.3.1二氧化硅納米顆粒尺寸的選擇本實(shí)驗(yàn)室之前利用5μm硅膠顆粒作為載體，GMA為反應(yīng)單體，PETA為交聯(lián)制備了有機(jī)與無機(jī)雜化SCX擔(dān)載柱，在本文1.4.3中已做詳....

圖2.6不同納米顆粒尺寸下二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的壓力-流速關(guān)系曲線

-particles的尺寸直接影響固定相連續(xù)床的骨架結(jié)構(gòu)和雜化整體柱的對(duì)SN-particles的尺寸進(jìn)行了考察。在本文2.2.5中提到SN-particleR值的影響，并且顆粒的粒徑隨R值的增大而減小，因此本實(shí)驗(yàn)制備四種不同粒徑的SN-particles。實(shí)驗(yàn)中控....

圖2.7不同致孔劑比例下二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的橫截面掃描電鏡圖(放大10000倍)

不同致孔劑比例下二氧化硅納米顆粒型雜化整體柱的橫截面掃描電鏡圖(放大實(shí)驗(yàn)條件：致孔劑比例(甲醇/環(huán)己醇):A:1:2;B:1:3;C:1:4;D:1:5.EMimageswiththeporogenicsolventsofdifferentvo....

本文編號(hào)：3901406