石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)具有靈敏度高、成本較低、樣品消耗量小、測(cè)試簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),常用于環(huán)境、食品、生物等相關(guān)領(lǐng)域中痕量元素/元素形態(tài)的檢測(cè)。但將其直接用于實(shí)際樣品分析時(shí),常面臨樣品基體影響儀器準(zhǔn)確測(cè)定、目標(biāo)元素濃度低于儀器檢出限、無法區(qū)分同一元素的不同形態(tài)等問題。因此,GFAAS檢測(cè)之前常需要采用合適的樣品前處理技術(shù),以實(shí)現(xiàn)樣品基質(zhì)的分離去除和目標(biāo)分析物的選擇性富集。磁固相萃取(MSPE)是一種基于磁性固相萃取材料的新型樣品前處理技術(shù),與傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)相比,MSPE具有操作簡(jiǎn)單、相分離便捷、萃取動(dòng)力學(xué)快、富集倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)。在MSPE中,磁性萃取材料是決定MSPE萃取性能的關(guān)鍵因素。采用合適的方法或策略,將一些具有良好應(yīng)用潛力的新型功能材料如多孔有機(jī)聚合物(POPs)、印跡材料、介孔材料等引入MSPE,制備新型磁性功能材料,可實(shí)現(xiàn)快速磁分離性能與高孔隙度、高選擇性、尺寸排阻能力等優(yōu)勢(shì)的良好結(jié)合,有利于改善MSPE的萃取動(dòng)力學(xué)和選擇性。本論文的研究目的是:探索制備吸附位點(diǎn)豐富、選擇性好、萃取動(dòng)力學(xué)快的新型磁性功能材料,包括富含不同吸附官能團(tuán)的磁性POPs材料和基于不同基底材料/印...

【文章頁數(shù)】：245 頁

【學(xué)位級(jí)別】：博士

【文章目錄】：
論文創(chuàng)新點(diǎn)
摘要
Abstract
英文縮略語表
第一章 前言
    1.1 概述
    1.2 磁固相萃取
        1.2.1 MSPE操作模式
            1.2.1.1 分散式MSPE操作模式
            1.2.1.2 填充式MSPE操作模式
        1.2.2 新型磁性功能材料
            1.2.2.1 磁性納米功能材料
                1.2.2.1.1 磁性硅膠納米材料
                1.2.2.1.2 磁性納米金屬/金屬氧化物
                1.2.2.1.3 磁性碳納米材料
            1.2.2.2 新型多孔磁性功能材料
                1.2.2.2.1 磁性介孔材料
                1.2.2.2.2 磁性金屬有機(jī)骨架化合物
                1.2.2.2.3 磁性共價(jià)/多孔有機(jī)聚合物
                1.2.2.2.4 磁性多孔碳材料
            1.2.2.3 高選擇性的磁性功能材料
                1.2.2.3.1 物理/化學(xué)修飾的磁性功能材料
                1.2.2.3.2 磁性分子/離子印跡聚合物
                1.2.2.3.3 磁性限制性進(jìn)入材料
    1.3 基于新型磁性功能材料的MSPE技術(shù)在痕量元素及形態(tài)分析中的應(yīng)用
    1.4 立題思想
    參考文獻(xiàn)
第二章 基于磁性多孔有機(jī)聚合物的磁固相萃取與GFAAS聯(lián)用分析環(huán)境水樣中的痕量鉛和汞
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
        2.2.2 儀器裝置及工作條件
        2.2.3 材料的合成
        2.2.4 吸附實(shí)驗(yàn)操作
        2.2.5 MSPE萃取流程
        2.2.6 實(shí)際樣品的采集和準(zhǔn)備
    2.3 結(jié)果和討論
        2.3.1 材料的表征
        2.3.2 吸附實(shí)驗(yàn)
            2.3.2.1 金屬離子混合溶液的吸附
            2.3.2.2 Pb和Hg的吸附
        2.3.3 磁固相萃取條件的優(yōu)化
            2.3.3.1 解吸條件
            2.3.3.2 樣品體積
            2.3.3.3 材料用量
            2.3.3.4 吸附時(shí)間
        2.3.4 共存離子的耐受量
        2.3.5 材料制備重現(xiàn)性及重復(fù)使用次數(shù)
        2.3.6 TAPB-PAR-MPOPs的吸附性能比較
        2.3.7 MSPE-GFAAS方法的分析性能
        2.3.8 實(shí)際樣品分析
    2.4 小結(jié)
    參考文獻(xiàn)
第三章 配體輔助-磁固相萃取與GFAAS聯(lián)用分析環(huán)境水樣中的納米銀和銀離子
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
        3.2.2 儀器裝置及工作條件
        3.2.3 PVIM-MNPs的制備
        3.2.4 AgNPs的合成
        3.2.5 不同涂層穩(wěn)定的AgNPs的制備
        3.2.6 MSPE萃取流程
        3.2.7 實(shí)際樣品的采集和準(zhǔn)備
    3.3 結(jié)果和討論
        3.3.1 PVIM-MNPs和AgNPs的表征
        3.3.2 PVIM-MNPs萃取AgNPs和Ag⁺的可行性研究
            3.3.2.1 溶液pH值對(duì)PVIM-MNPs吸附AgNPs和Ag⁺的影響
            3.3.2.2 順序解吸PVIM-MNPs上吸附的Ag⁺和AgNPs的可行性
            3.3.2.3 MSA濃度的影響
        3.3.3 磁固相萃取條件的優(yōu)化
            3.3.3.1 解吸條件
            3.3.3.2 樣品體積、材料用量和吸附時(shí)間
            3.3.3.3 Ag⁺和AgNPs比例的影響
            3.3.3.4 AgNPs粒徑和涂層的影晌
        3.3.4 方法抗干擾能力的考察
            3.3.4.1 共存離子的耐受量
            3.3.4.2 腐殖酸的影響
        3.3.5 材料制備重現(xiàn)性和重復(fù)使用次數(shù)
        3.3.6 配體輔助-MSPE-GFAAS方法分析性能
        3.3.7 實(shí)際樣品分析
    3.4 小結(jié)
    參考文獻(xiàn)
第四章 表面金離子印跡-磁性納米粒子的制備及其在痕量金分析中的應(yīng)用
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
        4.2.2 儀器裝置及工作條件
        4.2.3 表面金離子印跡-磁性納米粒子的制備
        4.2.4 吸附實(shí)驗(yàn)操作
            4.2.4.1 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)
            4.2.4.2 吸附等溫線實(shí)驗(yàn)
            4.2.4.3 吸附選擇性實(shí)驗(yàn)
        4.2.5 MSPE萃取流程
        4.2.6 實(shí)際樣品的采集和準(zhǔn)備
    4.3 結(jié)果和討論
        4.3.1 材料的表征
        4.3.2 吸附實(shí)驗(yàn)
            4.3.2.1 溶液pH值對(duì)吸附的影響
            4.3.2.2 吸附動(dòng)力學(xué)
            4.3.2.3 吸附等溫線
            4.3.2.4 吸附選擇性
        4.3.3 磁固相萃取萃取條件的優(yōu)化
            4.3.3.1 解吸條件
            4.3.3.2 樣品體積、材料用量和吸附時(shí)間
        4.3.4 共存離子的耐受量
        4.3.5 材料制備重現(xiàn)性和重復(fù)使用次數(shù)
        4.3.6 MNPs@IIP的吸附性能比較
        4.3.7 Ⅱ-MSPE-GFAAS方法的分析性能
        4.3.8 實(shí)際樣品分析
    4.4 小結(jié)
    參考文獻(xiàn)
第五章 鎘離子印跡磁性介孔硅膠用于磁固相萃取與GFAAS聯(lián)用分析復(fù)雜基質(zhì)樣品中的痕量鎘
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
        5.2.2 儀器裝置及工作條件
        5.2.3 鎘離子印跡-磁性介孔硅膠納米粒子的合成
        5.2.4 吸附實(shí)驗(yàn)操作
        5.2.5 MSPE萃取流程
        5.2.6 實(shí)際樣品的采集和準(zhǔn)備
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 材料的表征
        5.3.2 吸附實(shí)驗(yàn)
            5.3.2.1 溶液pH值對(duì)吸附的影響
            5.3.2.2 吸附等溫線
            5.3.2.3 吸附選擇性
        5.3.3 磁固相萃取條件的優(yōu)化
            5.3.3.1 解吸條件
            5.3.3.2 樣品體積、材料用量和吸附時(shí)間
        5.3.4 共存離子的耐受量
        5.3.5 材料制備重現(xiàn)性和重復(fù)使用次數(shù)
        5.3.6 Cd(Ⅱ)-Ⅱ-MMS的吸附性能比較
        5.3.7 Ⅱ-MSPE-GFAAS方法的分析性能
        5.3.8 實(shí)際樣品分析
    5.4 小結(jié)
    參考文獻(xiàn)
第六章 雙模板印跡-磁固相萃取-GFAAS技術(shù)分析環(huán)境和生物樣品中的痕量鉛
    6.1 引言
    6.2 實(shí)驗(yàn)部分
        6.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液
        6.2.2 儀器裝置及工作條件
        6.2.3 ZnO-NPs和MNPs@DIP的制備
        6.2.4 吸附實(shí)驗(yàn)操作
        6.2.5 MSPE萃取流程
        6.2.6 實(shí)際樣品的采集和準(zhǔn)備
    6.3 結(jié)果和討論
        6.3.1 材料的表征
        6.3.2 吸附實(shí)驗(yàn)
            6.3.2.1 溶液pH值對(duì)吸附的影響
            6.3.2.2 吸附動(dòng)力學(xué)和吸附機(jī)理
            6.3.2.3 吸附選擇性
        6.3.3 磁固相萃取條件的優(yōu)化
            6.3.3.1 解吸條件
            6.3.3.2 樣品體積、材料用量和吸附時(shí)間
        6.3.4 共存離子的耐受量
        6.3.5 材料制備重現(xiàn)性和重復(fù)使用次數(shù)
        6.3.6 MNPs@DIP的吸附性能比較
        6.3.7 DI-MSPE-GFAAS方法的分析性能
        6.3.8 實(shí)際樣品分析
    6.4 小結(jié)
    參考文獻(xiàn)
第七章 磁性假模板分子印跡材料用于磁固相萃取與GFAAS聯(lián)用分析環(huán)境和生物樣品中的游離順鉑
    7.1 引言
    7.2 實(shí)驗(yàn)部分
        7.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和溶液
        7.2.2 儀器裝置及工作條件
        7.2.3 磁性假模板分子印跡材料的制備
        7.2.4 AgNO₃處理流程和MSPE萃取流程
        7.2.5 實(shí)際樣品的采集和準(zhǔn)備
    7.3 結(jié)果和討論
        7.3.1 材料的表征
        7.3.2 順鉑原形及其水合物在MMIP上的吸附行為
            7.3.2.1 溶液pH值對(duì)MMIP吸附順鉑原形及其水合物的影響
            7.3.2.2 MMIP對(duì)順鉑原形及其水合物的吸附差異
            7.3.2.3 材料吸附選擇性的考察以及假模板用量的優(yōu)化
        7.3.3 磁固相萃取條件的優(yōu)化
            7.3.3.1 解吸條件的優(yōu)化
            7.3.3.2 樣品體積、材料用量和吸附時(shí)間
        7.3.4 方法抗干擾能力的考察
            7.3.4.1 溶液中Cl^-濃度和AgNO₃用量的影響
            7.3.4.2 共存離子的耐受量
        7.3.5 MI-MSPE-GFAAS分析性能
        7.3.6 實(shí)際樣品分析
            7.3.6.1 環(huán)境樣品分析
            7.3.6.2 生物樣品分析
    7.4 小結(jié)
    參考文獻(xiàn)
第八章 總結(jié)與展望
附錄: 作者在攻讀博士學(xué)位期間已發(fā)表和待發(fā)表的論文
致謝
附件



本文編號(hào)：3882749