本文分別以聚丙烯腈(PAN)作為碳納米纖維前驅(qū)體,五水合四氯化錫(SnCl4·5H2O)作為氧化錫(Sn02)前驅(qū)體,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為紡絲助劑,采用靜電紡絲技術(shù)結(jié)合碳化處理或高溫煅燒法,制備了平均纖維直徑分別為255.05nm的多孔碳納米纖維膜和364.40nm的多孔氧化錫納米纖維膜以及碳-錫基復(fù)合納米纖維膜。通過光學(xué)顯微鏡、SEM、TGA、FTIR、Raman、XRD、EDX、接觸角測量儀和Autolab電化學(xué)工作站儀等表征手段對纖維膜進行了結(jié)構(gòu)表征、形貌觀察、浸潤性分析和電容性測試。重均分子量53000的PAN具有良好可紡性的工藝參數(shù)分別為濃度約(12-14)%,黏度范圍約(600-1200)mPa.s,流速約(0.1～1.0)mL/h,電場強度(1.2-1.6)kV/cm,兩噴絲頭間距約15.00cm。探討了預(yù)氧化溫度、加熱速率、加熱介質(zhì)等對PAN預(yù)氧化結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的影響,經(jīng)過優(yōu)化后預(yù)氧化工藝參數(shù)確定為預(yù)氧化溫度290℃,升溫速率為3℃/min,預(yù)氧化時間80min,空氣作為氧化介質(zhì)。通過FTIR、Raman、XRD表征手段研究了碳化溫度對碳納米纖維結(jié)構(gòu)的影響,明確了隨著...

【文章頁數(shù)】：89 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 靜電紡絲技術(shù)
        1.1.1 靜電紡絲概述
            1.1.1.1 基本裝置
            1.1.1.2 基本過程與原理
            1.1.1.3 工藝參數(shù)
        1.1.2 靜電紡絲材料的結(jié)構(gòu)特征
            1.1.2.1 串珠結(jié)構(gòu)
            1.1.2.2 緞帶狀結(jié)構(gòu)
            1.1.2.3 多孔結(jié)構(gòu)
            1.1.2.4 定向結(jié)構(gòu)
            1.1.2.5 同軸結(jié)構(gòu)
        1.1.3 靜電紡絲技術(shù)的應(yīng)用
            1.1.3.1 增強復(fù)合材料
            1.1.3.2 電極材料
            1.1.3.3 環(huán)境清潔
    1.2 碳納米纖維及SnO₂納米纖維概述
    1.3 論文研究目的、方法及內(nèi)容
2 PAN基碳納米纖維膜的電紡制備及其性能研究
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗原料與儀器
            2.2.1.1 實驗原料
            2.2.1.2 實驗儀器
        2.2.2 PAN基碳納米纖維膜的制備
            2.2.2.1 紡絲液配制
            2.2.2.2 PAN前驅(qū)體纖維的制備
            2.2.2.3 碳納米纖維膜的制備
        2.2.3 表征與測試
            2.2.3.1 紡絲液表觀黏度測試
            2.2.3.2 金相顯微鏡觀察
            2.2.3.3 FTIR表征
            2.2.3.4 熱重測試
            2.2.3.5 SEM表征
            2.2.3.6 Raman表征
            2.2.3.7 XRD表征
            2.2.3.8 拉伸性能測試
            2.2.3.9 纖維膜浸潤性測試
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 可紡性探究
            2.3.1.1 黏度對電紡纖維形態(tài)的影響
            2.3.1.2 電壓對電紡纖維形態(tài)的影響
            2.3.1.3 流速對電紡纖維形態(tài)的影響
        2.3.2 預(yù)氧化分析
            2.3.2.1 預(yù)氧化溫度的確定
            2.3.2.2 升溫速率的確定
            2.3.2.3 加熱介質(zhì)對PAN纖維熱行為的影響
            2.3.2.4 預(yù)氧化過程中的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變分析
            2.3.2.5 預(yù)氧化膜的形貌分析
        2.3.3 碳化分析
            2.3.3.1 SEM分析
            2.3.3.2 TGA-DTA分析
            2.3.3.3 FTIR分析
            2.3.3.4 Raman分析
            2.3.3.5 XRD分析
        2.3.4 拉伸強度分析
            2.3.4.1 PAN纖維膜的各向異性
            2.3.4.2 PAN/PVP/SnCl₄復(fù)合纖維膜的拉伸強度
        2.3.5 纖維膜的浸潤性分析
    2.4 本章小結(jié)
3 基于電紡技術(shù)構(gòu)筑多孔SnO₂納米纖維膜的研究
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 實驗材料與儀器
            3.2.1.1 實驗材料
            3.2.1.2 實驗儀器
        3.2.2 SnO₂納米纖維膜的制備
            3.2.2.1 紡絲液配制
            3.2.2.2 PVP/SnCl₄纖維膜的制備
            3.2.2.3 SnO₂納米纖維膜的制備
        3.2.3 測試與表征
            3.2.3.1 紡絲液表觀黏度測試
            3.2.3.2 FTIR表征
            3.2.3.3 熱重表征
            3.2.3.4 FE-SEM表征
            3.2.3.5 Raman表征
            3.2.3.6 XRD表征
            3.2.3.7 浸潤性測試
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 FTIR分析
        3.3.2 熱重分析
        3.3.3 SEM分析
        3.3.4 Raman分析
        3.3.5 XRD分析
        3.3.6 浸潤性分析
    3.4 本章小結(jié)
4 碳-錫基復(fù)合納米纖維膜的制備及其電容性研究
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗材料與儀器
            4.2.1.1 實驗材料
            4.2.1.2 實驗儀器
        4.2.2 碳-錫基復(fù)合納米纖維膜的制備
            4.2.2.1 紡絲液的配制
            4.2.2.2 電紡實驗
            4.2.2.3 碳-錫基納米纖維膜的制備
        4.2.3 測試與表征
            4.2.3.1 FTIR表征
            4.2.3.2 TGA表征
            4.2.3.3 SEM及EDX表征
            4.2.3.4 浸潤性測試
            4.2.3.5 電化學(xué)測試
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 FTIR分析
        4.3.2 TGA分析
        4.3.3 FE-SEM和EDX分析
        4.3.4 浸潤性分析
        4.3.5 電化學(xué)電容性分析
            4.3.5.1 碳化溫度對碳膜電容性的影響
            4.3.5.2 掃描速率對碳膜電容性影響
            4.3.5.3 碳膜電極恒流充放電曲線分析
            4.3.5.4 碳-錫基復(fù)合納米纖維膜電容性分析
    4.4 本章小結(jié)
5 結(jié)論
致謝
參考文獻



本文編號：3744973