碳化硼(B4C)具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性能,被廣泛的應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域。工業(yè)上使用碳熱還原方法生產(chǎn)碳化硼粉體存在溫度高、產(chǎn)率低、環(huán)境污染重等問(wèn)題。相比之下,前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法具有能耗低、工藝簡(jiǎn)便、原料易得、產(chǎn)品尺寸小等特點(diǎn),在制備碳化硼粉體方面有明顯的優(yōu)勢(shì)。但傳統(tǒng)的溶膠凝膠法來(lái)合成前驅(qū)體存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),操作復(fù)雜,碳化硼中有碳?xì)埩舻痊F(xiàn)狀。本文提出了在原料中添加一定量的羥基酸,并使用固相反應(yīng)來(lái)合成前驅(qū)體,通過(guò)連續(xù)裂解來(lái)制備的碳化硼方法。以聚乙烯醇,硼酸以及羥基酸為原料,保持固相狀態(tài)下,通過(guò)酯化反應(yīng),裂解反應(yīng),碳熱還原反應(yīng)三步合成了高純的B4C粉體,并探索添加羥基酸對(duì)制備碳化硼粉體的影響。首先將三種原料通過(guò)酯化法合成的化合物作為制備B4C的前驅(qū)體產(chǎn)物,利用FT-IR對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行分析檢測(cè),確定有新的B-O-C鍵生成,證明前驅(qū)體的合成。經(jīng)過(guò)分析測(cè)試羥基酸添加量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)前驅(qū)體轉(zhuǎn)化率的影響,得到最佳反應(yīng)條件為酒石酸和檸檬酸的添加量分別為15 mol%和10 mol%,在250℃反應(yīng)4 h,原料中聚乙烯醇和硼酸的比例為化學(xué)計(jì)量比3:1。合成的前驅(qū)體不需冷卻直接升溫裂解,裂解產(chǎn)物經(jīng)分析證明主要由非晶態(tài)碳和氧化硼...

【文章頁(yè)數(shù)】：59 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 碳化硼的概述
        1.1.1 碳化硼組成與結(jié)構(gòu)
        1.1.2 碳化硼性能及應(yīng)用
    1.2 碳化硼粉體的制備方法
        1.2.1 碳熱還原法
        1.2.2 鎂熱還原法
        1.2.3 元素直接合成法
        1.2.4 化學(xué)氣相沉積法
        1.2.5 溶劑熱法
    1.3 前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法合成碳化硼粉體
        1.3.1 溶膠凝膠法合成前驅(qū)體
        1.3.2 固相法制備前驅(qū)體
    1.4 課題的研究目的與意義
第2章 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 試劑與儀器
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品
        2.1.2 主要儀器及設(shè)備
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 前驅(qū)體的制備
        2.2.2 裂解產(chǎn)物的制備
        2.2.3 碳化硼的制備
    2.3 測(cè)試及表征方法
        2.3.1 化學(xué)分析法
        2.3.2 紅外光譜分析(FT-IR)
        2.3.3 熱重分析(TGA)
        2.3.4 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析(SEM)
        2.3.5 能譜分析(EDS)
        2.3.6 X-射線衍射分析(XRD)
        2.3.7 粒徑分析(LPSA)
第3章 結(jié)果與討論
    3.1 前驅(qū)體的制備及結(jié)構(gòu)分析
        3.1.1 羥基酸添加量對(duì)合成前驅(qū)體的影響
        3.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成前驅(qū)體的影響
        3.1.3 羥基酸對(duì)前驅(qū)體結(jié)構(gòu)的影響
    3.2 裂解產(chǎn)物的制備與結(jié)構(gòu)分析
        3.2.1 羥基酸對(duì)前驅(qū)體的熱分解影響
        3.2.2 裂解產(chǎn)物的紅外結(jié)構(gòu)分析
        3.2.3 裂解產(chǎn)物的物相組成分析
        3.2.4 羥基酸對(duì)裂解產(chǎn)物組成比例的影響
        3.2.5 羥基酸對(duì)裂解產(chǎn)物微觀結(jié)構(gòu)的影響
    3.3 碳化硼的制備與結(jié)構(gòu)分析
        3.3.1 羥基酸對(duì)碳化硼還原反應(yīng)溫度的影響
        3.3.2 羥基酸對(duì)碳化硼還原時(shí)間的影響
        3.3.3 羥基酸對(duì)碳化硼形貌的影響
第4章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
在學(xué)研究成果
致謝



本文編號(hào)：3735099