介孔氮化碳（Mesoporous Carbon Nitride,MCN）由于具有整齊規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu),在溶液中良好的分散性能,較大的比表面積,相對(duì)大的比孔容積,活躍的化學(xué)位點(diǎn)和高化學(xué)穩(wěn)定性,以及無毒無害等優(yōu)點(diǎn),目前已引起廣大化學(xué)科研者的研究關(guān)注,被廣泛應(yīng)用于催化、樣品前處理、生物醫(yī)藥等諸多領(lǐng)域。本論文制備了介孔氮化碳及其復(fù)合材料,分別應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品及生物樣品中痕量目標(biāo)分析物的柱輔助式分散固相萃取-高效液相色譜（CA-d SPE-HPLC）聯(lián)用檢測、固相微萃取-氣相色譜（SPME-GC）聯(lián)用檢測和離子液體輔助式負(fù)壓頂空固相微萃取-電噴霧質(zhì)譜（ILs-Vac-HSSPME-MS）聯(lián)用檢測,具體包括以下幾方面:1.制備了MCN納米材料,并首次將其作為高效吸附劑用于環(huán)境水樣和牛奶樣品中磺胺類化合物（Sulfonamides,SAs）的富集。針對(duì)吸附劑從基質(zhì)中分離和收集困難的問題,設(shè)計(jì)了一種新型的柱輔助式分散固相萃�。–A-d SPE）方法。對(duì)制備的MCN進(jìn)行了相應(yīng)表征測試,并且考察和優(yōu)化了影響CA-d SPE萃取效率的相關(guān)因素。以高效液相色譜為后續(xù)檢測器,在最優(yōu)的CA-d SPE條件下,所... 

【文章頁數(shù)】：115 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 介孔氮化碳的研究概述
        1.2.1 氮化碳材料的概念及發(fā)展
        1.2.2 介孔氮化碳材料概述
        1.2.3 介孔氮化碳的合成方法
        1.2.4 介孔氮化碳的應(yīng)用
    1.3 樣品前處理技術(shù)
        1.3.1 固相萃取法
        1.3.2 分散固相萃取法
        1.3.3 磁固相萃取法
        1.3.4 固相微萃取法
        1.3.5 柱輔助式分散固相萃取法
        1.3.6 離子液體輔助式負(fù)壓頂空固相微萃取法
    1.4 本課題的研究目的、主要內(nèi)容、創(chuàng)新點(diǎn)
        1.4.1 研究目的
        1.4.2 主要內(nèi)容
        1.4.3 創(chuàng)新點(diǎn)
第二章 介孔氮化碳的制備及其在CA-d SPE-HPLC法測定磺胺類藥物殘留中的應(yīng)用
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.2.3 介孔氮化碳的合成
        2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)品的配制
        2.2.5 環(huán)境水樣和牛奶樣品預(yù)處理
        2.2.6 HPLC測定條件
        2.2.7 CA-d SPE分析過程
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 介孔氮化碳的表征
        2.3.2 吸附條件優(yōu)化
        2.3.3 CA-d SPE-HPLC-DAD方法的驗(yàn)證
        2.3.4 實(shí)際樣品的測定
        2.3.5 CA-d SPE與傳統(tǒng)樣品前處理方法的對(duì)比研究
        2.3.6 材料重復(fù)性研究
        2.3.7 與其他磺胺類藥物的萃取方法對(duì)比
    2.4 本章小結(jié)
第三章 MCN@NiCO_2O_4 復(fù)合涂層的制備及HS-SPME-GC法同時(shí)測定血清中的多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        3.2.3 MCN@NiCO_2O_4 復(fù)合涂層的制備
        3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        3.2.5 血清樣品前處理
        3.2.6 氣相色譜分離條件
        3.2.7 HS-SPME分析過程
        3.2.8 富集因子的計(jì)算
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 MCN@NiCO_2O_4 涂層的表征
        3.3.2 MCN,NiCO_2O_4 和不同比例的MCN@NiCO_2O_4 涂層的優(yōu)化
        3.3.3 萃取條件的優(yōu)化
        3.3.4 MCN@NiCO_2O_4 涂層吸附機(jī)理的假設(shè)及探究
        3.3.5 MCN@NiCO_2O_4-HS-SPME-GC-FID方法的驗(yàn)證
        3.3.6 實(shí)際樣品分析
        3.3.7 與其他PCBs和 PAHs檢測方法對(duì)比
    3.4 本章小結(jié)
第四章 ILs-Vac-HSSPME法萃取不同相態(tài)樣品中的半揮發(fā)及難揮發(fā)性污染物
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        4.2.3 MCN涂層的制備
        4.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        4.2.5 儀器測定條件
        4.2.6 實(shí)際樣品預(yù)處理
        4.2.7 ILs-Vac-HSSPME過程
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 MCN的表征
        4.3.2 萃取條件的優(yōu)化
        4.3.3 ILs-Vac-HSSPME法與傳統(tǒng)SPME方法的比較
        4.3.4 不同離子液體在ILs-Vac-HSSPME方法中的應(yīng)用
        4.3.5 不同目標(biāo)分析物在ILs-Vac-HSSPME方法中的應(yīng)用
        4.3.6 ILs-Vac-HSSPME方法的驗(yàn)證
        4.3.7 實(shí)際樣品分析
    4.4 本章小結(jié)
第五章 總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[4]基于金屬有機(jī)骨架材料的磁固相萃取與高效液相色譜-紫外檢測法分析飲料和方便面中4種防腐劑[J]. 肖作為,何蔓,陳貝貝,胡斌.  色譜. 2020(01)
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[9]高效液相色譜法同時(shí)分離檢測食品添加劑[J]. 校瑞,張曉婷,牛家華,秦培鴿,楊藝欣,盧明華.  化學(xué)研究. 2017(03)
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博士論文
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[3]分子印跡聚合物的制備及對(duì)磺胺類抗生素的吸附性能[D]. 秦世麗.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2016

碩士論文
[1]氮化碳復(fù)合材料的制備及其在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用研究[D]. 楊藝欣.河南大學(xué) 2019
[2]東莨菪堿分子印跡聚合物的制備與固相萃取研究[D]. 左杰.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2019
[3]動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留量檢測方法的研究[D]. 周麗.西南科技大學(xué) 2017
[4]新型前驅(qū)體合成介孔石墨相氮化碳材料及其在堿催化反應(yīng)中的研究[D]. 陳婷.常州大學(xué) 2015



本文編號(hào)：3718616