有機(jī)配體保護(hù)的鈀納米粒子的制備及其分析應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2022-10-11 13:36
納米材料被人們譽(yù)為“二十一世紀(jì)最有前途的材料”,從而受到科研工作者越來越多的關(guān)注,因其本身所具有量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等特殊性質(zhì),展現(xiàn)出許多優(yōu)異的特性,使其具有廣闊的應(yīng)用前景。鈀作為重要的鉑族元素和過渡族金屬之一,制備穩(wěn)定性、水溶性和分散性好的鈀納米材料已經(jīng)成為研究的發(fā)展趨勢(shì)。本文合成了以有機(jī)配體N-乙酰基-L-半胱氨酸(NAC)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為配體保護(hù)的小尺寸水溶性鈀納米粒子;通過紫外-可見吸收光譜、紅外光譜、透射電子顯微鏡、X-射線光電子能譜、熱重分析、動(dòng)態(tài)光散射等技術(shù)對(duì)鈀納米粒子進(jìn)行物理和化學(xué)性質(zhì)的表征;并結(jié)合反向-高效液相色譜法對(duì)所制備的鈀納米粒子進(jìn)行了分離分析研究,利用質(zhì)譜等手段得到鈀納米粒子更加豐富和詳細(xì)的組成信息;最后,將水溶性鈀納米粒子修飾電極應(yīng)用于檢測(cè)重金屬銅離子,獲得具有靈敏度高、選擇性好、穩(wěn)定性優(yōu)良、成本低廉的電化學(xué)傳感器。第一章:概述了納米材料的特性,并對(duì)鈀納米粒子的制備方法、表征手段、配體及其應(yīng)用研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述。第二章:在冰浴條件下,以N-乙酰基-L-半胱氨酸(NAC)作為配體,不同NAC/Pd摩爾比條件下,通過NaBH...
【文章頁(yè)數(shù)】:139 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 納米材料的特性
1.1.1 小尺寸效應(yīng)
1.1.2 量子尺寸效應(yīng)
1.1.3 表面界面效應(yīng)
1.1.4 宏觀量子隧道效應(yīng)
1.2 鈀納米粒子的制備方法
1.2.1 物理法
1.2.2 化學(xué)法
1.2.3 生物法
1.3 配體對(duì)鈀納米粒子的影響
1.3.1 巰基化合物
1.3.2 表面活性劑
1.3.3 聚合物和樹枝狀聚合物
1.3.4 其他配體
1.4 鈀納米粒子的表征手段
1.4.1 透射電子顯微鏡
1.4.2 掃描電子顯微鏡
1.4.3 原子力顯微鏡
1.4.4 掃描隧道顯微鏡
1.4.5 紫外-可見吸收光譜
1.4.6 X-射線衍射光譜
1.4.7 紅外光譜
1.4.8 X-射線光電子能譜
1.4.9 熱重分析
1.5 鈀納米粒子的應(yīng)用研究進(jìn)展
1.5.1 催化劑
1.5.2 傳感器
1.6 立題背景和研究?jī)?nèi)容
1.6.1 立題背景
1.6.2 研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
第二章 N-乙;-L-半胱氨酸保護(hù)的鈀納米粒子的制備和表征
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要試劑和儀器
2.2.2 NAC-鈀納米粒子的制備
2.2.3 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
2.2.4 紅外光譜的表征
2.2.5 透射電子顯微鏡的表征
2.2.6 X射線光電子能譜的測(cè)定
2.2.7 熱重分析的測(cè)定
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 NAC-Pd NPs的合成
2.3.2 NAC-Pd NPs的紫外-可見吸收光譜
2.3.3 NAC-Pd NPs的 X射線光電子能譜
2.3.4 NAC-Pd NPs的紅外光譜
2.3.5 NAC-Pd NPs的熱重分析
2.3.6 NAC-Pd NPs的透射電子顯微鏡和動(dòng)態(tài)光散射
2.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第三章 N-乙;-L-半胱氨酸保護(hù)的鈀納米粒子的色譜分離分析研究
3.1 前言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要試劑和儀器
3.2.2 NAC-鈀納米粒子的制備
3.2.3 高效液相色譜法的條件
3.2.4 NAC-Pd NPs的純化
3.2.5 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
3.2.6 質(zhì)譜的測(cè)定
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 四丁基氟化銨對(duì)NAC-Pd NPs分離的影響
3.3.2 甲醇含量對(duì)NAC-Pd NPs分離的影響
3.3.3 梯度洗脫對(duì)NAC-Pd NPs的分離
3.3.4 質(zhì)譜對(duì)NAC-Pd NPs分離組分的分析
3.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第四章 N,N-二甲基甲酰胺保護(hù)的鈀納米粒子的制備和表征
4.1 前言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 主要試劑和儀器
4.2.2 DMF-鈀納米粒子的制備
4.2.3 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
4.2.4 熒光光譜的測(cè)量
4.2.5 紅外光譜的表征
4.2.6 透射電子顯微鏡的表征
4.2.7 熱重分析的測(cè)定
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 DMF-Pd NPs的合成
4.3.2 DMF-Pd NPs的紫外-可見吸收光譜
4.3.3 DMF-Pd NPs的熒光光譜
4.3.4 DMF-Pd NPs的紅外光譜
4.3.5 DMF-Pd NPs的熱重分析
4.3.6 DMF-Pd NPs透射電子顯微鏡和動(dòng)態(tài)光散射
4.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第五章 N,N-二甲基甲酰胺保護(hù)的鈀納米粒子的色譜分離分析研究
5.1 前言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 主要試劑和儀器
5.2.2 DMF-鈀納米粒子的制備
5.2.3 高效液相色譜法的條件
5.2.4 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
5.2.5 熒光光譜的測(cè)量
5.2.6 質(zhì)譜的測(cè)定
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 甲醇含量對(duì)DMF-Pd NPs分離的影響
5.3.2 梯度洗脫對(duì)DMF-Pd NPs的分離
5.3.3 質(zhì)譜對(duì)DMF-Pd NPs分離組分的分析
5.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第六章 DMF-Pd NPs修飾的玻碳電極對(duì)Cu2+的電化學(xué)檢測(cè)
6.1 前言
6.2 實(shí)驗(yàn)部分
6.2.1 主要試劑和儀器
6.2.2 DMF-Pd NPs的制備
6.2.3 修飾電極的制備
6.2.4 電化學(xué)試驗(yàn)方法
6.3 結(jié)果與討論
6.3.1 DMF-Pd NPs的合成
6.3.2 修飾電極在電解質(zhì)溶液中的循環(huán)伏安行為
6.3.3 電極修飾量的優(yōu)化
6.3.4 電極掃描速度和掃描圈數(shù)的優(yōu)化
6.3.5 DMF-Pd NPs修飾電極對(duì)Cu2+的檢測(cè)
6.3.6 DMF-Pd NPs修飾電極對(duì)金屬銅離子的選擇性
6.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第七章 總結(jié)與展望
7.1 總結(jié)
7.2 展望
攻讀學(xué)位期間取得的研究成果
致謝
個(gè)人簡(jiǎn)況及聯(lián)系方式
本文編號(hào):3690666
【文章頁(yè)數(shù)】:139 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
中文摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 納米材料的特性
1.1.1 小尺寸效應(yīng)
1.1.2 量子尺寸效應(yīng)
1.1.3 表面界面效應(yīng)
1.1.4 宏觀量子隧道效應(yīng)
1.2 鈀納米粒子的制備方法
1.2.1 物理法
1.2.2 化學(xué)法
1.2.3 生物法
1.3 配體對(duì)鈀納米粒子的影響
1.3.1 巰基化合物
1.3.2 表面活性劑
1.3.3 聚合物和樹枝狀聚合物
1.3.4 其他配體
1.4 鈀納米粒子的表征手段
1.4.1 透射電子顯微鏡
1.4.2 掃描電子顯微鏡
1.4.3 原子力顯微鏡
1.4.4 掃描隧道顯微鏡
1.4.5 紫外-可見吸收光譜
1.4.6 X-射線衍射光譜
1.4.7 紅外光譜
1.4.8 X-射線光電子能譜
1.4.9 熱重分析
1.5 鈀納米粒子的應(yīng)用研究進(jìn)展
1.5.1 催化劑
1.5.2 傳感器
1.6 立題背景和研究?jī)?nèi)容
1.6.1 立題背景
1.6.2 研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
第二章 N-乙;-L-半胱氨酸保護(hù)的鈀納米粒子的制備和表征
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要試劑和儀器
2.2.2 NAC-鈀納米粒子的制備
2.2.3 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
2.2.4 紅外光譜的表征
2.2.5 透射電子顯微鏡的表征
2.2.6 X射線光電子能譜的測(cè)定
2.2.7 熱重分析的測(cè)定
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 NAC-Pd NPs的合成
2.3.2 NAC-Pd NPs的紫外-可見吸收光譜
2.3.3 NAC-Pd NPs的 X射線光電子能譜
2.3.4 NAC-Pd NPs的紅外光譜
2.3.5 NAC-Pd NPs的熱重分析
2.3.6 NAC-Pd NPs的透射電子顯微鏡和動(dòng)態(tài)光散射
2.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第三章 N-乙;-L-半胱氨酸保護(hù)的鈀納米粒子的色譜分離分析研究
3.1 前言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要試劑和儀器
3.2.2 NAC-鈀納米粒子的制備
3.2.3 高效液相色譜法的條件
3.2.4 NAC-Pd NPs的純化
3.2.5 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
3.2.6 質(zhì)譜的測(cè)定
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 四丁基氟化銨對(duì)NAC-Pd NPs分離的影響
3.3.2 甲醇含量對(duì)NAC-Pd NPs分離的影響
3.3.3 梯度洗脫對(duì)NAC-Pd NPs的分離
3.3.4 質(zhì)譜對(duì)NAC-Pd NPs分離組分的分析
3.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第四章 N,N-二甲基甲酰胺保護(hù)的鈀納米粒子的制備和表征
4.1 前言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 主要試劑和儀器
4.2.2 DMF-鈀納米粒子的制備
4.2.3 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
4.2.4 熒光光譜的測(cè)量
4.2.5 紅外光譜的表征
4.2.6 透射電子顯微鏡的表征
4.2.7 熱重分析的測(cè)定
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 DMF-Pd NPs的合成
4.3.2 DMF-Pd NPs的紫外-可見吸收光譜
4.3.3 DMF-Pd NPs的熒光光譜
4.3.4 DMF-Pd NPs的紅外光譜
4.3.5 DMF-Pd NPs的熱重分析
4.3.6 DMF-Pd NPs透射電子顯微鏡和動(dòng)態(tài)光散射
4.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第五章 N,N-二甲基甲酰胺保護(hù)的鈀納米粒子的色譜分離分析研究
5.1 前言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 主要試劑和儀器
5.2.2 DMF-鈀納米粒子的制備
5.2.3 高效液相色譜法的條件
5.2.4 紫外-可見吸收光譜的測(cè)量
5.2.5 熒光光譜的測(cè)量
5.2.6 質(zhì)譜的測(cè)定
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 甲醇含量對(duì)DMF-Pd NPs分離的影響
5.3.2 梯度洗脫對(duì)DMF-Pd NPs的分離
5.3.3 質(zhì)譜對(duì)DMF-Pd NPs分離組分的分析
5.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第六章 DMF-Pd NPs修飾的玻碳電極對(duì)Cu2+的電化學(xué)檢測(cè)
6.1 前言
6.2 實(shí)驗(yàn)部分
6.2.1 主要試劑和儀器
6.2.2 DMF-Pd NPs的制備
6.2.3 修飾電極的制備
6.2.4 電化學(xué)試驗(yàn)方法
6.3 結(jié)果與討論
6.3.1 DMF-Pd NPs的合成
6.3.2 修飾電極在電解質(zhì)溶液中的循環(huán)伏安行為
6.3.3 電極修飾量的優(yōu)化
6.3.4 電極掃描速度和掃描圈數(shù)的優(yōu)化
6.3.5 DMF-Pd NPs修飾電極對(duì)Cu2+的檢測(cè)
6.3.6 DMF-Pd NPs修飾電極對(duì)金屬銅離子的選擇性
6.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第七章 總結(jié)與展望
7.1 總結(jié)
7.2 展望
攻讀學(xué)位期間取得的研究成果
致謝
個(gè)人簡(jiǎn)況及聯(lián)系方式
本文編號(hào):3690666
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