固相微萃�。⊿olid phase microextration,SPME）是一種多用途部分萃取技術(shù),將取樣、分離和富集一體化,樣品需要量少,且無需使用大量環(huán)境不友好溶劑的小型化萃取方式,適于對日益突出的環(huán)境污染問題作出合理的分析評價。由于商業(yè)化纖維存在種類少,價格昂貴,易折損及抗溶劑性能差等缺陷,發(fā)展制備多種萃取涂層具備重要意義。目前,國內(nèi)外研究熱點(diǎn)主要集中于在金屬纖維基底上制備組裝涂層。本論文在鎳鈦合金（NiTi）纖維基底上原位生長或組裝了三種不SPME涂層,并對所制備纖維的SPME性能在環(huán)境水樣中的富集、分離和分析測定性能做出方法學(xué)評價。本論文的主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:第一章:介紹SPME技術(shù)的原理、裝置、優(yōu)勢和局限、涂層材料及SPME應(yīng)用,著重介紹了金屬氧化物在SPME技術(shù)中應(yīng)用研究現(xiàn)狀。第二章:在80℃的H₂O₂溶液中,通過多次水熱氧化法,制備NiTi-SPME纖維。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,被氧化NiTi纖維基表面原位生長多孔氧化鎳/氧化鈦復(fù)合納米結(jié)構(gòu)涂層,該納米結(jié)構(gòu)中氧化鎳含量顯著高于氧化鈦含量。與HPLC-UV聯(lián)用,考察了所制備NiTi纖... 

【文章來源】：西北師范大學(xué)甘肅省

【文章頁數(shù)】：86 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 固相微萃取
    1.2 SPME原理
    1.3 SPME模式及裝置
    1.4 SPME優(yōu)勢及局限性
    1.5 萃取相材料及其SPME應(yīng)用
        1.5.1 碳納米管
        1.5.2 金屬有機(jī)框架材料
        1.5.3 分子印跡聚合物
        1.5.4 金屬氧化物
    1.6 研究思路
第二章 多孔鎳鈦氧化物復(fù)合涂層原位生長及其對多環(huán)芳烴固相微萃取性能研究
    2.1 前言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器和試劑
        2.2.2 水樣采集
        2.2.3 NiTi-SPME纖維的組裝
        2.2.4 SPME-HPLC步驟
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 多孔氧化物復(fù)合涂層制備與表征
        2.3.2 多孔復(fù)合氧化物涂層的表面元素組成
        2.3.3 萃取選擇性和效率
        2.3.4 SPME條件
            2.3.4.1 萃取時間的影響
            2.3.4.2 攪拌速率的影響
            2.3.4.3 萃取溫度的影響
            2.3.4.4 離子強(qiáng)度的影響
            2.3.4.5 溶液pH值的影響
        2.3.5 方法學(xué)評價
        2.3.6 實(shí)際水樣分析
        2.3.7 NiTi纖維的穩(wěn)定性及耐久性
    2.4 本章小結(jié)
第三章 氧化鋅納米結(jié)構(gòu)組裝及其固相微萃取性能研究
    3.1 前言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑和儀器
        3.2.2 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纖維的組裝
        3.2.3 SPME-HPLC步驟
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 NiTi-TiO_2/NiO@ZnO纖維的SEM表征及
            3.3.1.1 溫度和前驅(qū)體種類對ZnO形貌影響
            3.3.1.2 電沉積時間和ZnSO_4濃度對ZnO形貌影響
        3.3.2 NiTi-TiO_2/NiO@ZnONFs纖維EDS表征
        3.3.3 NiTi基纖維涂層的萃取效率
        3.3.4 萃取條件優(yōu)化
            3.3.4.1 溫度的影響
            3.3.4.2 攪拌速率的影響
            3.3.4.3 萃取和解吸時間的影響
            3.3.4.4 離子強(qiáng)度的影響
        3.3.5 方法學(xué)評價
        3.3.6 實(shí)驗(yàn)水樣分析
        3.3.7 纖維穩(wěn)定性及耐久性
        3.3.8 SPME-HPLC方法與其它方法的比較
    3.4 本章小結(jié)
第四章 氧化鋅納米片表面改性和表征及其固相微萃取性能研究
    4.1 前言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器和試劑
        4.2.2 SPME纖維制備
            4.2.2.1 NiTi-TiO_2/NiOCNFs纖維涂層的原位生長
            4.2.2.2 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纖維涂層的組裝
            4.2.2.3 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纖維涂層的熱處理
        4.2.3 SPME-HPLC步驟
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 NiTi-TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纖維涂層SEM表征
        4.3.2 ZnONFs涂層沉積條件
            4.3.2.1 電沉積電位
            4.3.2.2 添加劑的影響
        4.3.3 NiTi纖維涂層EDS表征
        4.3.4 NiTi纖維涂層XRD表征
        4.3.5 TiO_2/NiOCNFs@ZnONFs纖維涂層的熱處理
            4.3.5.1 SEM表征
            4.3.5.2 EDS表征
            4.3.5.3 色譜表征
        4.3.6 NiTi纖維涂層的萃取性能
            4.3.6.1 萃取選擇性
            4.3.6.2 萃取效率
        4.3.7 SPME條件優(yōu)化
            4.3.7.1 pH影響
            4.3.7.2 攪拌速率影響
            4.3.7.3 萃取時間影響
            4.3.7.4 溫度影響
            4.3.7.5 離子強(qiáng)度影響
        4.3.8 方法學(xué)評價
        4.3.9 實(shí)際水樣分析
        4.3.10 穩(wěn)定性及耐久性
    4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
碩士期間發(fā)表論文
致謝



本文編號：3644494