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聚乳酸—羥脯氨酸/羥基磷灰石復(fù)合材料的制備及性能表征

發(fā)布時間:2022-02-21 17:56
  聚乳酸(PLA)具有易生物降解、降解產(chǎn)物對環(huán)境友好、聚合單體乳酸(LA)來源豐富等優(yōu)點,優(yōu)異的性能使其成為科研人員研究的熱點對象。但是PLA為親脂性的,親水性能差導(dǎo)致其生物相容性較低,并且PLA材料結(jié)晶度高,使得材料具有較強的脆性,這些缺點限制了PLA的應(yīng)用范圍。為了使PLA能夠滿足臨床應(yīng)用,就必須對其進行改性。本論文針對PLA的親水性差和材料的脆性對其進行了共聚和物理共混改性。實驗采用丙交酯開環(huán)聚合法合成聚乳酸,并對其聚合條件進行了優(yōu)化,得到最佳的聚合條件:聚合溫度為130℃,聚合時間為13 h,真空度為80 Pa,催化劑的投料量為0.3%wt,聚合物的黏度達到0.97 g/dL。采用凝膠滲透色譜法(GPC)測定了聚合物的分子量,結(jié)果為:質(zhì)均分子量(Mz)6.3萬,重均分子量(Mw)5.4萬,數(shù)均分子量(Mn)4.7萬,分子量分布指數(shù)(D)1.15。通過對目標(biāo)產(chǎn)物利用紅外光譜(IR)表征,核磁共振波譜表征(NMR),證明實驗成功合成了PLA。熱失重(TG)和差示掃描量熱法(DSC)測得PLA的玻璃轉(zhuǎn)化溫度(Tg)為55℃,熔融溫度(Tm)為160℃,熱分解溫度(Tf)為200℃,測得... 

【文章來源】:陜西科技大學(xué)陜西省

【文章頁數(shù)】:76 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
1 綜述
    1.1 聚乳酸的性質(zhì)
    1.2 聚乳酸的制備方法
        1.2.1 直接縮聚法
        1.2.2 開環(huán)聚合法
    1.3 聚乳酸復(fù)合材料的制備方法
        1.3.1 溶液共混法
        1.3.2 熔融共混法
        1.3.3 原位聚合法
        1.3.4 懸浮法
        1.3.5 靜電紡絲法
    1.4 乳酸聚合物的改性研究
        1.4.1 共聚改性
        1.4.2 交聯(lián)改性
        1.4.3 擴鏈改性
        1.4.4 復(fù)合改性
        1.4.5 共混改性
        1.4.6 增塑改性
    1.5 聚乳酸的降解方式
        1.5.1 化學(xué)降解
        1.5.2 酶降解
        1.5.3 生物降解
        1.5.4 光降解
    1.6 聚乳酸的應(yīng)用范圍
        1.6.1 可吸收手術(shù)縫合線
        1.6.2 組織修復(fù)材料
        1.6.3 組織工程
        1.6.4 藥物控制釋放載體
        1.6.5 細胞種植基體材料
    1.7 羥基磷灰石的研究進展
    1.8 課題研究意義及內(nèi)容
    1.9 論文創(chuàng)新點
2 聚乳酸的合成
    2.1 試劑與儀器
    2.2 合成原理
    2.3 實驗步驟
        2.3.1 合成丙交酯粗品
        2.3.2 丙交酯的精制
        2.3.3 聚乳酸的合成
        2.3.4 聚乳酸的提純
        2.3.5 聚合條件的選擇
    2.4 結(jié)構(gòu)表征及性能測試
        2.4.1 IR表征
        2.4.2 NMR表征
        2.4.3 黏度的測試
        2.4.4 GPC測試
        2.4.5 TG測試
        2.4.6 DSC測試
    2.5 結(jié)果與討論
        2.5.1 聚合條件結(jié)果分析
        2.5.2 IR分析
        2.5.3 NMR分析
        2.5.4 GPC測定PLA分子量結(jié)果
        2.5.5 熱重分析
        2.5.6 差示掃描量熱分析
    2.6 小結(jié)
3 聚乳酸/羥脯氨酸共聚物的制備
    3.1 試劑與儀器
    3.2 實驗合成流程圖
    3.3 實驗步驟
        3.3.1 丙交酯的合成
        3.3.2 羥脯氨酸的氨基保護
        3.3.3 聚(丙交酯-羥脯氨酸)的合成
        3.3.4 保護基的脫除
        3.3.5 產(chǎn)物的提純
        3.3.6 實驗條件的選擇
    3.4 結(jié)構(gòu)表征及性能測試
        3.4.1 紅外光譜表征測試
        3.4.2 熱重法測試
        3.4.3 差示掃描量熱法測試
        3.4.4 黏度測定
        3.4.5 凝膠滲透色譜測定
        3.4.6 接觸角測試
        3.4.7 降解性能測試
    3.5 結(jié)果與討論
        3.5.1 聚合條件的結(jié)果及分析
        3.5.2 IR分析
        3.5.3 GPC測定結(jié)果
        3.5.4 熱性能
        3.5.5 親水性能
        3.5.6 降解性能
    3.6 小結(jié)
4 聚乳酸/羥脯氨酸-羥基磷灰石復(fù)合材料的制備
    4.1 試劑與儀器
    4.2 實驗方案
    4.3 實驗步驟
        4.3.1 羥基磷灰石的合成
        4.3.2 復(fù)合材料的制備
        4.3.3 復(fù)合材料樣條的制備
    4.4 結(jié)構(gòu)表征及性能檢測
        4.4.1 紅外光譜表征
        4.4.2 熱性能測試
        4.4.3 掃面電子顯微鏡觀察
        4.4.4 X-射線衍射測試
        4.4.5 力學(xué)性能測試
        4.4.6 降解性能測試
    4.5 結(jié)果與分析
        4.5.1 IR分析
        4.5.2 TG分析
        4.5.3 DSC分析
        4.5.4 SEM分析
        4.5.5 XRD分析
        4.5.6 力學(xué)性能分析
        4.5.7 降解性能分析
    4.7 小結(jié)
5 結(jié)論
致謝
參考文獻
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文


【參考文獻】:
期刊論文
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碩士論文
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[3]聚羥基丁酸酯基纖維改性及酶降解動力學(xué)研究[D]. 薛丹.西北工業(yè)大學(xué) 2006
[4]聚乳酸多嵌段共聚物的合成及表征[D]. 趙申.浙江大學(xué) 2005
[5]殼聚糖與聚乳酸接枝共聚物的制備及性能測定[D]. 陳煒.天津大學(xué) 2004
[6]聚乳酸/二氧化硅/二氧化鈦有機無機雜化材料的合成與表征[D]. 董智賢.合肥工業(yè)大學(xué) 2001



本文編號:3637775

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