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手性核殼復(fù)合材料用作高效液相色譜固定相的研究

發(fā)布時(shí)間:2022-02-15 23:27
  手性金屬-有機(jī)骨架材料作為一種新型的多功能晶體材料,由于其比表面積大、孔/通道尺寸可調(diào)、結(jié)構(gòu)多樣、易于制備及孔道表面可修飾等優(yōu)點(diǎn),目前已在分析化學(xué)領(lǐng)域中顯示出良好的應(yīng)用潛力。然而,由于很多合成的MOFs機(jī)械強(qiáng)度低、顆粒的形狀不規(guī)則且粒徑分布較寬等缺陷,從而限制了其在某些領(lǐng)域中的應(yīng)用。通過后修飾策略合成的MOFs復(fù)合材料由于其結(jié)構(gòu)、種類及性質(zhì)的多樣性,拓展了MOFs在各領(lǐng)域中的應(yīng)用。本論文將制備的手性核殼復(fù)合材料用作色譜固定相,探究其在高效液相色譜分離領(lǐng)域中的應(yīng)用,具體的工作如下:一、介紹了手性化合物及手性拆分的意義,對(duì)高效液相色譜和手性固定相進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹,介紹了核殼結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展、分類及在色譜分離領(lǐng)域中的應(yīng)用研究。二、通過原位生長(zhǎng)策略在羧基化硅膠的表面上生長(zhǎng)手性MOF D-his-ZIF-8,合成了手性D-his-ZIF-8@SiO2核殼微球。將制備的D-his-ZIF-8@SiO2核殼微球用作高效液相色譜固定相,研究其對(duì)手性化合物的拆分情況,還探究了進(jìn)樣量、溫度對(duì)手性拆分的影響及色譜柱的重現(xiàn)性。研究表明,D-his-ZIF-8@SiO

【文章來源】:云南師范大學(xué)云南省

【文章頁數(shù)】:75 頁

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
    1.1 手性及手性拆分
        1.1.1 手性及手性化合物
        1.1.2 手性拆分的意義
        1.1.3 手性拆分的方法
    1.2 高效液相色譜法及手性固定相
        1.2.1 高效液相色譜簡(jiǎn)介
        1.2.2 高效液相色譜手性固定相
        1.2.3 高效液相色譜法手性拆分機(jī)理
    1.3 金屬-有機(jī)骨架材料
        1.3.1 金屬-有機(jī)骨架材料及制備方法
        1.3.2 手性MOFs的合成方法
        1.3.3 手性金屬-有機(jī)骨架材料在色譜分離領(lǐng)域中的研究進(jìn)展
    1.4 核殼材料在液相色譜中的應(yīng)用研究
        1.4.1 MOFs核殼結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展
        1.4.2 核殼結(jié)構(gòu)材料的分類
        1.4.3 核殼材料在色譜分離領(lǐng)域中的研究進(jìn)展
    1.5 本論文的主要研究工作及意義
第2章 手性金屬有機(jī)骨架D-his-ZIF-8@SiO_2核殼微球用作高效液相色譜固定相研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 試劑和儀器
        2.2.2 羧基功能化硅膠的合成
        2.2.3 手性金屬有機(jī)骨架核殼復(fù)合材料D/L-his-ZIF-8@SiO_2的合成
        2.2.4 ZIF-8的合成
        2.2.5 D-his-ZIF-8 的合成
        2.2.6 D/L-his-ZIF-8@SiO_2手性色譜柱的制備
        2.2.7 色譜拆分條件和性能、熱力學(xué)評(píng)價(jià)參數(shù)
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 手性金屬-有機(jī)骨架復(fù)合材料D-his-ZIF-8@SiO_2的表征
        2.3.2 D-his-ZIF-8@SiO_2手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
        2.3.3 手性化合物進(jìn)樣量對(duì)手性拆分的影響
        2.3.4 溫度對(duì)色譜拆分性能的影響
        2.3.5 D-his-ZIF-8@SiO_2色譜柱的重現(xiàn)性
    2.4 本章小結(jié)
第3章 手性金屬有機(jī)骨架[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核殼材料用作高效液相色譜固定相研究
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑和儀器
        3.2.2 [Cu_3(Btc)_2]的合成
        3.2.3 [Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的合成
        3.2.4 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核殼復(fù)合材料的合成
        3.2.5 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性色譜柱的制備
        3.2.6 色譜拆分條件及性能評(píng)價(jià)參數(shù)
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 手性表面刻蝕的金屬有機(jī)骨架材料[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的表征
        3.3.2 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
        3.3.3 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]色譜柱的重現(xiàn)性
    3.4 本章小結(jié)
第4章 手性聚合物修飾的金屬有機(jī)骨架MIL-101@c-PANI核殼材料用作高效液相色譜固定相研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 試劑和儀器
        4.2.2 MIL-101的合成
        4.2.3 手性PANI的合成
        4.2.4 MIL-101@c-PANI的合成
        4.2.5 MIL-101@c-PANI手性色譜柱的制備
        4.2.6 色譜拆分條件及性能評(píng)價(jià)參數(shù)
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 手性聚合物修飾的金屬有機(jī)骨架材料MIL-101@c-PANI的表征
        4.3.2 MIL-101@c-PANI手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
        4.3.3 MIL-101@c-PANI色譜柱的重現(xiàn)性
    4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和研究成果
致謝


【參考文獻(xiàn)】:
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本文編號(hào):3627469

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