手性核殼復(fù)合材料用作高效液相色譜固定相的研究
發(fā)布時(shí)間:2022-02-15 23:27
手性金屬-有機(jī)骨架材料作為一種新型的多功能晶體材料,由于其比表面積大、孔/通道尺寸可調(diào)、結(jié)構(gòu)多樣、易于制備及孔道表面可修飾等優(yōu)點(diǎn),目前已在分析化學(xué)領(lǐng)域中顯示出良好的應(yīng)用潛力。然而,由于很多合成的MOFs機(jī)械強(qiáng)度低、顆粒的形狀不規(guī)則且粒徑分布較寬等缺陷,從而限制了其在某些領(lǐng)域中的應(yīng)用。通過后修飾策略合成的MOFs復(fù)合材料由于其結(jié)構(gòu)、種類及性質(zhì)的多樣性,拓展了MOFs在各領(lǐng)域中的應(yīng)用。本論文將制備的手性核殼復(fù)合材料用作色譜固定相,探究其在高效液相色譜分離領(lǐng)域中的應(yīng)用,具體的工作如下:一、介紹了手性化合物及手性拆分的意義,對(duì)高效液相色譜和手性固定相進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹,介紹了核殼結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展、分類及在色譜分離領(lǐng)域中的應(yīng)用研究。二、通過原位生長(zhǎng)策略在羧基化硅膠的表面上生長(zhǎng)手性MOF D-his-ZIF-8,合成了手性D-his-ZIF-8@SiO2核殼微球。將制備的D-his-ZIF-8@SiO2核殼微球用作高效液相色譜固定相,研究其對(duì)手性化合物的拆分情況,還探究了進(jìn)樣量、溫度對(duì)手性拆分的影響及色譜柱的重現(xiàn)性。研究表明,D-his-ZIF-8@SiO
【文章來源】:云南師范大學(xué)云南省
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
1.1 手性及手性拆分
1.1.1 手性及手性化合物
1.1.2 手性拆分的意義
1.1.3 手性拆分的方法
1.2 高效液相色譜法及手性固定相
1.2.1 高效液相色譜簡(jiǎn)介
1.2.2 高效液相色譜手性固定相
1.2.3 高效液相色譜法手性拆分機(jī)理
1.3 金屬-有機(jī)骨架材料
1.3.1 金屬-有機(jī)骨架材料及制備方法
1.3.2 手性MOFs的合成方法
1.3.3 手性金屬-有機(jī)骨架材料在色譜分離領(lǐng)域中的研究進(jìn)展
1.4 核殼材料在液相色譜中的應(yīng)用研究
1.4.1 MOFs核殼結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展
1.4.2 核殼結(jié)構(gòu)材料的分類
1.4.3 核殼材料在色譜分離領(lǐng)域中的研究進(jìn)展
1.5 本論文的主要研究工作及意義
第2章 手性金屬有機(jī)骨架D-his-ZIF-8@SiO_2核殼微球用作高效液相色譜固定相研究
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 試劑和儀器
2.2.2 羧基功能化硅膠的合成
2.2.3 手性金屬有機(jī)骨架核殼復(fù)合材料D/L-his-ZIF-8@SiO_2的合成
2.2.4 ZIF-8的合成
2.2.5 D-his-ZIF-8 的合成
2.2.6 D/L-his-ZIF-8@SiO_2手性色譜柱的制備
2.2.7 色譜拆分條件和性能、熱力學(xué)評(píng)價(jià)參數(shù)
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 手性金屬-有機(jī)骨架復(fù)合材料D-his-ZIF-8@SiO_2的表征
2.3.2 D-his-ZIF-8@SiO_2手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
2.3.3 手性化合物進(jìn)樣量對(duì)手性拆分的影響
2.3.4 溫度對(duì)色譜拆分性能的影響
2.3.5 D-his-ZIF-8@SiO_2色譜柱的重現(xiàn)性
2.4 本章小結(jié)
第3章 手性金屬有機(jī)骨架[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核殼材料用作高效液相色譜固定相研究
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 試劑和儀器
3.2.2 [Cu_3(Btc)_2]的合成
3.2.3 [Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的合成
3.2.4 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核殼復(fù)合材料的合成
3.2.5 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性色譜柱的制備
3.2.6 色譜拆分條件及性能評(píng)價(jià)參數(shù)
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 手性表面刻蝕的金屬有機(jī)骨架材料[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的表征
3.3.2 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
3.3.3 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]色譜柱的重現(xiàn)性
3.4 本章小結(jié)
第4章 手性聚合物修飾的金屬有機(jī)骨架MIL-101@c-PANI核殼材料用作高效液相色譜固定相研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 試劑和儀器
4.2.2 MIL-101的合成
4.2.3 手性PANI的合成
4.2.4 MIL-101@c-PANI的合成
4.2.5 MIL-101@c-PANI手性色譜柱的制備
4.2.6 色譜拆分條件及性能評(píng)價(jià)參數(shù)
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 手性聚合物修飾的金屬有機(jī)骨架材料MIL-101@c-PANI的表征
4.3.2 MIL-101@c-PANI手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
4.3.3 MIL-101@c-PANI色譜柱的重現(xiàn)性
4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和研究成果
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]核殼粒子研究進(jìn)展[J]. 程文,趙捷,魯錦偉. 化學(xué)工程師. 2016(12)
[2]萬古霉素手性膜拆分D,L-苯甘氨酸及手性拆分機(jī)理[J]. 袁黎明,蘇瑩秋,段愛紅,鄭瑩,艾萍,諶學(xué)先. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2016(11)
[3]手性金屬-有機(jī)骨架材料[Cu(S-mal)(bpy)]n用于高效液相色譜拆分外消旋化合物[J]. 胡聰,李麗,楊娜,張紫恒,謝生明,袁黎明. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2016(10)
[4]環(huán)糊精手性固定相制備進(jìn)展及其在HPLC中的應(yīng)用[J]. 武琪,董樹清,張霞,張曉莉,孫亞明,王利濤,趙亮. 分析試驗(yàn)室. 2016(04)
[5]手性金屬-有機(jī)骨架材料{[Co(L-trp)(bpe)(H2O)]·H2O·NO3}n用于高效液相色譜的拆分性能[J]. 農(nóng)蕊瑜,孔嬌,章俊輝,陳玲,湯波,謝生明,袁黎明. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2016(01)
[6]手性金屬有機(jī)骨架材料的合成及其在對(duì)映異構(gòu)體選擇性分離中的應(yīng)用[J]. 祁曉月,李先江,白玉,劉虎威. 色譜. 2016(01)
[7]金屬有機(jī)骨架(MOFs)為殼的核殼結(jié)構(gòu)材料研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)潔靜,趙文波,覃顯業(yè),劉彪,張政. 化工進(jìn)展. 2015(03)
[8]手性藥物的合成與拆分的研究進(jìn)展[J]. 李陽,羅素琴,劉樂樂. 內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào). 2014(01)
[9]反應(yīng)停致短肢畸形事件[J]. 周穎. 藥物不良反應(yīng)雜志. 2010(05)
[10]利用天然手性源合成復(fù)雜手性化合物的方法[J]. 王乃興. 中國科學(xué):化學(xué). 2010(04)
碩士論文
[1]功能化金屬—有機(jī)骨架材料對(duì)廢水中金屬離子及藥物的吸附性能研究[D]. 康楚璠.北京化工大學(xué) 2018
[2]金屬有機(jī)骨架的手性修飾及其在手性分離、識(shí)別中的應(yīng)用[D]. 侯旭東.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2018
[3]手性金屬—有機(jī)骨架材料用作高效液相色譜手性固定相研究[D]. 胡聰.云南師范大學(xué) 2017
[4]不同類型核殼結(jié)構(gòu)二氧化硅的制備與表征[D]. 王超.山東師范大學(xué) 2015
[5]發(fā)光稀土金屬—有機(jī)骨架材料的設(shè)計(jì)合成及性能研究[D]. 李洪輝.南京郵電大學(xué) 2013
[6]CoFe2O4/BaTiO3核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備和性能研究[D]. 劉琳琳.南京航空航天大學(xué) 2012
[7]環(huán)糊精衍生物類手性固定相的制備及對(duì)映體分離研究[D]. 章程.浙江工業(yè)大學(xué) 2010
本文編號(hào):3627469
【文章來源】:云南師范大學(xué)云南省
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
1.1 手性及手性拆分
1.1.1 手性及手性化合物
1.1.2 手性拆分的意義
1.1.3 手性拆分的方法
1.2 高效液相色譜法及手性固定相
1.2.1 高效液相色譜簡(jiǎn)介
1.2.2 高效液相色譜手性固定相
1.2.3 高效液相色譜法手性拆分機(jī)理
1.3 金屬-有機(jī)骨架材料
1.3.1 金屬-有機(jī)骨架材料及制備方法
1.3.2 手性MOFs的合成方法
1.3.3 手性金屬-有機(jī)骨架材料在色譜分離領(lǐng)域中的研究進(jìn)展
1.4 核殼材料在液相色譜中的應(yīng)用研究
1.4.1 MOFs核殼結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展
1.4.2 核殼結(jié)構(gòu)材料的分類
1.4.3 核殼材料在色譜分離領(lǐng)域中的研究進(jìn)展
1.5 本論文的主要研究工作及意義
第2章 手性金屬有機(jī)骨架D-his-ZIF-8@SiO_2核殼微球用作高效液相色譜固定相研究
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 試劑和儀器
2.2.2 羧基功能化硅膠的合成
2.2.3 手性金屬有機(jī)骨架核殼復(fù)合材料D/L-his-ZIF-8@SiO_2的合成
2.2.4 ZIF-8的合成
2.2.5 D-his-ZIF-8 的合成
2.2.6 D/L-his-ZIF-8@SiO_2手性色譜柱的制備
2.2.7 色譜拆分條件和性能、熱力學(xué)評(píng)價(jià)參數(shù)
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 手性金屬-有機(jī)骨架復(fù)合材料D-his-ZIF-8@SiO_2的表征
2.3.2 D-his-ZIF-8@SiO_2手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
2.3.3 手性化合物進(jìn)樣量對(duì)手性拆分的影響
2.3.4 溫度對(duì)色譜拆分性能的影響
2.3.5 D-his-ZIF-8@SiO_2色譜柱的重現(xiàn)性
2.4 本章小結(jié)
第3章 手性金屬有機(jī)骨架[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核殼材料用作高效液相色譜固定相研究
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 試劑和儀器
3.2.2 [Cu_3(Btc)_2]的合成
3.2.3 [Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的合成
3.2.4 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]核殼復(fù)合材料的合成
3.2.5 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性色譜柱的制備
3.2.6 色譜拆分條件及性能評(píng)價(jià)參數(shù)
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 手性表面刻蝕的金屬有機(jī)骨架材料[Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]的表征
3.3.2 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
3.3.3 [Cu_3(Btc)_2]@[Cu_2((+)-Cam)_2Dabco]色譜柱的重現(xiàn)性
3.4 本章小結(jié)
第4章 手性聚合物修飾的金屬有機(jī)骨架MIL-101@c-PANI核殼材料用作高效液相色譜固定相研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 試劑和儀器
4.2.2 MIL-101的合成
4.2.3 手性PANI的合成
4.2.4 MIL-101@c-PANI的合成
4.2.5 MIL-101@c-PANI手性色譜柱的制備
4.2.6 色譜拆分條件及性能評(píng)價(jià)參數(shù)
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 手性聚合物修飾的金屬有機(jī)骨架材料MIL-101@c-PANI的表征
4.3.2 MIL-101@c-PANI手性柱對(duì)手性化合物的拆分性能研究
4.3.3 MIL-101@c-PANI色譜柱的重現(xiàn)性
4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和研究成果
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]核殼粒子研究進(jìn)展[J]. 程文,趙捷,魯錦偉. 化學(xué)工程師. 2016(12)
[2]萬古霉素手性膜拆分D,L-苯甘氨酸及手性拆分機(jī)理[J]. 袁黎明,蘇瑩秋,段愛紅,鄭瑩,艾萍,諶學(xué)先. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2016(11)
[3]手性金屬-有機(jī)骨架材料[Cu(S-mal)(bpy)]n用于高效液相色譜拆分外消旋化合物[J]. 胡聰,李麗,楊娜,張紫恒,謝生明,袁黎明. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2016(10)
[4]環(huán)糊精手性固定相制備進(jìn)展及其在HPLC中的應(yīng)用[J]. 武琪,董樹清,張霞,張曉莉,孫亞明,王利濤,趙亮. 分析試驗(yàn)室. 2016(04)
[5]手性金屬-有機(jī)骨架材料{[Co(L-trp)(bpe)(H2O)]·H2O·NO3}n用于高效液相色譜的拆分性能[J]. 農(nóng)蕊瑜,孔嬌,章俊輝,陳玲,湯波,謝生明,袁黎明. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2016(01)
[6]手性金屬有機(jī)骨架材料的合成及其在對(duì)映異構(gòu)體選擇性分離中的應(yīng)用[J]. 祁曉月,李先江,白玉,劉虎威. 色譜. 2016(01)
[7]金屬有機(jī)骨架(MOFs)為殼的核殼結(jié)構(gòu)材料研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)潔靜,趙文波,覃顯業(yè),劉彪,張政. 化工進(jìn)展. 2015(03)
[8]手性藥物的合成與拆分的研究進(jìn)展[J]. 李陽,羅素琴,劉樂樂. 內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào). 2014(01)
[9]反應(yīng)停致短肢畸形事件[J]. 周穎. 藥物不良反應(yīng)雜志. 2010(05)
[10]利用天然手性源合成復(fù)雜手性化合物的方法[J]. 王乃興. 中國科學(xué):化學(xué). 2010(04)
碩士論文
[1]功能化金屬—有機(jī)骨架材料對(duì)廢水中金屬離子及藥物的吸附性能研究[D]. 康楚璠.北京化工大學(xué) 2018
[2]金屬有機(jī)骨架的手性修飾及其在手性分離、識(shí)別中的應(yīng)用[D]. 侯旭東.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2018
[3]手性金屬—有機(jī)骨架材料用作高效液相色譜手性固定相研究[D]. 胡聰.云南師范大學(xué) 2017
[4]不同類型核殼結(jié)構(gòu)二氧化硅的制備與表征[D]. 王超.山東師范大學(xué) 2015
[5]發(fā)光稀土金屬—有機(jī)骨架材料的設(shè)計(jì)合成及性能研究[D]. 李洪輝.南京郵電大學(xué) 2013
[6]CoFe2O4/BaTiO3核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備和性能研究[D]. 劉琳琳.南京航空航天大學(xué) 2012
[7]環(huán)糊精衍生物類手性固定相的制備及對(duì)映體分離研究[D]. 章程.浙江工業(yè)大學(xué) 2010
本文編號(hào):3627469
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