本文關(guān)鍵詞：硒基納米材料的制備及其催化和熱電性質(zhì)研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：環(huán)境污染與能源危機是現(xiàn)代人類文明所面臨的兩大難題。水污染物的催化降解是環(huán)境治理領(lǐng)域的重點之一,而熱電材料則是一種能將廢熱轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿男履茉床牧�。本論文在國�?nèi)外大量文獻調(diào)研的基礎(chǔ)上,采用水熱法及膠體油相法制備了四種硒基納米材料及其復合物,研究了它們在催化及熱電領(lǐng)域的潛在應用。主要研究內(nèi)容如下：1. Co0.85Se-TiO2薄膜的水熱合成及其對對硝基苯酚與水合肼的催化降解在實驗室前期合成Co0.85Se納米薄膜的基礎(chǔ)上,以鈦酸正四丁酯(TBOT)為鈦源、乙二醇與一次水為溶劑,在氨水的輔助下,水熱合成了Co0.85Se-TiO2納米復合薄膜,探討了氨水對復合物合成的影響。采用X射線衍射(XRD)、X射線光電子能譜(XPS)、透射電子顯微鏡(TEM)及選區(qū)電子衍射(SAED)等測試技術(shù)對合成物質(zhì)的結(jié)構(gòu)組成和形貌進行了表征。結(jié)果表明,尺寸約為10nm的Ti02顆粒被均勻地負載在了類石墨烯狀的Co0.85Se表面。利用比表面積測試(BET)手段得出復合材料的比表面積(199.3 m2g-1)大于單一的Co0.85Se薄膜(55.17 m2g-1)和Ti02顆粒(19.49 m2 g-1)的比表面積。催化性質(zhì)測試表明,相較于Co0.85Se和TiO2, Co0.85Se-TiO2納米復合物表現(xiàn)出最佳的催化還原對硝基苯酚(4-NP)及降解水合肼的活性,僅分別用時10分鐘和8分鐘。對復合材料的循環(huán)測試結(jié)果表明其對4-NP具有穩(wěn)定的轉(zhuǎn)換效率。探討了復合物催化活性提高的原因。2. Cu2SnSe3-Ag、CuFeSe2-Ag納米復合物的合成及其熱電性質(zhì)研究基于實驗室前期的工作,采用膠體油相法合成了單分散性良好的Cu2SnSe3 (CTSe)、CuFeSe2 (CISe)、Ag納米晶。利用X-射線衍射(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)等測試技術(shù)對兩種合成樣品的物相組成、形貌和粒徑進行了表征。結(jié)果顯示所合成的CTSe與CISe均為粒徑在8 nm左右的納米晶,合成的Ag納米顆粒(AgNPs)的粒徑則為4 nm,且能很好地分散在三氯甲烷中。通過一種簡單的滴加法向CTSe與CISe摻入了一系列特定比例的Ag納米顆粒,將其熱壓制得了測試用塊體。相關(guān)的熱電測試表明在以CTSe為基體摻雜Ag NPs的熱電材料中,CTSe-1% mol Ag樣具有最佳的熱電優(yōu)值(zT=0.23,655 K),相較純相CTSe (zT=0.18,655 K)提高了27%,討論了其熱電性能不佳的原因；對于以CISe為基體摻雜Ag NPs的熱電材料,探討了其電傳輸性能,結(jié)果顯示CISe-1% mol Ag在高溫區(qū)(550 K)具有最佳的電傳輸表現(xiàn),而CISe-5% mol Ag樣則在中低溫區(qū)(550 K)具有最佳的電傳輸性能。3.單分散CuAgSe納米晶的油相合成及其熱電性質(zhì)研究將Se粉于室溫下溶入油胺(OM)與正十二硫醇(DT)的混合液,攪拌均勻后作為硒源,注射到特定溫度下的以油胺為溶劑的CuCl、AgNO3陽離子源溶液中反應一定時間,以膠體油相法成功地制備了純組分的CuAgSe納米晶。采用XRD、EDX、TEM等手段表征了產(chǎn)物的組成與形貌,探討了反應溫度、反應時間以及溶劑種類對CuAgSe合成的影響,確定了最佳的反應條件。采用紅外(FT-IR)表征了樣品在洗滌前后表面的基團殘留情況。收集足夠樣品兩份,采用氨基鈉的甲醇溶液洗滌掉納米晶表面的有機基團后,對其中一份進行煅燒處理,采用熱重分析(TG-DTA)測定了樣品的熱穩(wěn)定性,以選擇合適的熱壓溫度與熱電測試區(qū)間。將材料熱壓成致密的圓形塊體后,在適宜的溫度區(qū)間對其熱電性能進行測試。測試結(jié)果表明,CuAgSe洗樣在中低溫p相時具有較好的熱電性能,在410 K左右時其zT值達到0.35；進入α相(478 K)后其熱電性能隨著溫度上升迅速增加,567 K時達到0.44；樣品在478 K時會發(fā)生相轉(zhuǎn)變,同時由N型半導體轉(zhuǎn)變?yōu)镻型半導體,這使得其在熱電控制器件領(lǐng)域也具有潛在應用。經(jīng)煅燒處理的CuAgSe樣品不會發(fā)生N-P轉(zhuǎn)換,其zT值總體上隨著溫度上升而不斷增加,在567 K時達到最大值0.72,表現(xiàn)出很好的熱電性能。
【關(guān)鍵詞】：Co_(0.85)Se-TiO_2 Cu_2SnSe_3-Ag CuFeSe_2-Ag CuAgSe 催化降解 熱電
【學位授予單位】：安徽大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1
【目錄】：

• 中文摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 緒論11-33
• §1.1 硒基納米材料概述11-13
• 1.1.1 納米材料概述11-12
• 1.1.2 硒基納米材料概述12-13
• §1.2 硒基納米材料的研究13-20
• 1.2.1 硒基納米材料的合成方法13-18
• 1.2.2 零維硒基納米材料的研究18-19
• 1.2.3 一維硒基納米材料的研究19
• 1.2.4 二維硒基納米材料的研究19-20
• §1.3 硒基納米材料的應用20-22
• 1.3.1 催化領(lǐng)域20-21
• 1.3.2 熱電領(lǐng)域21-22
• §1.4 本論文的選題背景和研究內(nèi)容22-24
• 參考文獻24-33
• 第二章 Co_(0.85)Se-TiO_2薄膜的水熱合成及其對對硝基苯酚的催化還原與水合肼降解33-61
• §2.1 引言33-34
• §2.2 實驗部分34-38
• 2.2.1 實驗試劑及器材34-36
• 2.2.2 Co_(0.85)Se-TiO_2納米復合材料的合成36
• 2.2.3 催化還原對硝基苯酚實驗36-37
• 2.2.4 降解水合肼實驗37-38
• §2.3 結(jié)果與討論38-50
• 2.3.1 產(chǎn)物Co_(0.85)Se-TiO_2納米復合材料的組成及形貌表征38-40
• 2.3.2 Co_(0.85)Se-TiO_2納米復合材料的BET表征40-41
• 2.3.3 NH_3·H_2O對合成Co_(0.85)Se-TiO_2納米復合材料的影響41-42
• 2.3.4 催化還原對硝基苯酚的實驗42-46
• 2.3.5 降解水合肼的實驗46-47
• 2.3.6 復合物催化還原4-NP的活性得到提高的機理探究47-50
• §2.4 本章小結(jié)50-52
• 參考文獻52-61
• 第三章 Cu_2SnSe_3-Ag、CuFeSe_2-Ag納米復合物的合成及其熱電性質(zhì)研究61-79
• §3.1 引言61-63
• §3.2 實驗部分63-68
• 3.2.1 實驗試劑及器材63-64
• 3.2.2 實驗步驟64-66
• 3.2.3 樣品的熱電性質(zhì)測試前準備66-67
• 3.2.4 樣品的表征與測試67-68
• 3.2.5 熱電性質(zhì)的測試68
• §3.3 結(jié)果與討論68-75
• 3.3.1 CTSe、CISe納米晶與Ag NPs的表征68-71
• 3.3.2 復合物的熱電性質(zhì)測試71-75
• §3.4 本章小結(jié)75-76
• 參考文獻76-79
• 第四章 CuAgSe納米晶的油相合成及其熱電性質(zhì)研究79-103
• §4.1 引言79-81
• §4.2 實驗部分81-85
• 4.2.1 實驗試劑及器材81-83
• 4.2.2 實驗步驟83
• 4.2.3 樣品的熱電性質(zhì)測試前準備83-84
• 4.2.4 樣品的表征與測試84-85
• 4.2.5 熱電性質(zhì)的測試85
• §4.3 結(jié)果與討論85-98
• 4.3.1 CuAgSe納米晶的表征85-88
• 4.3.2 影響因素探討88-92
• 4.3.3 CuAgSe納米晶的熱電性質(zhì)測試92-97
• 4.3.4 洗樣、燒樣的熱電性質(zhì)差異分析97-98
• §4.4 本章小結(jié)98-99
• 參考文獻99-103
• 致謝103-104
• 碩士期間完成的論文及申請的專利104

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  本文關(guān)鍵詞：硒基納米材料的制備及其催化和熱電性質(zhì)研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：362550