基于當前不同研究者在研究高錳硅過程中選用的本底真空度區(qū)間跨度過大的現(xiàn)狀,本文以本底真空度為變量,在Si襯底上沉積錳膜,對不同本底真空度下獲得的Mn/Si膜同時進行Ar氣氛退火處理,退火前后的樣品均用SEM對其形貌進行表征,并對結果進行分析,以確定合適的本底真空度參數。結果表明:在10^-3 Pa本底真空度下,退火前薄膜表面的錳粒子會出現(xiàn)明顯團聚現(xiàn)象,當本底真空度提高到10^-4 Pa量級時,團聚現(xiàn)象得到顯著改善。在4×10^-3～8×10^-4 Pa本底真空度下,錳粒子的分布均勻程度較差。而本底真空度達到7×10^-5 Pa時,薄膜表面會出現(xiàn)碎裂的情況。在濺射用于制備高錳硅的錳膜時,建議本底真空度在5.7×10^-4～7×10^-5 Pa范圍內。 

【文章來源】：功能材料. 2020,51(08)北大核心CSCD

【文章頁數】：6 頁

【部分圖文】：

不同本底真空度下制備的錳膜形貌(100k放大倍數)

本底真空度10-3Pa量級下制備的錳膜形貌(30k放大倍數)

圖3是對不同本底真空度下制備的錳膜退火之后的形貌,可以看到,在10-3 Pa真空度量級下,退火后的薄膜形貌質地較為均勻,之前由本底真空度不同而形成的團聚體之間縫隙幾乎完全被修復。這是因為退火過程當中錳薄膜與Si襯底發(fā)生了反應,同時退火過程對薄膜的應力進行釋放,讓各處的應力達到平衡狀態(tài),最終使薄膜表面均勻平整。隨著本底真空度量級的提高,退火之后的薄膜晶粒逐漸增大,在本底真空度高的情況下更加明顯,并逐漸呈現(xiàn)堆積情況,晶界逐漸模糊。因此,調整本底真空度可以對退火后的薄膜晶粒大小有控制作用,但隨著本底真空度的提高,由于晶粒的堆積度和致密度的提高,不利于應力的釋放。另外,在本底真空度4×10-3 Pa和8×10-4 Pa時可以觀察到薄膜表面存在孔洞,8×10-4 Pa條件下的孔洞現(xiàn)象更為顯著。相比而言,4×10-3 Pa條件下的孔洞現(xiàn)象則較為輕微。而未退火前,4×10-3 Pa比8×10-4 Pa條件下制備的錳膜,反而表面質量要差很多。通過將圖2與圖3進行對比,還可以看到,退火前不同顆粒大小的錳膜在退火后均能獲得無孔洞的薄膜,表明孔洞的出現(xiàn)與退火前的錳顆粒大小無關。本文認為,8×10-4 Pa情況下孔洞現(xiàn)象的主要原因在于退火前的錳顆粒分布不均勻。由圖1(c)未退火的薄膜形貌可以看到,8×10-4 Pa條件下制備的薄膜顆粒分布是相對最不均勻的。在退火過程當中由于應力的不均勻,使晶粒分別向周圍拉應力較為集中的位置聚集,導致另外的部分區(qū)域晶粒數量稀少,使孔洞出現(xiàn)。而相比5.7×10-4 Pa和7×10-5 Pa條件下濺射出的均勻薄膜,6×10-3 Pa和4×10-3 Pa本底真空度下濺射出的薄膜(見圖2)因為錳粒子構成的納米顆粒與團聚體之間體積差別過大,納米顆粒的應力對團聚體的影響幾乎可以忽略,因此只用考慮團聚體的應力情況,而由于其團聚體大小較為一致,導致其應力分布相對來說是均勻的,所以制備出的薄膜孔洞現(xiàn)象較為輕微,其中6×10-3 Pa下制備的樣品幾乎沒有出現(xiàn)孔洞,按此分析表明,在6×10-3 Pa本底真空度下濺射的樣品均勻度高于4×10-3 Pa下濺射的樣品。

【參考文獻】：
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本文編號：3612767