鐵基FeSiBPCu納米晶軟磁合金粉體的制備及電磁波吸收性能
發(fā)布時間：2022-01-22 16:33
通過高能球磨法制備Fe83.3Si4B8P4Cu0.7納米晶軟磁合金粉體,研究了球磨時間對粉體結(jié)構(gòu)、形貌、電磁參數(shù)及電磁波吸收性能的影響。采用XRD和SEM對粉體的微結(jié)構(gòu)及形貌進行表征和觀察,采用矢量網(wǎng)絡分析儀在2～18 GHz范圍內(nèi)測量粉體的電磁參數(shù),進而評價其吸波性能。結(jié)果表明,Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金經(jīng)20～140 h球磨后可形成平均顆粒尺寸為4.7～10.9μm的近球形粉體;粉體具有α-Fe納米晶和非晶相組成的雙相復合結(jié)構(gòu),α-Fe平均晶粒尺寸隨球磨時間的延長逐漸減小而后維持在6 nm左右;合金粉體具有優(yōu)異的軟磁性能,經(jīng)球磨100 h后粉體的飽和磁化強度達到最大值182.3 emu/g;粉體具有高的磁導率、合適的介電常數(shù)以及出色的吸波性能,由球磨100 h后的納米晶粉體/石蠟構(gòu)成的厚度為2 mm的復合樣品在11.5 GHz下具有反射損耗最低值(R...
【文章來源】：材料導報. 2020,34(10)北大核心EICSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
經(jīng)(a)0 h、(b)20 h、(c)60 h、(d)100 h、(e)140 h球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的SEM圖及(f)球磨不同時間后合金的粒徑分布曲線
圖2a為經(jīng)不同時間球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的XRD圖。如圖2a所示,未經(jīng)球磨的原始合金粉體(球磨0 h)在衍射角2θ為45°和65°附近分別出現(xiàn)兩個較為明顯的衍射峰,對應于α-Fe相的(110)和(200)晶面。此外,從XRD圖中還可以看到Fe2B和Fe2P衍射峰的存在。當合金粉體的球磨時間為20 h時,Fe2B、Fe2P相以及α-Fe相(200)晶面的衍射峰基本消失,α-Fe相的(110)面衍射峰強度也明顯降低。隨著合金粉體的球磨時間延長到60 h,α-Fe相(110)面衍射峰的強度進一步降低,且寬化趨勢明顯,表明球磨過程中α-Fe晶粒尺寸減小并且伴隨著非晶相的產(chǎn)生。根據(jù)Scherrer公式[18]計算得到合金粉體球磨20 h和60 h后的α-Fe相的平均晶粒尺寸分別為11.2 nm和6.1 nm。繼續(xù)延長球磨時間到140 h,α-Fe衍射峰不再發(fā)生較為明顯的變化,晶粒尺寸維持在6 nm左右。球磨100 h后的Fe83.3-Si4B8P4Cu0.7合金粉體的高分辨TEM圖及相應的選區(qū)電子衍射圖分別如圖2b、c所示。根據(jù)TEM結(jié)果可進一步確認,合金粉體由非晶相與納米晶雙相混合組織構(gòu)成,α-Fe納米晶的平均晶粒尺寸約為6 nm,這與上述XRD分析結(jié)果一致。經(jīng)不同時間球磨后合金粉體的DSC曲線如圖3所示。未經(jīng)球磨的合金粉體無晶化放熱峰出現(xiàn),表明沒有非晶相的存在。球磨20 h的合金粉體中發(fā)現(xiàn)了放熱峰,從而證明了粉體中含有非晶相。通過對晶化放熱峰的面積進行積分來計算晶化放熱量,合金粉體球磨時間由20 h延長60 h后,放熱量由42.2 J/g增加到56.9 J/g,表明粉體中非晶相的體積分數(shù)增加。繼續(xù)延長球磨時間至140 h,放熱量不再明顯變化,這表明經(jīng)60 h球磨后,合金粉體中非晶相的體積分數(shù)相對穩(wěn)定。圖3 經(jīng)不同時間球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的DSC曲線
圖2 (a)經(jīng)不同時間球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的XRD圖及球磨100 h后粉體的(b)高分辨TEM圖和(c)選區(qū)電子衍射圖球磨初期,合金粉體由于受到球磨過程中機械能的作用而產(chǎn)生塑性變形,引起晶格畸變,內(nèi)應力顯著增加時有大量新的空位、位錯等缺陷形成。這些缺陷堆積在晶界處,并不斷增加,最終形成亞晶粒結(jié)構(gòu),導致晶粒尺寸減小[10]。另外,在球磨過程中由于粉體中儲存能量的缺陷越來越多,導致晶體的自由能逐漸增加,當晶體在臨界缺陷密度下的自由能大于非晶態(tài)時,即發(fā)生由晶態(tài)向無序的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,形成非晶相。由于非晶相自身處于亞穩(wěn)態(tài),經(jīng)過較長時間球磨后,又會發(fā)生結(jié)晶,向晶態(tài)轉(zhuǎn)化,如此反復循環(huán),最終實現(xiàn)晶體相與非晶相的動態(tài)平衡,形成具有α-Fe納米晶和非晶相組成的混合組織[19-20],這也可以從長時間球磨后,合金粉體內(nèi)納米晶晶粒尺寸及非晶相的體積分數(shù)(晶化放熱量)基本不變來加以證明。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]球磨時間對FeSi合金吸波性能的影響[J]. 周影影,謝輝,陶世平,周萬城. 材料導報. 2018(16)
[2]鐵基軟磁非晶/納米晶合金研究進展及應用前景[J]. 姚可夫,施凌翔,陳雙琴,邵洋,陳娜,賈薊麗. 物理學報. 2018(01)
[3]高能球磨制備非晶粉末的形成機理及形成能力的研究綜述[J]. 袁子洲,王冰霞,梁衛(wèi)東,陳學定. 粉末冶金工業(yè). 2006(01)
本文編號：3602535
【文章來源】：材料導報. 2020,34(10)北大核心EICSCD
【文章頁數(shù)】：6 頁
【部分圖文】：
經(jīng)(a)0 h、(b)20 h、(c)60 h、(d)100 h、(e)140 h球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的SEM圖及(f)球磨不同時間后合金的粒徑分布曲線
圖2a為經(jīng)不同時間球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的XRD圖。如圖2a所示,未經(jīng)球磨的原始合金粉體(球磨0 h)在衍射角2θ為45°和65°附近分別出現(xiàn)兩個較為明顯的衍射峰,對應于α-Fe相的(110)和(200)晶面。此外,從XRD圖中還可以看到Fe2B和Fe2P衍射峰的存在。當合金粉體的球磨時間為20 h時,Fe2B、Fe2P相以及α-Fe相(200)晶面的衍射峰基本消失,α-Fe相的(110)面衍射峰強度也明顯降低。隨著合金粉體的球磨時間延長到60 h,α-Fe相(110)面衍射峰的強度進一步降低,且寬化趨勢明顯,表明球磨過程中α-Fe晶粒尺寸減小并且伴隨著非晶相的產(chǎn)生。根據(jù)Scherrer公式[18]計算得到合金粉體球磨20 h和60 h后的α-Fe相的平均晶粒尺寸分別為11.2 nm和6.1 nm。繼續(xù)延長球磨時間到140 h,α-Fe衍射峰不再發(fā)生較為明顯的變化,晶粒尺寸維持在6 nm左右。球磨100 h后的Fe83.3-Si4B8P4Cu0.7合金粉體的高分辨TEM圖及相應的選區(qū)電子衍射圖分別如圖2b、c所示。根據(jù)TEM結(jié)果可進一步確認,合金粉體由非晶相與納米晶雙相混合組織構(gòu)成,α-Fe納米晶的平均晶粒尺寸約為6 nm,這與上述XRD分析結(jié)果一致。經(jīng)不同時間球磨后合金粉體的DSC曲線如圖3所示。未經(jīng)球磨的合金粉體無晶化放熱峰出現(xiàn),表明沒有非晶相的存在。球磨20 h的合金粉體中發(fā)現(xiàn)了放熱峰,從而證明了粉體中含有非晶相。通過對晶化放熱峰的面積進行積分來計算晶化放熱量,合金粉體球磨時間由20 h延長60 h后,放熱量由42.2 J/g增加到56.9 J/g,表明粉體中非晶相的體積分數(shù)增加。繼續(xù)延長球磨時間至140 h,放熱量不再明顯變化,這表明經(jīng)60 h球磨后,合金粉體中非晶相的體積分數(shù)相對穩(wěn)定。圖3 經(jīng)不同時間球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的DSC曲線
圖2 (a)經(jīng)不同時間球磨后的Fe83.3Si4B8P4Cu0.7合金粉體的XRD圖及球磨100 h后粉體的(b)高分辨TEM圖和(c)選區(qū)電子衍射圖球磨初期,合金粉體由于受到球磨過程中機械能的作用而產(chǎn)生塑性變形,引起晶格畸變,內(nèi)應力顯著增加時有大量新的空位、位錯等缺陷形成。這些缺陷堆積在晶界處,并不斷增加,最終形成亞晶粒結(jié)構(gòu),導致晶粒尺寸減小[10]。另外,在球磨過程中由于粉體中儲存能量的缺陷越來越多,導致晶體的自由能逐漸增加,當晶體在臨界缺陷密度下的自由能大于非晶態(tài)時,即發(fā)生由晶態(tài)向無序的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,形成非晶相。由于非晶相自身處于亞穩(wěn)態(tài),經(jīng)過較長時間球磨后,又會發(fā)生結(jié)晶,向晶態(tài)轉(zhuǎn)化,如此反復循環(huán),最終實現(xiàn)晶體相與非晶相的動態(tài)平衡,形成具有α-Fe納米晶和非晶相組成的混合組織[19-20],這也可以從長時間球磨后,合金粉體內(nèi)納米晶晶粒尺寸及非晶相的體積分數(shù)(晶化放熱量)基本不變來加以證明。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]球磨時間對FeSi合金吸波性能的影響[J]. 周影影,謝輝,陶世平,周萬城. 材料導報. 2018(16)
[2]鐵基軟磁非晶/納米晶合金研究進展及應用前景[J]. 姚可夫,施凌翔,陳雙琴,邵洋,陳娜,賈薊麗. 物理學報. 2018(01)
[3]高能球磨制備非晶粉末的形成機理及形成能力的研究綜述[J]. 袁子洲,王冰霞,梁衛(wèi)東,陳學定. 粉末冶金工業(yè). 2006(01)
本文編號：3602535
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