通過使用9,10-二氫-9-氧雜-10-磷朵菲-10-氧化物（DOPO）和馬來酸酐反應(yīng)合成制備DOPO衍生物阻燃劑DOPO-MA,并且其結(jié)構(gòu)使用傅里葉紅外光譜分析（FTIR）和核磁共振氫譜分析（1H NMR）技術(shù)進行表征。將阻燃劑與聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和熱塑性聚氨酯（TPU）熔融共混以制備PBT/TPU/DOPO-MA阻燃復(fù)合材料。通過運用錐形量熱、UL-94、極限氧指數(shù)（LOI）、熱重分析（TGA）、差熱分析（DSC）和力學(xué)測試,研究了阻燃劑對復(fù)合材料的性能影響。測試結(jié)果表明,PBT/TPU/DOPO-MA復(fù)合材料具有良好的阻燃性能,加入10%DOPO-MA后,LOI從23.2增加到31.6,可達到UL-94 V-1等級,熱釋放率峰值（PHRR）和最大成熱輻射速率（MAHRE）值降低;熱重分析測試結(jié)果表明,添加DOPO-MA可以使得阻燃復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性有顯著的提高,當(dāng)加入10%DOPO-MA后,殘?zhí)苛靠蓮?.87增加到14.36。此外,隨著DOPO-MA含量的增加,阻燃復(fù)合材料的結(jié)晶度可得到一定的提高。 

【文章來源】：化工進展. 2020,39(08)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

DOPO-MA的核磁共振氫譜圖

如圖6所示，在CCT后可以獲得PBT/TPU/DOPO-MA阻燃復(fù)合材料的炭層，燃燒后可形成豐富的殘余物，并隨著DOPO-MA含量的增加，炭層逐漸增加。這可能是因為隨著DOPO-MA含量增加，使它產(chǎn)生了更多的酸性磷酸反應(yīng)性基團，并可逐步形成更加致密的炭層。為了進一步觀察炭層形貌，通過SEM來觀察PBT/TPU/DOPO-MA阻燃復(fù)合材料燃燒后炭層的微觀結(jié)構(gòu)，如圖7為不同DOPO-MA含量PBT/TPU/DOPO-MA阻燃復(fù)合材料的放大500倍的SEM照片。從圖7(a)～(c)中可以看出，當(dāng)DOPO-MA的添加量為0～7.5%時PBT/TPU/DOPO-MA阻燃復(fù)合材料殘?zhí)繕悠返膬?nèi)表面充滿大量孔洞和氣泡，這可能是單純的PBT/TPU復(fù)合材料燃燒時，TPU在高溫下分解產(chǎn)生含氮元素的小分子氣體釋放進而留下孔洞，而阻燃劑DOPO-MA的加入促進了炭層的形成，堅硬的炭層抑制了內(nèi)部熱量和氣體的釋放，同時DOPO-MA可能與TPU發(fā)生作用在內(nèi)部產(chǎn)生氣體留下了孔洞所致。從圖7(d)可知阻燃復(fù)合材料在燃燒后可形成較為致密沒有孔洞的炭層，這可能是隨著阻燃劑DOPO-MA增加到10%含磷化合物增加，在高溫條件下脫水能形成較多的聚磷酸類物質(zhì)炭層，炭層也就相對比較密集。2.4 DOPO-MA對PBT/TPU/DOPO-MA阻燃復(fù)合材料結(jié)晶性能的影響

DOPO-MA的合成

【參考文獻】：
期刊論文
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