以非晶態(tài)高分子聚合物為碳源,在特定溫度的苯磺酸溶液中,一次性脫氫及同步自縮聚制備磺化石墨烯懸濁液,再經(jīng)噴霧式干燥制得類球形磺化石墨烯顆粒。采用SEM、TEM、BET、FT-IR、Raman和XRD等表征手段對(duì)不同熱處理溫度下的磺化石墨烯顆粒進(jìn)行表征;研究類球形磺化石墨烯在750、1 500和2 500℃熱處理后的形貌及結(jié)構(gòu)變化;考察不同熱處理溫度對(duì)其表面特性和結(jié)晶程度的影響。結(jié)果表明,球形磺化石墨烯顆粒的直徑尺寸隨著熱處理溫度的升高而逐漸減小,I_D/I_G值先升高后降低,L_c值由1.55 nm（未熱處理）升高到8.08 nm（2 500℃）,微晶堆疊厚度增加,結(jié)晶程度提高,結(jié)構(gòu)由無序向有序化轉(zhuǎn)變。 

【文章來源】：新型炭材料. 2020,35(02)北大核心EISCICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

磺化石墨烯制備示意圖

采用SEM分別表征未熱處理及在750、1 500和2 500℃溫度下熱處理的類球形磺化石墨烯顆粒的表面形貌和存在狀態(tài)，如圖2所示。由圖2可知，磺化石墨烯經(jīng)噴霧干燥后產(chǎn)生了類球形顆粒，此類顆粒的總數(shù)占全部顆粒的95%以上，顆粒的直徑為1～10μm，平均粒徑為2～3μm，并且部分顆粒產(chǎn)生了一定的團(tuán)聚。這是由于微米類球體顆粒曲率半徑較小，表面能相應(yīng)較高，且球形顆粒還不夠完善，顆粒之間易造成橋聯(lián)、機(jī)械嚙合，且由高分子制備而成的磺化石墨烯表面含有豐富的磺酸基團(tuán)，極易與其他粒子產(chǎn)生靜電吸附、化學(xué)鍵合。這種團(tuán)聚是無規(guī)律的，導(dǎo)致粒度分布相對(duì)不均。經(jīng)不同溫度熱處理后，類球形磺化石墨烯的官能團(tuán)脫落，表面變得光滑且規(guī)整，團(tuán)聚現(xiàn)象得到改善，由最開始的團(tuán)聚狀態(tài)變?yōu)閱蝹�(gè)成球，且經(jīng)熱處理的球形顆粒直徑相對(duì)減小，粒徑分布更為均勻。圖3 不同溫度下磺化石墨烯的TEM照片

圖2 磺化石墨烯經(jīng)噴霧干燥后的粉體樣SEM照片為進(jìn)一步研究磺化石墨烯球體顆粒的形貌及深層結(jié)構(gòu)，不同熱處理溫度的球形顆粒TEM照片見圖3。由圖3(a)觀察可知，經(jīng)噴霧干燥后的磺化石墨烯呈微球狀，這是由于在噴霧干燥過程中，料液霧化成液滴，與熱介質(zhì)接觸，開始傳熱傳質(zhì)過程。傳熱過程由外向內(nèi)進(jìn)行，水分揮發(fā)過程中，液滴開始濃縮，粒徑變小，原本平鋪的二維磺化石墨烯分子蜷縮成球形，最終內(nèi)部殘留水分蒸發(fā)，形成微球。同時(shí)由于磺化石墨烯懸濁液的濃度不均一，且形成液滴后，水分?jǐn)y帶磺化石墨烯不斷遷移至液滴表面形成更大的濃度差，迅速干燥成球后微球的表面厚度不一致，在透射電鏡圖上表現(xiàn)為微球中心與外徑存在較大的明暗區(qū)域差異。從圖3還可知，隨著處理溫度的升高，磺化石墨烯顆粒平均粒徑逐漸變小，且部分顆粒由于在噴霧干燥過程中，內(nèi)部殘留水分過多，最終蒸發(fā)突破球?qū)�，使球體產(chǎn)生一定的孔洞凹陷(圖3a、3d)。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氧化石墨烯的可控還原及結(jié)構(gòu)表征[J]. 楊旭宇,王賢保,李靜,楊佳,萬麗,王敬超.  高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2012(09)



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