通過(guò)簡(jiǎn)單的一步水熱法成功制備了Fe₃O₄/氮摻雜還原石墨烯（Fe₃O₄/N-r GO）復(fù)合物電極材料。采用X-射線衍射、X-射線光電子能譜、掃描電鏡和透射電鏡等手段對(duì)其結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征,用循環(huán)伏安法、交流阻抗和恒電流充放電等方法研究了所制備材料的電化學(xué)性能。結(jié)果表明,Fe₃O₄/N-rGO具有更高的比電容和更好的循環(huán)穩(wěn)定性,在0.5A/g的電流密度下,其比電容高達(dá)291.7F/g,遠(yuǎn)高于純的Fe₃O₄和純的NrGO的比電容。這是由于小粒徑Fe₃O₄的加入大大降低了石墨烯的團(tuán)聚,兩者間的協(xié)同作用使復(fù)合物的比電容得到了提高。 

【文章來(lái)源】：化學(xué)通報(bào). 2016,79(01)北大核心CSCD

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-rGO、Fe3O4和Fe3O4/N-rGO復(fù)合物的XRD圖

圖1N-rGO、Fe3O4和Fe3O4/N-rGO復(fù)合物的XRD圖Fig．1XRDpatternsofN-rGO、Fe3O4andFe3O4/N-rGOcomposite2.2SEM測(cè)試分析圖2N-rGO(a)、Fe3O4(b)和Fe3O4/N-rGO復(fù)合物(c)的FESEM圖像Fig．2FESEMimagesofN-rGO(a)andFe3O4(b)andFe3O4/N-rGOcomposite(c)圖2為N-rGO、Fe3O4、Fe3O4/N-rGO的FESEM圖。從圖2a可以觀察到Gr典型的褶皺形貌，由單層或少層Gr薄片組成，具有很大的比表面積。由Fe3O4的FESEM圖(圖2b)可以明顯觀察到Fe3O4粒子呈現(xiàn)球狀，粒徑大小不均勻，且趨向于聚集成更大粒子，這是由于粒子自身具有磁性而出現(xiàn)的團(tuán)聚現(xiàn)象，這對(duì)其比電容的提高有一定的阻礙作用。圖2c是Fe3O4/rGO復(fù)合物的FESEM圖片，與純Gr和純Fe3O4比較，Gr片層骨架上分散有大量類(lèi)似球狀的Fe3O4粒子，這說(shuō)明Gr與Fe3O4的復(fù)合在一定程度上減小了兩者的團(tuán)聚，增加了復(fù)合材料的空間間隙，這些孔間隙可提供良好的電子傳輸通道，有利于電活性組分的傳輸，增大復(fù)合材料與電解液組分的接觸面，提高儲(chǔ)存電荷的能力。另外，實(shí)驗(yàn)中長(zhǎng)時(shí)間的超聲后，F(xiàn)e3O4粒子仍穩(wěn)定的負(fù)載在Gr表面上，這說(shuō)明Fe3O4粒子與Gr之間具有很強(qiáng)的作用力，這種協(xié)同作用力能加快Gr與Fe3O4粒子間的電子轉(zhuǎn)移，提高其電化學(xué)性能。2.3TEM測(cè)試分析圖3為N-rGO、Fe3O4、Fe3O4/N-rGO的TEM圖。由圖3a可見(jiàn)，N-rGO的形貌呈現(xiàn)透明并有褶皺的薄紗狀，部分的N-rGO由Gr單層結(jié)構(gòu)層疊在一起，形成了多層Gr結(jié)構(gòu)，另外，其中的缺陷結(jié)構(gòu)以及其缺陷所產(chǎn)生的摺皺和卷曲是由于Gr晶格被N原子摻雜后形成的［15］。圖3b為Fe3O4的TEM?

2.3TEM測(cè)試分析圖3為N-rGO、Fe3O4、Fe3O4/N-rGO的TEM圖。由圖3a可見(jiàn)，N-rGO的形貌呈現(xiàn)透明并有褶皺的薄紗狀，部分的N-rGO由Gr單層結(jié)構(gòu)層疊在一起，形成了多層Gr結(jié)構(gòu)，另外，其中的缺陷結(jié)構(gòu)以及其缺陷所產(chǎn)生的摺皺和卷曲是由于Gr晶格被N原子摻雜后形成的［15］。圖3b為Fe3O4的TEM圖，F(xiàn)e3O4粒子呈現(xiàn)團(tuán)聚狀。圖3c為Fe3O4/N-rGO的TEM圖，可清楚地看到褶皺的Gr上分散大量Fe3O4粒子，并且團(tuán)聚現(xiàn)象有所減小，其中一些團(tuán)簇狀是由于多層Gr結(jié)構(gòu)所致，此結(jié)果與SEM相一致。圖3N-rGO(a)、Fe3O4(b)和Fe3O4/N-rGO復(fù)合物(c)的透射電鏡圖Fig．3TEMimagesofN-rGO(a)andFe3O4(b)andFe3O4/N-rGOcomposite(c)2.4XPS測(cè)試分析為了進(jìn)一步了解Fe3O4/N-rGO的元素構(gòu)成和復(fù)合情況，對(duì)復(fù)合物進(jìn)行了XPS分析，圖4示出了復(fù)合物的XPS總譜，圖中可以明顯看到Cls峰、O1s峰、Fe2p峰和N1s峰，這說(shuō)明N元素已成功摻雜于復(fù)合物中。圖4Fe3O4/N-rGO復(fù)合物XPS圖Fig．4XPSofFe3O4/N-rGOcomposite2.5電化學(xué)性能測(cè)試2.5.1循環(huán)伏安測(cè)試圖5分別是N-rGO(a)、http://www．hxtb．org化學(xué)通報(bào)2016年第79卷第1期·73·

【參考文獻(xiàn)】：
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