發(fā)布時間：2022-01-13 01:19

　　采用水熱法分別合成雜多酸H₆P₂Mo₉W₉O₆₂及有機金屬骨架Zn（BDC）（Bipy）_0.5,使用浸漬法合成H₆P₂Mo₉W₉O₆₂/Zn（BDC）（Bipy）_0.5復(fù)合材料,用該復(fù)合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通過Biginelli反應(yīng),乙醇作溶劑,合成6種3,4-二氫嘧啶-2（H）酮衍生物。通過IR、1HNMR、13CNMR確定其結(jié)構(gòu),通過m.p.確定其純度。實驗結(jié)果表明:固定醛用量為0.04 mol,n（醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）=1∶1.4∶1.5,2.0 wt%H₆P₂Mo₉W₉O₆₂/Zn（BDC）（Bipy）_0.5,反應(yīng)溫度為105℃,反應(yīng)時間為60 min時,產(chǎn)物收率... 

【文章來源】：化學(xué)試劑. 2017,39(10)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 主要儀器與試劑
    1.2 催化劑H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5的制備
        1.2.1 H6P2Mo9W9O62的合成
        1.2.2 Zn (BDC) (Bipy) 0.5的合成
        1.2.3 催化劑H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5的制備
    1.3 合成3, 4-二氫嘧啶-2 (H) -酮衍生物
2 結(jié)果與討論
    2.1 催化劑表征
        2.1.1 紅外光譜表征
        2.1.2 XRD表征
        2.1.3 熱分析表征
        2.1.4 SEM測定
        2.1.5 紫外光譜表征
    2.2 H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5催化成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3, 4-二氫嘧啶 (H) -酮
    2.3 H6P2Mo9W9O62/Zn (BDC) (Bipy) 0.5催化3, 4-二氫嘧啶-2 (H) 酮衍生物
    2.4 催化劑的重復(fù)使用實驗探究
3 結(jié)論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]I2負載蒙脫土催化合成3,4-二氫嘧啶-2（1H）-酮衍生物[J]. 吳小云,尹曉剛,王野,陳治明,陳卓.  化學(xué)試劑. 2016(10)
[2]H6P2Mo18O62/Zn（BDC）（Bipy）0.5復(fù)合材料的合成、表征及對亞甲基藍的吸附[J]. 龔文朋,田超強,杜曉剛,楊水金.  高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報. 2016(09)
[3]超聲法合成3,4-二氫嘧啶-2（1H）-酮衍生物[J]. 尹曉剛,吳小云,王野,陳治明,陳卓.  合成化學(xué). 2016(08)
[4]H4GeW12O40/Cu3BTC2催化Biginelli反應(yīng)合成3,4-二氫嘧啶-2（1H）-酮衍生物[J]. 龔文朋,馬海芹,周州,楊水金.  日用化學(xué)工業(yè). 2016(06)
[5]H6P2Mo9W9O62/TiO2催化合成乙酸系列酯[J]. 向詩銀,陳都,徐墁墁,楊水金.  湖北師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2016(01)
[6]無溶劑條件下Mg（NO3）2催化合成3,4-二氫嘧啶-2（1H）-硫酮[J]. 石翛然,徐鑒.  廣州化工. 2015(16)
[7]H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成5-乙氧羰基-4-（4-羥基苯基）-6-甲基-3,4-二氫嘧啶-2（1H）-酮[J]. 楊水金,姬文文.  徐州工程學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2015(01)
[8]聚乙二醇負載苯磺酸催化Biginelli反應(yīng)合成3,4-二氫嘧啶-2-酮衍生物的研究[J]. 鄧偉,劉曉玲,毛雪春,廖維林.  江西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2015(01)
[9]H4SiW6Mo6O40/SiO2促進一鍋法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氫嘧啶-2（H）-酮[J]. 楊水金,徐玉林,龔文朋,喻莉.  徐州工程學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2014(02)
[10]磷鎢酸摻雜聚苯胺催化合成正己酸正丁酯及其動力學(xué)研究[J]. 李祥,丁斌,郝鳳嶺,關(guān)昶,王海東,劉群.  日用化學(xué)工業(yè). 2014(04)



本文編號：3585780